火试金法测定非浮选铜精矿中金银的条件分析

目前非浮选铜精矿中含杂质种类繁多且含量高,严重干扰金银正常测定,火试金法测定铜精矿中金和银量国家标准方法不能完全适用。文中对火试金方法快速准确分析非浮选铜精矿中金和银量的各种条件进行了分析。     

原子吸收光谱法测定铜精矿银量的影响因素分析

随着时代的发展以及现代化进程的不断推进,我国的科学技术也在不断的成熟着。尤其是对于原子吸收光谱法的测定方法下的铜精矿银量的影响因素也进行着更加精确的分析以及检测,准确的找到原子吸收光谱法的测定特点,因此能够更好地对铜精矿银量进行更加准确的分析测定。找出影响铜金矿银量的最大因素。原子吸收光谱法具备着十分高精度的测定特点,能够在对铜精矿银量进行分析时,准确的找到分析效果中最明确的一部分,采用着十分简单的测定方法却能够灵敏的测出银含量以及矿物质的真实存在状态,在我国当前的铜精矿银量的分析检测当中具备者非常普遍的使用意义。     

火焰原子吸收光谱法测定载金炭中的银量

建立了灰化处理-火焰原子吸收光谱测定载金炭中银量的方法;经过大量的条件实验,确定了坩埚材料、灰化温度、溶样试剂用量、测定介质酸度等最佳实验条件;在加入一定量单元素及混合元素的条件下,进行了银量测定的干扰实验。该方法操作简单快速、易于掌握,加入标准物质回收率为99．23％～102．5％,适合于批量载金炭样品的测定。     

八项黄金标准获国家标准委立项

正2018年10月,国家标准化管理委员会下达2018年第3批国家标准制修订计划,由全国黄金标准化技术委员会归口的8项国家标准制修订项目获批立项。8项标准包括长春黄金研究院有限公司主起草的《金矿石化学分析方法第1部分:金量的测定火试金重量法或火试金富集—原子吸收光谱法》《金精矿化学分析方法第1部分:金量和银量的测定火试金重量法》等6项国家标准修订项目和北京科技     

炉前镉等试样中银镍的测定

用原子吸收分光光度法测定析出镉等物料中银、镍量,可以在同一试样中采用直接法连续测定银量和镍量。方法灵敏度高、精密度好、操作简单、分析速度快。     

火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的银

当粗硒中的银量在5~500 g/t时,采用硝酸、盐酸溶解试样,加入硫酸挥发去除硒,在10%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银;当粗硒中的银量在300~10 000 g/t时,采用硝酸溶解,在25%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银。通过测定介质、基体和共存元素对粗硒中银测定的影响进行研究,其实验结果表明,共存元素对银的测定没有干扰,测定试液中硒质量浓度小于4 mg/m L时不干扰银的测定。该方法检出限低,测定结果准确、稳定,相对标准偏差为0.39%~8.62%,加入标准物质回收率为99.0%~102.4%,可用于粗硒中银量为5~10 000 g/t的测定。     

火试金法测定银量校正——全流程回收率法

火试金法测定银量过程中会有少量银损失，研究通过纯银在熔融和灰吹过程中的损失值来确定火试金法中银量的校正系数，即纯银回收率，对银量测定结果进行校正。实验分别考察了金银质量比、杂质元素、纯银灰吹损失等条件，排除了可能影响测定结果的因素。为验证方法的适用性，采用3种不同性质样品进行方法的精密度和准确度实验。结果表明，经本方法校正后，可以获得准确可靠的检测结果。     

粗金粉中金和银的联合测定

运用传统的火试金法处理粗金粉样品,建立了重量法测定粗金粉中金量、火焰原子吸收光谱法测定银量的新方法。采用留铅灰吹的方法使样品中的金银富集在1~2 g的铅合粒中,用HNO₃溶解铅合粒,然后采用重量法测定金量,火焰原子吸收光谱法于波长328.1 nm测定银量。本方法有效地解决了粗金粉中金银不能联合测定的难题,银的方法检出限为0.003 1 μg/mL。将该法用于实际样品分析,测定结果与国标法测定结果一致,金的相对标准偏差≤0.07 %,银的相对标准偏差≤1.2 %,且金和银的银回收率分别为100 %和98 %~101 %之间。     

用EDTA-Cu比色法测金矿氰化液中的氰化钠

氰化钠浓度的在线自动检测是黄金生产中的重要研究课题．目前，常用的分析方法是银量法，而银量法手工操作，手续繁杂，难以实现分析自动化．研究了用比色法测定金矿氰化液中游离氰化钠的方法，即向氰化液中加入铜离子，生成Cu—CN配合物，再加入显色剂EDTA，用光度计测量有色配合物EDTA—Cu的吸光度值来求得氰化液中氰化钠浓度．为国内研制氰化钠自动分析仪作了前期准备工作。     

火试金富集测定粗铅中金、银含量的改进试验研究

通常粗铅中金、银含量的分析采用标准方法YS/T 248.6-2007,而该方法分析时要进行配料、熔融、二次试金、灰吹等关键试验环节,操作过程繁琐,一个样品的分析时间大约需要14 h,不但要进行高温作业,而且分析成本高,环境污染相对较大.响应国家节能、减排、降耗的号召,根据粗铅中铅含量在96 %以上的特性,对分析方法进行了改进试验研究,将粗铅试样直接在900 ℃下进行灰吹,突破了传统行业标准方法,体现了环保新理念,达到了节能、减排、降耗、省时的效果.经过验证,改进后的方法分析结果重现性好、准确度高,能够准确、快速指导生产.该方法适用于粗铅中金量为1~50 g/t,银量为50~5 000 g/t的测定.在样品中出现银量与金量的比例小于4时,在灰吹过程应补加纯银.      

铅试金重量法结合数学校正法测定银

铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一。但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作成本更高。实验通过对铅试金分析中造渣富集和除铅精炼等试金分析基本原理的探索和分析,在控制好熔炼和灰吹条件的前提下,根据一次试金的合粒含银量及铅扣质量,从理论上建立了对熔炼和灰吹过程中银损失量进行校正的数学模型,进而提出了铅试金重量法结合数学校正法测定银的方法,完全省去了二次试金的步骤。选取粗铜、铜精矿和铜阳极泥等3种代表性样品,一方面采用铅试金重量法结合数学校正法对银进行测定,另一方面通过对熔渣和灰皿中损失的银进行二次试金试验,得到银的回收补正值(该法简称为铅试金-回收补正法),结果表明,实验方法测定值与回收补正值的相对差值均在±0.5％以内。采用实验方法对粗铜中银进行11次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD)为0.9%。此外,实验方法采用高等数学求导的手段,求出了在不同试样及配料方案下的最佳铅扣质量,并对相关分析标准所规定的铅扣质量作了比较合理和科学的评述。     

火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金银铂钯

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量,是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题,铂缺乏相应的标准分析方法,难以满足实际检测要求。实验采用火试金包铅灰吹处理样品得到含铂、钯的合粒,用称量法测定合粒质量后通过分取合粒补银灰吹,利用硝酸分金得到金粒与分金液,称取金粒质量并溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金粒和分金液中的铂和钯量并补正金和银量,建立了火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金、银、铂、钯的方法。试验表明:当铅箔用量为20 g,于880 ℃下灰吹可以得到圆滑的合粒,通过合粒分取均匀性试验验证了合粒中金、银、铂、钯分布是均匀的,可任意分取适量合粒进行补银。采用灰吹系数法确定当校正系数为1.01时可以实现银的有效补正。按照实验方法测定分金渣样品中的金、银、铂和钯,测定结果与标准方法YS/T 3027.1—2017测定金,标准方法YS/T 3027.2—2017测定银,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂,标准方法YS/T 955.2—2014测定钯基本吻合。相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~3.6%,加标回收率为95%~104%。     

2019—2020年中国银分析测定的进展

根据2019—2020年国内发表的银分析测定文献,介绍了银的分离富集,分类综述了火试金法、原子光谱法、电位滴定法等银分析测定方法的原理、研究现状及应用进展,以期为银分析测定工作者提供方法选择依据.该文引用文献72篇.     

实验室废弃玻璃作为一种化学试剂在火试金分析中的应用

本文充分调查了废弃玻璃的回收与利用情况,以实验室废弃玻璃的性质为基础,提出了将实验室废弃玻璃应用到分析铅阳极泥和铅精矿中金、银含量的观点,并进行了相关的试验研究,实验样品包括铅阳极泥和铅精矿。通过对实验结果的分析,确定了实验室废弃玻璃替代二氧化硅作为一种化学试剂用于铅阳极泥和铅精矿中金、银含量的试剂用量,保证了分析结果的准确性满足标准方法所规定的精密度要求范围。     

火试金法测定银阳极泥中的金和银

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银,灰吹所得金银合粒称重后,加入一定量纯银标准并进行二次灰吹,使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离,用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分别为Au<0.1%,Ag<0.2%。加标回收率分别为Au:99.88%~100.67%,Ag:98.81%~100.06%。     

高纯硝酸银制备工艺研究

以粗银粉为原料,采用硝酸浸出、氯化沉银、硝酸二次溶解、浓缩结晶、烘干等工序制备硝酸银产品。通过对硝酸银制备过程,浓度控制、温度控制、试剂添加量控制、除杂提纯等因素考察,开发了从粗银粉制备分析纯硝酸银的技术路线,成功制备出符合硝酸银国家标准(GB/T 670-2007)中分析纯硝酸银要求的成品。工艺取得较好的经济效益。     

痕量分析中银溶液的稳定性

评述了痕量分析中,银标准溶液和天然水试样中痕量银贮存的稳定性及影响贮存的重要因素,提出了配制、贮存标准溶液的方法。     

火试金法测定铜冶炼物料中银补正系数研究

火试金法是分析化学中的一种经典的分析方法,对于熔炼和灰吹过程中产生的银损失,标准分析方法中采用二次试金或三次试金进行补正,虽然校正结果很好,但存在分析流程长、操作成本高、人为操作误差增加等问题.本文通过对铜冶炼中铜精矿、金精矿、粗铜、铜阳极泥等物料进行分类实验,统计分析了大量的实验数据,分别用一次试金法和二次试金法计算...     

云南澜沧县银锰矿中银的化学物相分析探讨

银的化学物相分析主要是分析银在各载体矿物中的含量。以往银的化学物相分析研究主要集中在铅锌矿,银锰矿中银的化学物相分析报道很少。实验通过对云南澜沧县银锰矿中锰的化学物相分析后,确定了该矿中银主要分为碳酸锰中银、与锰结合银、自然银、硫化银、铁氧化物中银和硅酸盐中银6相。选取醋酸溶液浸取碳酸锰中银,亚硫酸溶液浸取与锰结合银,硝酸铁溶液浸取金属银,硫脲-硫酸溶液浸取硫化银,硝酸浸取硫化物中的银,最后残渣测定硅酸盐中的银。通过对该矿进行6次分析,得到其各相态中银的含量,分析结果稳定,各相态银的相对标准偏差(RSD)均小于10%,满足物相分析的误差要求,且各相态银加和等于总银,说明分相正确。     

不同介质AAS法测定银精矿中的银

根据银离子能与氯离子、氨离子、硫脲结合形成可溶、稳定的络合物,实验了在不同浓度的盐酸介质、氨水介质、硫脲介质中测定银精矿中的高含量银,其测定范围大于5 000 g/t,确定了AAS法测定高含量银时各介质的最佳浓度范围。经银精矿样品验证及标准物质加标回收实验表明,分析结果准确、可靠,能满足选冶工艺生产的要求。