四氯化硅催化合成1,3-二(3,5-二溴苯基)丁烯-2-酮-1

以四氯化硅（TCS）为催化剂,在绝对乙醇中3,5-二溴苯乙酮经缩合反应合成了1,3-二（3,5-二溴苯基）丁烯-2-酮-1和1,3,5-三（3,5-二溴苯基）苯,产率分别为24%和30%,并讨论了该反应的机理。     

新取代苯基荧光酮试剂的合成及其性质的研究Ⅰ．新型取代苯基荧光酮的合成、提纯、鉴定及离解的研究

合成了３，５－二溴－４－氨基苯基荧光酮、４－偶氮变色酸苯基荧光酮、３，５－二溴－４－氨基变色酸苯基荧光酮、４偶氮肿Ⅰ苯基荧光酮、３，５－二溴－４－偶氮胂Ⅰ苯基荧光酮、４－偶氮间苯二酚苯基荧光酮、３，５－二溴－４－偶氮间并苯二酚苯基荧光酮和３，５－二溴－４－二甲氨基过溴化物苯基荧光酮等８种新有机试剂。对其进行了提纯和结构鉴定，并对试剂离解状态及离解常数进行了研究和测定。     

新取代苯基荧光酮试剂的合成及其性质的研究Ⅰ.：新型取代苯基…

合成了３，５－二溴－４－基苯基荧光酮、４－偶氮变色酸苯基荧光酮、３，５－二溴－４－氨基变色酸苯基荧光酮、４－偶氮胂Ⅰ苯基荧光酮、３，５－二溴－４－偶氮胂Ｉ苯基荧光酮、４－偶氮间苯二酚苯基荧光酮、３，５－二溴－４－偶氮间并苯二酚苯基荧光酮和３，５－二溴－４－二甲氨基过溴化物苯基荧光酮等８种新有机试剂。对其进行了提纯和结构鉴定，并对试剂离解状态及解常数进行了研究和测定。     

2－（3，4，5－三甲氧基）苯基4，9－二氢外庚并吡喃－4，9－二酮的一步合成

在原甲酸三乙酯和高氯酸的存在下，３－乙酰基酚酮１与３，４，５－三甲氧基苯甲醛（ＴＭＢ）２反应一步得到２－（３，４，５－三甲氧基）苯基－４，９－二氢环庚并吡喃－４，９－二酮３。化合物３为尚未见文献报道的新化合物，其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析证实。     

有机熌烁剂2－（4′－叔丁基苯基）－5－4（4″－联苯基）噁二唑－1，3，4的合成工艺探讨

本工艺首先合成联苯乙酮，联苯甲酸乙酯，再从对－叔丁基苯基酰氯合成Ｎ－（４－叔丁基苯甲酰基）－Ｎ－（４′－联苯基酰基）－肼，然后完成２－（４′－叔丁基苯基）－５－（４″－联苯基）　二唑－１，３，４（以下间称Ｂｕ－ＰＢＤ的合成。     

一种新型3-芳基咪唑卡宾前体的合成

以3,5-二三氟甲基苯胺、乙二醛、甲醛、氯化铵和氯化苄或1-溴癸烷为原料,经缩合、亲核取代反应得到氯化1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑盐和溴化1-癸基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑盐,收率分别达59.0%和76.6%;通过氯化1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑盐和溴化1-癸基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑盐的阴离子交换反应得到4种目标产物:1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑四氟硼酸盐、1-癸基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑四氟硼酸盐、1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑六氟磷酸盐和1-癸基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑六氟磷酸盐,产物结构通过1HNMR、13CNMR得以确认。考察了溶剂对亲核取代反应的影响,得出最佳反应溶剂为甲苯。     

阻燃剂SHZ-1的合成

阻燃剂SHZ-1的学名为2,2-二[4-(2,3-二溴丙氧基)-3,5-二溴苯基]丙烷,或称为四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚,其结构式如下:     

3,5-二甲氧苯基己基酮的合成

以3,5-二甲氧基苯甲酰胺为原料,经氰化反应,格式反应合成大麻隆的重要中间体-3,5-二甲氧苯基己基酮。较佳的合成工艺条件为:(1)腈基化反应:以0.2 mol 3,5-二甲氧基苯甲酰胺为基准,滴加时间2 h,质量分数(NaOH)=50%,溶剂为氯仿,相转移催化剂为TEBA,反应收率为74.39%;(2)格式反应:以0.25 mol 3,5-二甲氧基苯甲腈为基准,正溴己烷格氏试剂四氢呋喃溶液与3,5-二甲氧基苯甲腈的摩尔比为1.5∶1,回流时间为12 h,反应收率为92.1%。两步反应总收率为68.5%。通过熔点,沸点,1H NMR确证目标产物的化学结构。     

(R)-(+)-2,2’-双[二(3,5-二甲苯基)膦]-1,1’-联萘的合成

三溴化磷为原料,与二(3,5-二甲基苯基)氧化膦反应,得到二(3,5-二甲基苯基)溴化膦,通过催化偶联反应,得到(R)-(+)-2,2’-双[二(3,5-二甲苯基)膦]-1,1’-联萘。通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件,(R)-(+)-2,2’-双[二(3,5-二甲苯基)膦]-1,1’-联萘的收率可达67%,e.e.值为99.2%。     

(R)-(+)-2,2’-双[二(3,5-二甲苯基)膦]-1,1’-联萘的合成

三溴化磷为原料,与二(3,5-二甲基苯基)氧化膦反应,得到二(3,5-二甲基苯基)溴化膦,通过催化偶联反应,得到(R)-(+)-2,2’-双[二(3,5-二甲苯基)膦]-1,1’-联萘。通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件,(R)-(+)-2,2’-双[二(3,5-二甲苯基)膦]-1,1’-联萘的收率可达67%,e.e.值为99.2%。     

双甲苯基乙酰基－1，3－茚满二酮铵盐（双甲苯敌鼠铵盐）的合成

以三氯异丙醇、甲苯、邻苯二甲酸二甲酯为原料，合成了新型杀鼠剂双甲苯基乙酰基－１，３－茚满二酮铵盐，并对其结构进行了验证。     

5－（3，5－二溴－2－吡啶基）－1－（2－羟基－5－磺苯基）－3－（2－羟基苯基）甲的合成及其与铜显色反应的研究

介绍了显色剂５－（３，５－二溴－２－吡啶基）－１－（２－羟基－５－磺苯基）－３－（２－羟基苯基）甲（ＢＰＨＰＳ）的合成。详细研究了试剂与铜的显色反应，其灵敏度较高，摩尔吸光系数ε为２．４６×１０４。采用掩蔽方法，能显著提高体系的选择性。用拟定的方法测定了铜矿中的铜，结果令人满意。     

1,3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯的合成

以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3 二 (3′ 溴苯基 )丁烯 2 酮 1(A) ,产率为5 2 % ,以此为中间体与对氯苯乙酮在四氯化硅催化下按n(A)∶n (对氯苯乙酮 )∶n (四氯化硅 )=1.0∶1.0∶2 .5经缩合反应 ,合成了 1,3 二 (3′ 溴苯基 ) 5 (4′ 氯苯基 )苯 (B) ,产率为 43%。     

1，3－二溴－5，5－二甲基乙内酰脲的合成

考察了反应介质、物料比、反应温度和反应时间对１，３－二溴－５，６－二甲基乙内酰脲合成产率的影响，并确定了最佳合成条件，产率８８％。     

N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺合成

以马来酸酐和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯/DMF为混合溶剂,采用溶剂共沸法,制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺,用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征,并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以4-溴-3,5-二氟苯胺38.6 mmol计):催化剂对甲苯磺酸用量0.877 8 g,n(马来酸酐)/n(4-溴-3,5-二氟苯胺)=1.2,胺化反应时间为1.5 h,环化反应时间为2 h,产率可达92.6%。     

N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺合成与结构表征

以马来酸酐和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯/DMF为混合溶剂,采用溶剂共沸法,制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺,用FT-IR, 1H- NMR, 和13C- NMR对产物进行了结构表征,并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件条件(以4-溴-3,5-二氟苯胺用量38.6 mmol计),即：催化剂对甲苯磺酸用量0.8778 g,n(马来酸酐) : n(4-溴-3,5-二氟苯胺)=1.2, 胺化反应时间为1.5 h, 环化反应时间为2 h, 产率可达92.6 %。     

气相色谱法测定1-溴-3，5-二甲基金刚烷的含量

建立气相色谱法测定1-溴-3,5-二甲基金刚烷含量的方法,适用于1-溴-3,5-二甲基金刚烷含量的测定。     

抗氧剂二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸丁二醇酯合成研究

以活性炭负载二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯作催化剂,1,4-丁二醇、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料合成二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸丁二醇酯,分别考查了合成反应的时间、原料量的比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了最适宜的条件是:反应温度为100～105℃,反应时间10 h,n(1,4-丁二醇)∶n(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯)为0.1∶0.215;使用7.0 g催化剂、40 g溶剂(在0.1 mol 1,4-丁二醇的情况下)。二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸丁二醇酯的收率可达到96.12%以上。催化剂可循环多次使用。该催化剂的优点是价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、环境污染小。     

聚（2，6－二溴－3－溴甲基苯醚）阻燃剂合成的研究

本文合成了聚（２，６－二溴－３－甲基苯醚）和聚（２，６－二溴－３－溴甲基苯醚）阻燃剂。并利用核磁共振对其结构进行了鉴定。     

N，N′—双[β—（3，5—二叔丁基—4—羟基苯基）丙酰]肼的合成

N,N’双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼的制备先由-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与水合肼按下列反应式合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼: