镍纳米粉的阳极弧等离子体制备工艺条件与性能研究

为了研究阳极弧放电等离子体方法在制备镍纳米粉过程中电弧电流、气体压力等工艺参数对纳米粉产率及粒度的影响,寻求制备金属纳米粉的最佳工艺参数.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(ED)、BET吸附等测试手段对样品的形貌、晶体结构、粒度分布、比表面积等性能进行了表征.研究结果表明:本法所制得的镍纳米粉的晶格结构为fcc结构.呈规则的球形链状分布,适当控制工艺参数就能制取粒径范围在20-100nm的金属纳米粉,在其他工艺参数不变条件下,气压升高或电弧电流增大,都会使粒度增大,产率增大.     

镍纳米粉的比表面积和孔结构研究

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯镍纳米粉,利用X射线衍射(XBD)、透射电子显微镜(TEM)对粉末的形貌、晶体结构、粒度进行了表征。样品的N_2的吸附-脱附等温线采用静态表面吸附仪在液氮温度下(78 K)在气体饱和蒸气压力范围内测试。依据BJH理论模型计算探讨了样品的累积孔表面积、累积孔体积、孔径及其BJH脱附分布等性能。用图解法由等温吸附直线求出单层吸附量,利用BET吸附公式计算出样品的比表面积。结果表明,镍纳米粉的比表面积为14.23 m~2/g,粒径为46 nm。     

约束弧等离子体制备镍纳米粉体及磁学性质

采用约束弧等离子体方法成功制备出了高纯Ni纳米粉体,运用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、形貌和磁学性质进行了表征.研究了工艺条件对电弧状态和粉体形貌的影响,实验结果表明,约束弧等离子方法能制备出纯净的Ni纳米粉体,并能有效控制粒子的粒径,粉体的比饱和磁化强度低于块体,矫顽力高于块体,饱和磁化强度和矫顽力均随着颗粒度的减小而降低.     

立方 TaN纳米粉的制备

采用直流电弧法使金属钽和氮气直接反应制备出了TaN纳米粉.利用XRD、XPS、TEM等测试方法对所制备的TaN纳米粉进行了表征.结果表明：所制备的纳米粉为单一的立方相TaN,纳米颗粒的平均粒度为5～10nm.实验中还发现氮气的气压对制备纯立方相TaN具有关键性作用,并讨论了立方相TaN的形成机理.     

液相法制备Ni3S4纳米粉

以NiSO4·6H2O和Na2S2O4·2H2O为原料,采用液相法室温合成了Ni3S4纳米粉.考察了影响粉体质量的各种因素,获得了最佳工艺条件,并对制备的纳米粉采用TEM、XRD和络合分析等方法进行了表征.结果表明:本法制备的Ni3S4纳米粉呈尖晶石型、平均粒径为10nm、粒度分布窄、分散性好、纯度高、转化率高.     

银纳米粉的比表面积研究

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯银纳米粉末.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌、晶体结构、粒度进行性能表征.利用静态表面吸附仪依据BET多层吸附原理,在液氮温度下(78K)和气体饱和蒸气压力范围内测试样品对N2的吸附-脱附等温线,用图解法根据吸附等温线求出单层吸附容量,由BET吸附公式计算出纳米粉末比表面积.结果表明:银纳米粉末的晶体结构为fcc结构,粒径范围在10～50nm,平均粒径为26nm,比表面积为23.81 m2/g.     

氧化锡纳米粉的制备与发光性质的研究

利用溶胶凝胶法制备了粒径3.0～8.8nm的氧化锡纳米粉,并通过掺杂稀土离子铈研究了氧缺陷引起的氧化锡纳米粉的发光性质,发现当引入了掺杂离子后可以大大增强其发光强度,并对其发光机理进行了讨论.     

电弧放电等离子体法合成立方相氮化铬纳米粉

采用电弧放电等离子体方法,通过金属铬和氮气的直接反应合成了粒度小于10nm的纯立方相氮化铬（CrN）纳米粉.利用X射线衍射分析（XRD）、透射电镜(TEM)和傅立叶变换红外光谱（FT-IR）对不同氮气压下形成的产物进行了表征.研究了氮气压和氨气的加入对形成立方相CrN纳米晶的影响.研究结果表明：相对较低的N₂气压(5~20kPa) 有利于金属Cr向立方CrN的转化,可以使更多的氮原子结合到金属Cr的格子中去;活性氮源（氨气）的加入降低了金属Cr的氮化.     

镍纳米粉和纳米线的化学还原法制备及吸波性能研究

采用多元醇液相还原法,在乙二醇中还原制备出了镍的球形纳米粉和纳米线.通过XRD和FESEM对镍粉的结构、形貌进行了分析,结果表明所制备的镍纳米粉和纳米线均为面心立方的单晶结构,晶粒尺寸在10～30nm之间.通过矢量网络分析仪测试表明在2～18GHz的频率范围内,镍纳米粉和纳米线均有良好的吸波性能.     

无机盐制备氧化铝纳米粉及其物理化学的研究

本文以廉价的分析纯AlCl3.6H2O为原料，采用溶胶-冷冻干燥法制备出γ－AlOOH（Boehmite）粉料．经500和1100℃下煅烧，分别制得平均粒径6和30um的γ-和α－Al2O3纳米粉．同时，作出了Al－H2O系25和90℃时的电位～pH图，并采用Temkin－Schwarzman方法和回归分析手段，对Al（OH）3热分解过程进行了热力学分析·Al－H2O系的电位～pH图和Al（OH）3热分解的热力学分析，为γ－AlOOH溶胶的形成和γ－AlOOH粉料的热处理提供了一定的指导作用．     

镍纳米粉的粒度研究

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯镍纳米粉末并对其粒度进行了表征.利用X射线衍射法(XRD)测试样品的晶型和粒度,用谢乐Scherrer公式计算颗粒粒度;采用透射电子显微镜(TEM)分析样品的形貌和粒度分布;采用表面吸附仪测定样品的N2吸附-脱附等温线,并由BET理论模型计算出样品的比表面积和颗粒粒度.实验结果表明三者测得的值基本一致.     

阳极弧等离子体制备纳米镍粉的微结构研究

利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(SAED)等测试手段,对阳极弧放电等离子体技术制备的不同晶粒尺寸的纳米镍粉体的晶体结构、晶格参数、形貌、粒度进行性能表征。实验结果表明:阳极弧等离子体法制备的纳米镍粉体的晶格常数均大于完整单晶镍的晶格常数,晶格畸变表现为晶格膨胀。18 nm~52 nm之间纳米粉的晶格常数随着晶粒尺寸的减小而增大,晶格畸变量与晶粒尺寸的倒数成正比。     

Particle Size Determination of a Three-Component Suspension Using a Laser-Scattering Particle Size Distribution Analyzer

In this study, a rapid and accurate particle size determination method using a light-scattering particle size analyzer was developed to measure the particle size and size distribution of a suspension containing three solid components: clotrimazole, triamcinolone, and sarafloxacin, which have different refractive indices. To ensure that data represent the size distribution of the primary particles of the suspension, the optimal sonication prior to and during measurement was detemined. It was found that the results obtained using the average relative refractive index (RRI) of the three components agreed with the results obtained using three individual RRIs. In addition, the results from two analysts demonstrated good reproducibility of this method. The size distribution data of the suspension were also compared to those of the bulk drugs. The results showed that the median particle size of this three-component suspension is relatively close to that of clotrimazole, which accounts for 80% of solid particles in the suspension. Furthermore, the results obtained using the light-scattering technique were comparable to those obtained using a polarized light microscope equipped with an image analyzer, indicating acceptable accuracy of this technique.     

沉降颗粒激光反射像点粒度测量中的图像数字处理方法初探

本文介绍了一种通过对沉降颗粒激光反射像点运动图像的数字处理，获得颗粒沉降位移而得出Stokes粒径的粒度测量方法。该粒度测量方法是利用颗粒图像匹配算法，提取颗粒的特征图像区域，并以此颗粒图像为匹配模板的的颗粒跟踪技术。同时对该方法所采用的相关分析技术做了说明.     

锰矿矿浆颗粒粒度的超声测量方法研究

为了检测锰矿矿浆中反映矿粉特性的颗粒粒度参数,通过声学理论模型的推导和数值计算,分析颗粒粒径与超声衰减谱的关系和敏感度,实验测量体积分数达45%的高浓度锰矿矿浆在频率为3~6 MHz之间的超声衰减谱,基于预测模型,结合正则化反演算法,由实验数据计算出矿浆中颗粒粒度分布。结果表明:矿浆中矿粉颗粒的粒径分布曲线均呈现单峰分布。该结果与稀释样品的激光散射法和显微镜图像法测量结果较为吻合。     

Particle Size Distribution and Characterization of High Siliceous and Microporous Materials

Particle size, textural and surface characteristics influence some major technological properties of high siliceous aluminosilicate zeolite and sillicoaluminophosphate (SAPO) microporous materials. A comparative study was furnished for measuring surface characteristics, particle size and particle size distribution using particle size analyzer (PSA) and scanning electron microscope (SEM). The PSA is capable of measuring particle diameter in micron range. The results of these techniques for estimation of particle size were compared and correlated statistically. Student t-test and variance ratio test (F-test) methods were performed for the significance of results by the analysis of variance (ANONA) and multiple-range tests. Textural and surface characteristics were evaluated by Brunauer, Emmett & Teller (BET) volumetric technique and v-as plotting method. The textural results shows that the external surface area and micropore volume of microporous materials were higher than those of the high siliceous zeolites and its zeotype materials.     

颗粒弥散强化复相陶瓷临界颗粒尺寸的优化设计

本文应用弹性力学和Ｇｒｉｆｆｉｔｈ微裂纹理论，对颗粒弥散强化陶瓷材料内的热应力进行了分析，导出了临界粒尺寸的计算公式，为颗粒弥散强化复相陶瓷材料的界面设计和颗粒尺寸选择提供了依据。     

透射电镜图像分析法测定丁苯胶乳的平均粒径及其粒径分布

丁苯胶乳(SBL)经稀释、超声分散、四氧化锇(OsO_4)染色后,利用透射电镜(TEM)获取其图像,采用图像分析仪阴影矫正、编辑图像、颗粒分割等功能对获取的图像进行处理,通过粒子个数百分比的直方图表示其粒径分布,建立了丁苯胶乳平均粒径及其粒径分布的测定方法。结果表明:该方法的相对标准偏差为2.8%,相对误差为7%,因而其准确性及重复性都较好。     

CCD技术在光散射法测量微粒直径分布中的应用

本文提出了以线阵CCD光电探测阵列作为接收器,并以悬浮法测量固体粉末或混浊液中悬浮粒子大小及分布的激光粒度仪的设计方案;设计了径向散射光强分布的多周期间隔采样的CCD数据采集系统。使用研制的样机完成了多项实验,取得满意的结果。     

粒子尺寸分布的激光衍射测量研究

提出了用于喷雾雾化分析和固体粉末粒子的激光粒度分析仪的设计原则。给出了进行粒子测试的数学模型,编制了系统软件。用实际设计的仪器进行了喷雾雾化分析和流化床催化剂粒度测量,证明了所提出的设计原则的正确和该仪器研制的成功。