半枝莲高效液相色谱指纹图谱研究

采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(0.2%磷酸,B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,5%~15%A;15~85 min,15%~35%A),流速1 m L·min-1,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10μL,建立了不同产地半枝莲药材的指纹图谱。其精密度、重现性以及稳定性良好。以野黄芩苷作为对照峰,标定了13个特征峰为其共有峰。采用中药色谱指纹图谱相似度软件进行测评,8份药材的相似度介于0.953~0.768。主成分分析获得2个主要成分,累积贡献率可达80.347%。应用指纹图谱并结合主成分分析,能够准确的评价半枝莲药材的质量。     

九味熄风颗粒HPLC指纹图谱及化学成分归属研究

目的：构建九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱,获得良好的各色谱分离峰形,获悉其成分归属与含量,准确客观评估九味熄风颗粒的整体质量。方法：采用高效液相色谱法,以Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。运用相关软件,以11批次的九味熄风颗粒为研究对象,计算其化学成分指纹图谱的相似度,指认图谱共有峰药材来源,结合飞行时间质谱法检测图谱中的主要化学成分。结果：建立了九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱;发现并确定17个具有指纹意义的共有峰,可归属到6味药材,其中6个共有峰得到鉴定;各批次九味熄风颗粒样品指纹图谱与标准指纹图谱相似度均大于0.9。结论：该法准确快速获悉各批次原药材、中间体的成分变化,为合理调配提供试验数据支撑,最大程度保证成品的成分含量及组成比例的一致性。     

夏天无HPLC特征图谱研究

建立余江夏天无的特征谱图。方法:Techmate C_(18)-ST色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 um),柱温为35℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果:建立了夏天无HPLC特征图谱,确定了7个特征峰相对保留时间。结论:该方法为科学评价和有效控制江西道地药材夏天无质量提供了依据。     

YZ-1菌株降解DBT代谢产物的GC-MS分析

从油污土壤中分离得到可脱除二苯并噻吩（DBT）的红串红球菌菌株（Rhodococcus erythropolis）YZ-1，利用气相色谱质谱连用仪（GC-MS）分析了YZ-1降解DBT的代谢产物，气相色谱（GC）分析代谢产物得到了3个化合物的色谱峰，保留时间分别为：22．55min、24．53min和20．14min。对3个峰分别离子扫描：保留时间为22．55min的峰对应的基峰m／z为184，经分析该化合物为DBT；保留时间为24．53min的峰对应的基峰m／z为216，经分析该化合物为二苯并噻吩砜（DBTO2）；保留时间为20．14min的峰的对应基峰m／z为141，经分析该化合物为2-羟基联苯（2-HBP）。根据生物催化脱硫的“4S”代谢途径，DBT02和2-HBP分别为微生物代谢DBT的中间产物和最终产物。BaCl2测试表明，DBT中的硫原子最终被YZ-1代谢为水溶性的硫酸盐。     

莪术、郁金及近缘品种UPLC特征图谱研究

目的：建立超高效液相色谱特征图谱方法,对莪术、郁金及近缘品种进行鉴别。方法：采用超高效液相色谱法,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,Luna Omega C₁₈色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),流速0.30 mL/min,检测波长230 nm,柱温35℃。结果：建立了超高效液相色谱特征图谱方法,共识别出6个特征峰,可根据特征峰的多少及相对峰面积的大小对各品种进行鉴别。结论：建立的UPLC特征图谱方法特征性强,稳定性及重复性好,为莪术、郁金及近缘品种的鉴别及质量控制提供了科学便捷的方法和依据。     

山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱研究

目的:建立山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱,为其质量控制标准的制定提供依据。方法:色谱柱采用美国安捷伦科技公司ZORBAX SB-C18柱,粒度为5μm,4.6×250mm×4.6mm;流动相为乙腈-0.1%磷酸水(非线性梯度洗脱);检测波长210 nm;进样量20μL;柱温:25℃;流速1.0 mL·min-1。结果:建立了山东不同产地10批全蝎的对照指纹图谱,确立19个共有峰,其中以16号色谱峰为内标参照峰,各批次样品的指纹图谱的相似度均大于0.8。结论:该实验方法操作简便,结果准确、可靠、重复性好,可为山东道地药材全蝎的质量控制标准的制定提供有效的依据。     

委陵菜中黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究

目的建立委陵菜药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为委陵菜的科学评价及质量的有效控制提供依据。方法以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为:A乙腈∶0.2%磷酸水溶液(5∶95),B乙腈∶0.2%磷酸水溶液(70∶30),梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为320 nm,记录时间80 min,进样量10μL。建立了委陵菜药材的指纹图谱,并对10个不同产地的委陵菜进行了检测。结果通过MATLAB软件进行数据分析,采取峰方式建立委陵菜的HPLC指纹图谱共有模式。建立的委陵菜指纹图谱,共标定了11个共有峰,并通过对照品指认了5个峰分别为芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山奈酚;不同批次的委陵菜指纹图谱均有良好的相似度。结论HPLC指纹图谱方法重现性好,可用于委陵菜中黄酮类活性成分的质量控制,为委陵菜质量控制研究提供前期基础。     

HPLC法测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量

建立了HPLC测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量的方法,即采用配紫外检测器及Symmetry C18（3.5μm×4.6mm×75mm）色谱柱的液相色谱仪,柱温25℃,流动相为含0.1%甲酸的甲醇水溶液,流速0.5mL/min,检测波长210nm,进样量20μL,通过外标法定量研究苹果酒中苹果酸及乳酸的含量。研究结果表明：该法定量线性关系良好（苹果酸标准曲线的线性相关系数R~2为0.9969,乳酸的R~2为0.9999）;日内进样保留时间相对标准偏差（RSD）在0.12%以内,峰面积RSD在2%以内,日间进样保留时间的RSD在0.12%以内,峰面积的RSD在1.82%以内;苹果酸的最低检出限（LOD）（S/N≥3）可达0.43mg/L,最小检测量（LOQ）（S/N≥10）可达1.30mg/L,乳酸的LOD可达1.12mg/L,LOQ为3.36mg/L。上述方法对于测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量线性关系良好、重现性好、灵敏度高。     

不同产地连翘药材指纹图谱的研究

建立连翘药材的HPLC指纹图谱,为连翘药材质量的评价提供实验依据。采集不同产地的连翘药材,对生晒品、蒸品、煮品三种产地加工处理的三批连翘药材进行HPLC检测,建立以连翘苷为内标参照峰的连翘药材HPLC指纹图谱。按照建立的HPLC色谱条件,对6批市售药材进行检测,验证所得HPLC指纹图谱的实用性。三种产地加工品的HPLC图谱相似,建立了以连翘苷为内标参照峰的连翘药材HPLC指纹图谱。总共标定了20个共有峰,且共有峰面积均占总峰面积的90%以上。结果显示,6批市售药材与已知HPLC对照指纹图谱的相似度均0.90。本研究确定的连翘HPLC指纹图谱对连翘药材的鉴别具有很好的适用性、推广性。     

制何首乌饮片HPLC特征图谱研究

目的:建立制何首乌饮片HPLC特征图谱,为制何首乌饮片鉴别提供可靠方法。方法:采用HPLC色谱法,AQ-C(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min~(-1),检测波长260 nm,柱温30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析。结果:以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷为参照峰,初步构建了由4个特征峰组成的制何首乌饮片HPLC特征图谱。结论:该法建立的特征图谱可为制何首乌饮片的鉴别提供参考。     

HPLC Separation of cis- and trans-Phylloquinone

This work deals with the optimization of the separation between the two isomers of phylloquinone by High Performance Liquid Chromatography regarding resolution, peak separation, retention time and peak height per quantity of sample injected. As an application of the separation method the proportions of cis- and trans-phylloquinone in a fat emulsion for parenteral nutrition, also containing the other fat soluble vitamins A, D₂ and E, were determined.     

高效液相色谱法测定碘盐中碘化物的含量

研究了高相液相色谱测定碘盐,碘化物,该方法快速、方便,且样品准备简单,样品要求量少,检出线性范围宽,其结果证明该方法重现性好,准确度高。     

白酒中甜味剂测定方法的研究进展

对白酒中甜味剂的测定方法的研究现状进行了总结,目前常用的几种检测方法是：高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技术、超高效液相色谱法-质谱联用技术、离子色谱、比色法、薄层层析法。     

HPLC柱前衍生法测THPA游离酸含量的研究

建立柱前衍生化高效液相色谱法测定THPA中游离酸的含量,首先将四氢苯酐(THPA)与甲醇反应,生成以四氢苯二甲酸单甲酯(Mono-ME)为主的混合物,然后以2-溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为催化剂,将单甲酯转换成单苯酯(Mono-BE),将少量四氢苯二甲酸(THOX)转换成四氢苯二甲酸二苄酯(Di-BE),将采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以(甲醇-乙腈(58∶27))-水为流动相梯度洗脱,在检测波长235 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min的色谱条件下13 min中内完成的分离检测。结果表明,在10～1 220μg/mL浓度范围内,四氢苯酐(THPA)和四氢苯二甲酸(THOX)衍生物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 17,加样回收率为100.8%,RSD为0.8%。该法重现性好,精确度高,可作为四氢苯酐中游离酸的测量方法。     

高效液相色谱测定氰乙酸的含量

采用高效液相色谱法以C18柱(phenom enonex C18色谱柱250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱对样品中氰乙酸的含量进行定量分析。实验条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇(体积比90:10),用磷酸调溶液PH至2.0;检测波长228nm;流速1.0mL/min;进样量20uL。结果表明,本方法的线性相关性系数为0.9999,标准偏差为0.20,变异系数为0.21%,平均回收率为99.78%。     

双马来酰亚胺树脂产出废液的处理研究

利用丙酮法生产双马来酰亚胺树脂的过程中会产生大量工业废液,其主要成分为丙酮、水和醋酸,以及少量高沸点的树脂类聚合残余物。我们采用精馏的方法对双马来酰亚胺树脂产出废液进行处理,回收丙酮后,再回收其中的醋酸,同时利用酸碱滴定和高效液相色谱等方法对精馏液进行检测,发现这种方法处理得到的乙酸溶液浓度较高(20%),符合双马来酰亚胺树脂产出废液的综合、无害化处理的要求。     

Determination of Interfacial Parameters of Copolyamide Membrane Material by HPLC

The High Performance Liquid Chromatography (HPLC) method is employed with copolyamide-170 (PA-170) membrane material as packing to determine the retention volume (V?R) and equilibrium distribution coefficient (K?A) of both inorganic solutes and organic solutes. Based on the experimental data, the interfacial parameters of the packing material are obtained.     

HPLC 法测定淀粉中马来酸的不确定度评定

建立了HPLC测定淀粉中马来酸的分析方法,并进行了不确定度评定。根据CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的原理与方法,对HPLC测定淀粉中马来酸含量测量不确定性的来源进行分析,建立了测量不确定度评定的数学模型,计算并评定了测量结果的合成不确定度。结果表明：以HPLC测定淀粉中马来酸含量,其不确定度主要来源于校准曲线拟合和马来酸标准溶液,其次为测量重复性和高效液相色谱仪。     

HPLC技术在环境监测中的应用进展

高效液相色谱(HPLC)是在20世纪60年代末期,在经典液相色谱法和气相色谱法的基础上发展起来的新型分离分析技术。本文对其近期在环境监测中的应用做了综述。     

离子对反相高效液相色谱分离几种常见的有机硒

建立的离子对反相高效液相色谱法（IP—RP—HPLC）成功的分离了五种常见的有机硒化合物：硒代胱氨酸（seCys2）、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒-甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、亚硒酸盐（SeO3^2-）及三甲基硒离子（TMSe^＋）。并对分离过程进行了优化,在优化的色谱分离条件下,五种硒化合物得到了完全分离,它们在C18上的保留时间分别为：280s,1800s,540s,160s和820s。