无色透明聚酰亚胺-二氧化硅纳米复合薄膜的制备与性能

采用1S,2R,4S,5R-氢化均苯四甲酸二酐(H-PMDA)与含氟芳香族二胺2,2′-双(三氟甲基)联苯二胺(TFMB)通过一步高温溶液缩聚法制备了TFCPI半脂环族聚酰亚胺树脂及相应的无色透明聚酰亚胺薄膜TFCPI-0。采用TFCPI树脂基体，通过机械共混法与胶体纳米二氧化硅(SiO₂)/N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)分散液进行复合，制备了一系列不同SiO₂含量的无色透明聚酰亚胺复合薄膜。结果表明：当纳米SiO₂在复合薄膜中的质量分数为25%时，制备的TFCPI-25复合薄膜在450 nm波长处的透光率(T₄₅₀)与黄度指数(b^*)分别为87.8%与1.56，较TFCPI-0薄膜仅略有下降(T₄₅₀=88.5%,b^*=0.91)。TFCPI-25复合薄膜在氮气中的5%失重温度(T_5%)和玻璃化转变温度(T_g)与TFCPI-0薄膜处于同一水平。但TFCPI-25复合薄膜在50℃时的储能模...     

纳米胶体二氧化硅改性聚酰亚胺薄膜的制备及性能研究

首先,通过缩聚法制备了基于均苯四甲酸二酐(PMDA)与4,4′-二氨基二苯醚(ODA)单体的聚酰胺酸(PAA),在聚合过程中加入不同质量分数的胶体SiO2/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),制得PAA/SiO2杂化胶液.然后将杂化胶液在洁净干燥箱中于室温～350℃进行亚胺化,制得了PI/SiO2复合薄膜.对PI/SiO2复合薄膜进行衰减全反射傅里叶红外光谱(ATR-FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)、动态机械分析(DMA)和热机械分析(TMA)测试,并采用阻抗分析法测试SiO2的引入对复合薄膜介电性能的影响.结果表明:成功制得了预期结构的复合薄膜,SiO2在PI基体中分布较为均匀.SiO2的引入提高了复合薄膜的耐热性和热尺寸稳定性,SiO2含量为25％的PI-25薄膜5％失重温度(T5％)和750℃时的残余质量分数分别为611℃与73％,分别较PI-0薄膜(未添加SiO2)提高了14.7℃和9.2％.在103～106 Hz频率范围内,复合薄膜表现出较为稳定的介电常数(Dk)与介质损耗因数(Df).纳米SiO2的引入略微提高了复合薄膜的Dk值,PI-25薄膜在1 MHz时的Dk值为3.58,较PI-0薄膜略有上升(Dk为3.20).     

聚酰亚胺/氧化硅/氧化铝纳米复合薄膜的制备及性能研究

通过正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷及异丙醇铝在聚酰胺酸的N,N-二甲基乙酰胺溶液中的溶胶凝胶反应,制备了具有一定SiO2和Al2O3质量百分含量的聚酰亚胺复合薄膜。并且分别利用原子力显微镜和傅立叶变换红外光谱对薄膜进行界面形态和微观结构分析。并讨论了无机组分对薄膜的热性能和电性能的影响。结果表明,聚酰亚胺复合薄膜中的无机组分的分散性良好,与聚酰亚胺基体形成了很好的纳米复合体系,经试验研究证明了无机组分的引入大大提高了薄膜的耐局部放电学性能和耐热性能。     

纳米氧化硅改性聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

使用共混法制备了纳米SiO2/聚酰亚胺复合薄膜,研究了纳米SiO2添加量对该复合薄膜力学性能、电气强度以及耐电晕性能的影响,并讨论了树脂体系的固含量对该复合薄膜耐电晕性能的影响。结果表明:随着SiO2添加量的增大,薄膜的拉伸强度变化不大,但断裂伸长率下降明显,电气强度先升高后降低,SiO2含量为6%时电气强度达到最大值,耐电晕性能提高。随着树脂固含量的增大,薄膜的耐电晕性能也随之提高,最佳树脂固含量为19%。     

聚酰亚胺/纳米二氧化硅复合薄膜的结构和电学性能研究

在聚酰胺酸的二甲基乙酰胺溶液中,采用甲基三乙氧基硅烷为前驱体,水解原位产生二氧化硅纳米粒子的溶胶一凝胶工艺,制备了聚酰亚胺／纳米二氧化硅复合薄膜。采用红外光谱对薄膜进行了表征,并对薄膜的介电常数、介质损耗和体积电阻率随二氧化硅含量变化进行了分析和讨论。结果表明,二氧化硅的含量在10-15％之间,介电常数、介质损耗和体积电阻率达到最大值并与纯聚酰亚胺薄膜的性能提高;二氧化硅含量进一步增加性能下降并比纯聚酰亚胺薄膜的性能有所下降,加入偶联剂能在适当提高二氧化硅含量下提高薄膜的性能。     

聚酰亚胺/纳米有机硅薄膜结构与电性能研究

通过调整甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的摩尔比,采用溶胶-凝胶法制备了纳米有机硅溶胶用于掺杂的聚酰亚胺(PI)薄膜。对薄膜的结构与电气强度,相对介电常数εr和介质损耗因数(tanδ)的关系进行了实验研究,并采用FT-IR,SEM表征了薄膜的化学结构和表面形貌。结果表明,随着纳米有机硅网络结构的变化,掺杂薄膜的击穿场强先下降后增加,大约在甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的摩尔比为3∶5时出现极小值,在1 kHz的测试频率下,相对介电常数εr先增大后减小,相应的介质损耗因数(tanδ)逐渐降低。     

纳米氧化铝改性聚酰亚胺薄膜的制备与研究

用溶胶-凝胶法制得纳米氧化铝溶胶,将其掺入到聚酰胺酸基体中,采用原位生成法制备了一系列不同掺杂量的PI/Al2O3复合薄膜。利用耐电晕测试装置、耐击穿测试装置、扫描电子显微镜(SEM)对薄膜进行了测试及表征。结果表明:随着掺杂量的提高耐电晕时间增大,当掺杂量为30%(质量分数)时PI薄膜的耐电晕时间为57.64 h,是未掺杂的15倍以上。随着掺杂量的提高杂化薄膜电气强度先增大后减小,但都比未掺杂的低。纳米氧化铝粒子在PI基体中分散较均匀。     

聚酰亚胺/纳米碳化硅复合薄膜的制备及性能研究

以均苯四甲酸二酐、4,4'-二氨基二苯醚、N,N'-二甲基乙酰胺为原料,经化学合成反应制备了聚酰亚胺/纳米碳化硅复合薄膜。采用红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、阻抗分析仪等手段表征了材料的结构及介电性能。结果表明,该复合薄膜的介电常数比纯聚酰亚胺和碳化硅均显著降低,吸水率下降。这种材料有望替代聚酰亚胺/二氧化硅复合材料,作为低介电常数的微电子介质材料。     

聚酰亚胺/纳米氧化钛复合薄膜的介电性能研究

采用原位分散聚合法制备了聚酰亚胺/纳米TiO2复合材料。通过透射电镜研究了纳米TiO2粒子在聚酰亚胺基体中的分散状态,并在此基础上研究了纳米TiO2填加量对该复合材料介电性能的影响。结果表明,随着纳米TiO2含量的增加,聚酰亚胺/纳米TiO2复合材料的体积电阻率和电气强度出现不同程度的劣化,并造成了介电常数和介质损耗因数的增加,但是材料的耐电晕性能显著增强,在12MV/m的电场强度下,纳米TiO2含量15%的PI薄膜的耐电晕寿命为纯PI薄膜的40多倍。     

聚酰亚胺/纳米二氧化硅复合薄膜的研究

采用溶胶-凝胶法制备了聚酰亚胺／纳米二氧化硅(SiO2)复合薄膜,研究了SiO2含量对复合膜性能的影响。结果表明,复合膜的密度随SiO2含量的增加而增大,与其SiO2含量基本上呈线性关系;与纯聚酰亚胺薄膜相比,复合膜中SiO2含量达到30～40％时,导热系数可提高1倍以上;表观分解温度随SiO2含量的增加先增大后减小,SiO2含量大约在10～20％时达到最大值;SiO2含量不大于10％时,拉伸强度变化不大或略有增加,随着SiO2含量的继续增加,拉伸强度则迅速下降;复合膜常态下的体积电阻率当SiO2含量不大于10％时变化不大,但体积电阻率受湿度影响较大。     

纳米氮化铝/聚酰亚胺复合薄膜的制备与性能研究

以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为原料,分别采用机械搅拌法与高速砂磨法制备了一系列不同氮化铝(AlN)掺杂量的氮化铝/聚酰亚胺复合薄膜(AlN/PI).测试了复合薄膜的力学性能、热稳定性及电性能,并采用扫描电镜(SEM)观察了薄膜的断面形貌,系统分析了无机含量以及两种制备方式对复合薄膜各项...     

GO/PI复合薄膜的制备及性能研究

利用改进Hummers法制备氧化石墨烯(GO),再通过溶液共混法制备氧化石墨烯/聚酰亚胺(GO/PI)复合薄膜,采用XRD、TMA、TGA等对其结构和性能进行表征.结果表明:相对于不添加GO的PI薄膜而言,当复合薄膜中的GO质量分数为0.2％时,复合薄膜的力学性能得到很大提升,其中拉伸强度提高了26.77％,断裂伸长率提高了76.47％,弹性模量基本不变.当GO质量分数为0.1％时,复合薄膜的T5、T10最大值分别为587.3℃、603.3℃,相对于未添加GO的PI薄膜分别提高了2.44％、1.69％.说明适量GO的加入可以显著增强复合薄膜的力学性能和热学性能.     

PI/ZIF-67三层复合薄膜的制备和性能研究

在3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)-4,4'-二氨基二苯醚(ODA)型聚酰亚胺(PI)基体中引入2-甲基咪唑钴(ZIF-67)作为纳米填料,制备具有“三明治”结构的PI/ZIF-67三层复合薄膜.采用FTIR、XRD、SEM对ZIF-67及PI/ZIF-67三层纳米复合薄膜的结构进行表征,研究ZIF-67含量对复合薄膜热稳定性、介电性能的影响.结果 表明:当ZIF-67质量分数在10％以内时,PI/ZIF-67三层复合薄膜的初始分解温度大于500℃,具有较好的热稳定性;PI/ZIF-67三层复合薄膜的介电常数明显低于PI,当ZIF-67的质量分数为10％时,PI/ZIF-67三层复合薄膜的介电常数下降幅度可达50％;当ZIF-67质量分数为5％时,介电常数下降幅度达到71％.与不含ZIF-67的纯PI相比,ZIF-67质量分数低于10％的PI/ZIF-67三层复合薄膜的介质损耗略有提高.     

AgNWs@SiO2/PI复合薄膜制备及性能研究

为了提高聚酰亚胺薄膜热导率的同时维持绝缘性,采用SiO2对AgNWs进行表面绝缘包覆获得AgNWs@SiO2核壳结构,首先通过静电纺丝技术将AgNWs@SiO2分散在聚酰胺酸(PAA)电纺纤维内部,规划导热路径,同时改善AgNWs@SiO2在PI基体中的分散性,再用含AgNWs@SiO2的PAA胶液浸渍PAA电纺膜,热亚胺化后得到E-AgNWs@SiO2/PI复合薄膜.研究其填料改性和含量对复合薄膜导热性能和绝缘性能的影响.结果表明:当填料质量分数为25％时,E-AgNWs/PI和E-AgNWs@SiO2/PI复合薄膜的热导率分别为2.92 W/(m·K)和2.80 W/(m·K),分别是纯PI薄膜的14.6倍和14倍.E-AgNWs@SiO2/PI复合薄膜的介电常数降低至5以下,并且介质损耗因数维持在0.015以下,体积电阻率提升至1.79×1013Ω·m.     

导电片状镍粉/聚酰亚胺复合薄膜的制备与性能研究

采用原位聚合法合成了导电片状镍粉/聚酰胺(CFNP/PAA)溶液,通过热亚胺化制备了CFNP/PI复合薄膜,对复合薄膜的红外光谱、热性能、力学性能、电性能、表面形貌进行了分析。结果表明:CFNP的加入不影响复合薄膜的亚胺化,随着CFNP含量的增加,CFNP/PI复合薄膜的电气强度和体积电阻率下降,导电能力明显提高,热稳定性提高,力学性能有所下降。当CFNP质量分数为21.5%时,复合薄膜的体积电阻率下降至85Ω·m,达到渗流阈值。     

羰基铁/TiO2薄膜的制备及磁性能

在常压下用溶胶-凝胶法(不用酸作催化剂)制备了羰基铁/TiO2磁性薄膜,薄膜的颗粒尺寸为几十nm.通过原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)等方法分析材料形貌与微观结构,用振动样品磁强计和Agilent8722ES矢量网络分析仪对其磁性能进行了表征.结果表明,羰基铁粉颗粒表面均匀地包覆非晶态TiO2,钛酸正四丁酯与铁发生了键合作用.包覆后的复合薄膜的饱和磁化强度为163kA/m,矫顽力Hc仅为1.2kA/m.介电损耗型材料二氧化钛与磁损耗型材料羰基铁复合,可调节磁性能.     

联苯型聚酰亚胺复合管膜的制备及其电性能研究

通过原位缩聚,采用3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为主要原料制备了聚酰亚胺(PI)复合管膜.首先合成聚酰胺酸(PAA),并旋涂制备了聚酰胺酸管膜,然后将溶有碳粉的氟树脂与纯聚酰胺酸管膜复合并热亚胺化,最后再涂覆保护层,制得PI复合管膜.采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、差式扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)、精密阻抗分析仪和高阻计分别对聚酰亚胺复合管膜的结构、玻璃化转变温度(Tg)、分解温度(Td)、介电性和电阻率进行了表征.研究结果表明,聚酰亚胺管膜的Tg为312.5℃,失重5%的分解温度为560℃.PI复合管膜的介电常数较纯PI管膜稍有增加,碳粉层的加入有效改善了纯PI管膜的介电常数随频率的突变行为,而介质损耗方面.PI复合管膜比纯PI管膜稍有降低.PI复合管膜的表面电阻率比纯PI管膜降低了92.85%,体积电阻率比纯PI管膜降低了77.30%.     

Preparation and Field Emission Performance of Metal-Doped ZnO NRAs/Graphene Composite Material

Abstract

Al doped and Cu doped ZnO NRAs/Graphene composite material are synthesized by introducing the concentrations of 0%, 2%, 4%, 6%, 8% using hydrothermal method, and their structure and morphology are characterized by XRD, EDS and SEM, XPS. The results show that Al:6% doped and Cu:4% doped ZnO/Graphene nanorod array have the best crystal quality and morphology compared to other concentrations of doped samples. Other than that, the field emission performances of Al:6% doped and Cu:4% doped ZnO NRAs/Graphene are measured. The turn-on field and field enhancement factor of Al:6% doped ZnO NRAs/Graphene are 1.51?V/mm and 11264. The turn-on field and field enhancement factor of Cu:4% doped ZnO NRAs/Graphene are 1.80?V/mm and 10076. It is found that the field emission performance of Al: 6% doped ZnO NRAs/Graphene is higher than the sample with doped Cu, which indicating that Al-doped ZnO NRAs/Graphene might have promising applications for various field emission devices.     

PI/AIN纳米复合薄膜结构与介电性能研究

采用原位聚合法制备了聚酰亚胺/氮化铝(PI/AlN)纳米复合薄膜,用小角散射(SAXS)、扫描电镜(SEM)对薄膜进行表征,研究了不同纳米掺杂量对材料电阻率、介电常数(ε)和介质损耗因数(tanδ)的影响.结果表明,随着纳米AlN含量的增加,分形结构由质量分形转变为表面分形,当AlN含量为1％时,复合薄膜的介电常数达到最低值,电阻率提高了一个数量级；介质损耗在低频范围内明显增加；AlN的掺杂提高了纳米复合薄膜的绝缘性能.