镝铁合金中稀土总量的测定——EDTA容量法

研究了EDTA容量法测定镝铁合金中稀土总量。采用氟化分离消除铁对滴定的干扰。进行了加料回收和精密度实验,回收率在99%~101%之间,RSD1%,被分析元素的测定范围在70%~90%。对容量法测定镝铁合金中稀土总量的研究结果令人满意。     

稀土标准分析方法中稀土元素分析谱线的述评

针对ICP-AES法测定稀土样品中稀土元素时,一些元素的分析谱线难以选择的问题,总结了稀土标准分析方法中利用电感耦合等离子体发射光谱法测定单一稀土金属及其氧化物中稀土杂质量,稀土矿石、稀土精矿、离子型稀土矿、氯化稀土、碳酸轻稀土及钐铕钆中的稀土配分量,氧化钇铕中的稀土杂质及氧化铕量,镝铁合金、钆镁合金中的稀土杂质量,稀土硅铁及镁硅铁合金中的稀土总量、镨钕合金及其化合物、钕铁硼废料中的配分量时,所选用的分析谱线。为分析检测类似样品时选择分析谱线方面起到一定的参考作用。     

草酸盐重量法测定镝铁合金中稀土总量

镝铁合金中稀土总量的测定采用草酸盐重量法,以盐酸溶解,用过氧化氢氧化二价铁,在pH1.5~2.0条件下用草酸沉淀稀土分离铁,沉淀经高温灼烧后生成稀土氧化物,称量测定稀土总量。     

硅钼蓝分光光度法测定稀土钢用稀土铁合金中硅量

采用王水分解样品,在pH约为0.70的溶液中,硅酸和钼酸铵生成硅钼杂多酸,用草酸掩蔽磷、砷,以亚铁还原硅钼黄杂多酸成硅钼蓝杂多酸,于波长810 nm处测定,以标准加入法绘制标准曲线,建立了硅钼蓝光度法测定稀土钢用稀土铁合金中硅的方法.分别在稀土、铁单独存在以及共同存在的条件下考察了其对测定的影响,结果表明,铁的基体效应...     

稀土硅铁合金中稀土总量的分析

利用在pH=2.8时,稀土离子与草酸形成草酸稀土沉淀的原理,用草酸稀土重量法测定稀土总量,取得了较好的效果。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土铁合金中钨、钼、钛含量

随着稀土铁合金产品种类和应用领域的不断开发,供需双方对检测的需求日益明显增加。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定稀土铁合金中钨、钼、钛含量。实验考察了样品的均匀性、样品分解酸用量及共存离子的干扰情况,选择了合适仪器条件和分析谱线,确定了各元素测定范围。实验结果表明：方法的相对标准偏差小于3%,加标回收率在93%～108%之间,能满足产品检测要求。实验方法适用于镝铁、钆铁、铈铁、钬铁、钇铁等稀土铁合金产品检测需求。     

草酸沉淀—等离子体发射光谱法测定稀土精矿中的REO、ThO2和ReO

研究了用草酸沉淀—等离子体发射光谱法测定稀土精矿中的稀土氧化物总量、氧化钍量和稀土氧化物分量。稀土精矿经碱熔融、酸溶除杂后灼烧成氧化物，以重量法测定灼烧产物中稀土氧化物与氧化钍的合量；之后以盐酸溶解灼烧产物，用等离子体发射光谱法测定溶解液中氧化钍量和稀土氧化物分量，稀土氧化物与氧化钍合量减去氧化钍量即为稀土氧化物总量。结果表明：以等离子体发射光谱法测定的稀土氧化物分量之和与重量法测定的稀土氧化物总量吻合；稀土氧化物总量为39.84%,相对标准偏差为2.59%;本法对于2种标准物质稀土精矿REO-30(GSB04-3309—2016)和REO-50(GSB04-3311—2016)的测定值与标准值吻合，表明方法可靠稳定。本法适用于稀土氧化物总量≥20%的稀土精矿中稀土氧化物总量、氧化钍量和稀土氧化物分量的连续测定。     

从废旧稀土铁合金材料中回收稀土的研究

介绍了采用针铁矿沉淀除铁法回收废稀土铁合金材料中稀土的工艺，回收的稀土氧化物产品，其稀土总量大于99％，氧化铁的含量小于0．02％，稀土总收率达91％以上．研究了体系的酸度、双氧水浓度及用量、体系温度等因素对陈铁效果、产品质量、稀土收率、针铁矿过滤性能的影响．试验确定的最佳工艺条件为：针铁矿生成的pH=3～4．5，双氧水用量为理论计算量的150％～180％，温度≥40℃．     

快速滴定法测定铅稀土中间合金中稀土总量

在 pH5.5时 ,利用稀土 -EDTA络合物能被氟化物分解的性质 ,以F- 置换法测定铅稀土中间合金中稀土总量。用过量的EDTA络合铅和稀土 ,在 pH5.5时 ,以二甲酚橙为指示剂 ,先用锌标准溶液滴定过量的EDTA ,加入NaF煮沸 ,F- 与稀土—EDTA络合物中的稀土反应生成难溶的稀土氟化物沉淀 ,释放出相当量的EDTA ,再用锌标准溶液滴定 ,求出稀土总量。样品中主体铅及共存元素不干扰测定。     

EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量

准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(Ⅲ),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%～100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T...     

超声波强化浸取离子型稀土矿中稀土

利用超声波的空化作用可有效强化南方离子型稀土矿中稀土的浸出,从而提高稀土浸出率并缩短矿物中稀土总量的分析时间。在20 g/L的硫酸铵浸矿液中超声浸矿30 min,可使离子型稀土的浸出率达99%以上,而传统搅拌法需4 h,甚至浸取过夜。超声法与搅拌法对干扰杂质铁、铝的浸出率相近,加入乙酰丙酮及磺基水杨酸等掩蔽剂后不影响EDTA滴定稀土时的终点判断,且测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法测定结果一致性好。     

稀土合金中稀土总量的快速测定

稀土合金中稀土总量的炉前快速分析大多采用定铈法,将测得铈量乘以换算因数,获得稀土总量。在冶炼过程中,稀土总量中铈的百分比常常变化,故定铈法测定稀土总量往往误差很大。本文研究了以铜试剂—氯仿萃取铁、钛、锰,二甲酚橙为指示剂,EDTA滴定稀土总量。测定误差:RE～20％时±0.60;RE<10时±0.2。单样分析七分钟内完成。     

不同土类剖面氧化稀土总量与可溶态稀土总量关系的研究

对第四纪河湖沉积物母质发育成的３个暗棕壤土亚类、６个草甸土及白浆土亚类剖面氧化稀土总量和可溶态稀土总量进行了测试分析。结果表明，氧化稀土总量与可溶态稀土总量的含量呈正相关，与ｐＨ值未有明显相关性，而暗棕壤土类可溶态稀土总量与ｐＨ值呈明显负相关。从剖面分布看，随着层次加深可溶态稀土总量提高，但达到基层母质时又有降低的趋势，其含量变化呈现出不规则的正态分布.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土

镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金主要用作钕铁硼永磁材料或钢铁材料的稀土添加剂，而快速准确测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土含量对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸-过氧化氢溶解样品，选择La 492.098 nm、Ce 447.124 nm为分析谱线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土的分析方法。讨论了基体浓度、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明，当铁质量浓度不大于0.2 mg/mL和镧(铈)质量浓度不大于20μg/mL时，基体效应可以忽略。样品中共存稀土元素和钙、镁、铝、锰、镍、硅、硫、磷等非稀土元素对稀土测定的影响可以忽略。镧、铈质量浓度在1.00～20.00μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性关系，校准曲线线性相关系数均为0.999 9。按照实验方法测定镧铁合金样品中镧，铈铁合金样品中铈，镧铈铁合金样品中镧、铈，结果的相对标准偏差为(RSD,n=11)均小于3%。按照实验方法测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金内控样品的主量稀土含量，结果与草酸盐重量法测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质

盐酸溶解样品后,将稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁配制成混合标准溶液系列并绘制校准曲线,保持标准溶液系列中稀土总量与试液中稀土总量一致以消除基体效应,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电池级混合稀土金属中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁。进行了各元素分析谱线的选择,考察了稀土元素对非稀土杂质元素及非稀土杂质元素间的干扰情况。各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.998 8。按照实验方法测定合成样品中稀土配分镧、铈、镨、钕,测定结果与理论值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.0%。非稀土杂质铁、硅、锌、镁的检出限为0.001 0%～0.002 8%(质量分数),测定下限为0.005 0%～0.014%(质量分数)。对低锌低镁电池极混合稀土金属样品中非稀土杂质进行测定,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.3%～9.0%。按照实验方法测定实际电池级混合稀土金属样品和富镧金属样品中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁,测定值与其他分析方法的结果基本一致。     

稀土对碳素钢在模拟工业性大气腐蚀环境下耐蚀性的影响

 利用浸泡、电化学方法研究了Ce/La混和稀土对碳素钢在腐蚀介质中的缓蚀作用,采用相分析、周浸、锈层分析等方法研究了稀土对碳素钢耐工业性大气腐蚀性能的影响。结果表明：在模拟工业性大气腐蚀环境的酸性NaHSO3溶液中,稀土丝分解后生成的稀土离子是一种混合型缓蚀剂;在对碳素钢的缓蚀过程中,Ce/La离子沉积于同一区域;随钢中稀土含量增加,钢中相界固溶稀土和稀土/铁金属间化合物总量增加,钢的耐蚀性得到大幅度提高。另外,还对稀土减缓钢铁腐蚀过程进行了讨论,提出了稀土对碳素钢的缓蚀机理。     

稀土Ce在微合金钢冶炼连铸过程的应用

通过对钢液中Ce及其化合物的标准生产吉布斯自由能绝对值的对比,获得Ce加入到钢液后的稳定化合物类型及其变化规律;阐述了采用KR+BOF+LF+RH+CCM工艺路线生产稀土钢时,未加入稀土炉次与加入稀土Ce炉次,稀土含量在钢液中的变化情况及其对钢液中w[S]、钢水洁净度的影响。     

酸溶法测定氟碳铈矿-独居石精矿中混合稀土总量

本文叙述了采用酸溶法测定氟碳铈矿－独居石精矿中混合稀土总量的方法，实验证明该法可缩短实验时间，测定结果准确，重现性好。     

我国稀土化合物产业现状和展望

从我国稀土资源特点出发，介绍了我国稀土化合物的主要生产工艺和企业状况、单一或混合稀土化合物、特殊物理性能的稀士化合物和复合稀土化合物等稀土化合物产品的生产、研发及应用情况。预测了稀土化合物产业的发展趋势，并提出我国在该领域应加强应用产品研究开发，特别是Ce、La、Y、Pr等稀土元素的应用研究，保持稀土元素的消费平衡，扩大应用领域：提高企业自动控制水平，改善产品的稳定性和一致性；注意保护生态环境。     

分光光度法快速测定铸铁及钢中稀土总量

试样以稀硝酸溶解后,铁、钛元素严重干扰稀土的测定。可用草酸配位掩蔽消除之,钛高时可用草酸、过氧化氢联合掩蔽Fe、Ti等,从而消除干扰。在0．7～1．8pH酸性介质中,稀土可与偶氮氯膦-mA形成蓝色配位络合物,蓝色配位络合物的强度与稀土含量成正比例关系,借此可以用直接偶氮氯膦-mA光度法快速测定稀土总量,测定结果令人满意的。