硼-10酸的合成

为了开发经济高效的硼-10酸生产路线,文中对于以工业生产得到的三氟化硼-10-乙醚络合物为原料生产硼-10酸的工艺进行了初步研究。首先采用三氟化硼-10-乙醚络合物与甲醇钠反应生成硼-10酸三甲酯,之后水解合成硼-10酸。分别讨论并优化了酯化反应和水解反应的工艺条件。在无水甲醇中,n(甲醇钠)∶n(三氟化硼-10-乙醚络合物)=4.4条件下,于55℃酯化反应32 h,硼-10酸三甲酯收率为87.43%。在n(水)∶n(硼-10酸三甲酯)=7.5条件下,硼-10酸三甲酯于室温下进行水解反应,硼-10酸收率可达97.13%,纯度大于99.0%。     

熔融电解法制备硼^10粉

本文主要简述含硼~(10)酸盐熔融电解制元素硼~(10)粉的工艺过程及其影响因素,制得的硼~(10)粉纯度达95％。     

硼—10酸合成中试通过鉴定

由辽宁省化工研究院完成的化工部重点科技计划硼-10酸合成中试科研课题,于1992年12月25日在大连通过了化工部科技司委托辽宁省石油化工局主持的科技成果鉴定。硼-10酸是硼-10同位素系列产品之一,属硼精细产品。由于这种酸中的硼以硼-10同位素形式出现,丰度>95％,所以不同于普通硼     

高纯硼-10酸的制造方法

论述了用三氟化硼 - 10乙醚络合物与氯化钙反应生成硼酸三甲酯 ,然后进行水解 ,经蒸浓后 ,即可得到高纯硼酸。研究了反应温度及催化剂量对产品收率的影响 ,所得到的产品经分析完全符合核级硼 - 10酸标准 ,满足了核反应堆的需要     

核用富集硼-10碳化硼的制备

10B的热中子吸收截面大,因此富集硼-10碳化硼除具有良好的力学性能,优良的抗氧化、耐腐蚀性能外,还因具备更优越的热中子吸收特性,在核工业中有重要的应用。与天然丰度碳化硼的制备工艺不同,富集硼-10碳化硼的制备要以硼同位素分离后得到的富集硼-10三氟化硼为起始原料。本文归纳总结了由三氟化硼制备中间物质(硼酸、氧化硼、硼粉),再通过碳热还原法、镁热还原法、直接合成法、有机溶胶-凝胶法制备碳化硼的多条路线。通过对以上路线的分析比较,进一步提出了以硼酸三甲酯、三烷基硼、硼烷作为中间物质,直接裂解制备碳化硼的3条新路线。基于国内外研究现状,判断了这3条路线的可行性,总结分析了其各自的优缺点,初步探究了由富集硼-10三氟化硼到富集硼-10碳化硼高效、经济的制备方法 。     

关于同位素硼-10的分离和生产

叙述了同位素硼 １０的分离技术,唯有三氟化硼—苯甲醚化学交换精馏法是当今世界美、俄等国工业生产规模所采用的技术路线。     

化学交换精馏法分离同位素硼-10研究进展

综述了化学交换精馏法分离同位素硼-10的技术进展。在介绍化学交换精馏法分离同位素硼-10原理的基础上,分析了目前工业化过程分离同位素硼-10存在的问题,指出新的络合剂-硝基甲烷(CH3NO2)、丙酮(Acetone)、甲基异丁基酮(MIBK)、二异丁基酮(DIBK)等用于从三氟化硼分离硼-10具有更高的分离系数,形成的络合物具有更好的稳定性,其中CH3NO2是现有同位素硼-10分离工艺过程较为理想的替代络合剂。     

浓缩硼-10模拟移动床色谱分离的放大研究

为实现SMB色谱分离硼-10的工业化,进行氯型硼特效树脂排代色谱法富集硼-10的SMB放大实验研究。放大研究中色谱柱的内径由原来的1.0 cm放大到8.5 cm,树脂也由原先的均匀小颗粒(平均为230μm)改为商用粒度范围颗粒(平均为780μm)。SMB放大色谱分离系统连续运行了约60 d(129次端口切换),取得富集度31.11%~40.31%的硼-10酸固体68 g。根据Fujii理论公式,对SMB放大分离系统中不同端口切换次数时的富集因子ε和理论踏板高度HETP进行计算,结果发现ε和HETP在整个实验过程中均保持常量,其值分别为ε=0.009 2±0.000 7,HETP=0.83±0.10 cm。与前期小型SMB分离系统的实验结果相比,ε变小,HETP变大,分离效果变差明显。     

富硼渣提硼研究

对富硼渣熔态钠化—加压水浸制硼砂、富硼渣碳碱法制硼砂、富硼渣硫酸浸出一步法制硼酸三种工艺进行了研究．结果表明：硼铁矿火法分离得到的富硼渣可以作为制硼砂和硼酸的原料。     

富硼渣提硼研究

辽宁拥有丰富的硼铁矿资源,该矿属于低品位的贫杂矿,多年来许多单位进行了研究。东北大学提出的“硼铁矿高炉分离生产含硼生铁及富硼渣工艺路线”被列为国家“八五”重点科技攻关项目,其指导思想是以硼为主全面综合利用各有价元素。富硼渣能否代替目前面临枯竭的硼镁石作化工提硼原料是关系到该路线成败的关键。利用13M~3高炉分离得到的现场缓冷处理的富硼渣(B_2O_313.3％)为原料,     

硼纤维

硼纤维本身就是一种复合材料。其典型的制造方法是把一根直径12.5μm的钨丝通过玻璃反应室,钨丝电阻加热后引起反应室内三氯化硼与氢气反应,而使元素硼沉积在钨丝上,形成一层包套,这就是所谓的硼纤维,它的直径已达到100～200μm。硼纤维的拉伸强度超过了高强度钢,达到34.32MPa,密度只有2.5g/cm~3,强度比普通金属(钢、铝等)高4～8倍。目前硼纤维最大的用途是和环氧树脂或铝组成复合材料,用在航空和航天方面,如航天飞机机     

硼纤维

硼纤维本身就是一种复合材料。其典型的制造方法是把一根直径12.5μm的钨丝通过玻璃反应室,钨丝电阻加热后引起反应室内三氯化硼与氢气反应,而使元素硼沉积在钨丝上,形成一层包套,这就是所谓的硼纤维,它的直径已达到100～200μm。硼纤维的拉伸强度超过了高强度钢,达到34.32MPa,密度只有2.5g/cm~3,强度比普通金属(钢、铝等)高4～8倍。目前硼     

ICP－AES 法测定硼铸铁中的硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP－AES ）探讨硼铸铁中硼的测定。以盐硝混酸（3＋1＋6）和硫酸溶液（1＋3）在低温下溶解样品,溶解完毕后定容,在设定的仪器工作条件下测定。硼检出限为0．027 mg／L。用该方法可测定硼铸铁中0．0034％～0．38％硼含量,连续测定6个平行样测定结果的相对标准偏差均小于4．52％,其回收率在93％～108％、相对误差在3．03％以内。     

加强硼资源开发利用延伸硼化工产业链

目前，世界硼化物（包括硼矿）年产量已达300万t左右。美国是最大的生产和消费国，产量为138万t；土耳其拥有丰富的硼矿资源，产量居世界第二位，达118万t，大部分供应出口；俄罗斯产量为23万t，阿根廷为7．8万t。西欧和日本等一些国家硼资源缺乏，需要进口硼矿石或硼砂、硼酸。     

“两硼”带动硼化工发展

我国是世界上为数不多的拥有硼资源国家之一,目前硼矿石年产量约140万t（标矿）,硼砂年产能力为50万t,硼酸年产能力为20万t。