火焰原子吸收光谱法测定碳酸钙中铁含量

建立火焰原子吸收光谱法测定碳酸钙中铁含量的方法。方法检出限为0.3mg/L,该实验条件下样品加标回收率为97.3%-103.6%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铝中镉含量

建立石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铝中镉含量的方法,并对实验条件及测定的干扰情况进行分析讨论。方法检出限为0.004μg,该实验条件下样品加标回收率为85.8%-100.5%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉

研究建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉的检验方法。样品经微波消解后,以硝酸镍为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0.025μg/L,样品加标回收率为96.5%～105.5%,相对标准偏差小于4.4%。用于皮革制品及纺织品中痕量镉的测定,结果满意。     

水浴消解原子荧光法测定苦草中汞、砷

采用(1+1)王水水浴消解、原子荧光法测定沉水植物苦草中汞和砷的含量,考察了不同消解时间、样品制备对苦草的消解效果。在选定的实验方法下,汞的检出限为0.004μg/g,相对标准偏差小于1.74%,加标回收率为90.5%-118%;砷的检出限为0.02μg/g,相对标准偏差小于2.12%,加标回收率为92.6%-108%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱技术中乙酸溶剂效应的消除及其在食具材料检测中的应用

目的 探讨电感耦合等离子体原子发射光谱(1CP-AES)法中乙酸溶剂效应的消除方法.方法 通过优化等离子体工作参数、采用基体匹配法制作工作曲线,消除ICP-AES中的乙酸溶剂效应的干扰.结果 建立了ICPAES法测定食具等材料中乙酸浸泡液中7种痕量金属元素的方法.在优化的等离子体工作参数条件下,方法的检出限(mg/L):砷0.018;镉0.003;铬0.003;铜0.006;镍0.003;铅0.010;锌0.002.样品加标回收率为83.0%～115.2%,精密度(RSD)为0.2%～8.1%.结论 方法的检出限、准确度、精密度均符合痕量元素的分析要求,已用于实际样品中的7种重金属元素的分析,结果满意.     

微波消解/ICP-MS法测定天然彩棉中8种痕量重金属

采用微波消解法处理天然彩色棉样品,建立了ICP-MS法测定其中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Hg,Pb等8种痕量重金属元素的方法。8种痕量重金属元素采用该方法的检出限为0.01~0.27 mg/kg,回收率为85.1%~108.0%,相对标准偏差均小于8.03%,方法准确度高、精密度好。利用建立的方法测定了不同产地天然彩色棉样品中8种痕量重金属元素。结果表明,不同产地天然彩色棉中重金属元素的含量呈现地域差异性,各地区天然彩色棉中重金属元素Cr,Ni,Cu,Pb含量相对较高。该方法为天然彩色棉中痕量重金属元素的快速检测提供了科学依据。     

氢化物发生-原子荧光法测定土壤中碲的含量

目的建立一种用氢化物发生-原子荧光法测定土壤中痕量碲的检测方法。方法样品经8mL硝酸+3mL高氯酸+6mL氢氟酸低温消解后,加入抗干扰剂,直接用原子荧光法进行土壤中碲含量测定。结果在最佳条件下,碲的标准曲线线性良好,相关系数0.9998,该方法检出限1.8μg/kg,精密度为3.4%。选取湖北省内的5个实际土壤分析检测,碲的含量为0.02～0.08mg/kg之间,回收率为92.5%～105%。结论该方法成本低、易操作,可适用于实际土壤样品中的痕量碲测定。     

免疫亲和净化-光化学衍生-高效液相色谱法 检测动物肝脏中六种黄曲霉毒素

以动物肝脏为研究对象,二氯甲烷为提取溶剂,建立免疫亲和柱净化、高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器检测六种黄曲霉毒素的分析方法。该方法样品经提取、过滤、浓缩、复溶后经免疫亲和柱净化,进样后采用光化学衍生器在线对黄曲霉毒素G1、B1衍生,荧光检测器分析B1、B2、G1、G2、M1、M2六种黄曲霉毒素。结果表明,在不同加标水平,不同动物肝脏回收率在70.2%-94.1%,变异系数为2.67%-12.9%,准确度与精密度较高。方法检出限为最低为0.16μg/kg,满足痕量分析要求。     

食用植物油中痕量砷检测的萃取协同干灰化前处理方法

建立了一种萃取协同干灰化前处理检测植物油中痕量砷的方法。通过方法检出限、定量限、方法精密度、方法重复性、样品的加标回收率和样品对比实验对方法的准确性进行了验证。结果表明：方法的检出限为0.25 μg/L,定量限为0.80 μg/L;方法精密度相对标准偏差为4.94%;方法重复性相对标准偏差为8.54%;方法回收率为87.00%～111.00%;样品对比结果相对标准偏差在633%以下。建立的方法能应用于植物油中痕量砷的测定,且结果准确可靠。     

银杏叶中痕量铁测定方法

本文采用催化动力学光度法测定天然银杏叶中痕量铁,最低检出限为1.12 mg/L,检出实际样品在0～0.5 mg/15 mL范围内符合比耳定律,与原子吸收法测定结果对比,比较适合于环境水样和植物体样品中痕量铁的测定。     

连续流动注射分析法测定输配水管中挥发酚

建立了流动注射分析法测定输配水管浸泡液中挥发酚的测定方法。将输配水管样品依规范预处理浸泡后,取其浸泡液,采用全自动连续流动注射分析仪,对其浸泡液进行测试分析。该方法在0.00-20.00μg/L的浓度范围内具有良好的线性(r=0.999 9),方法的检出限为0.80μg/L,加标回收率为91.8%～110.5%,相对标准偏差为2.85%-4.76%,且该方法相比国标,灵敏度、自动化程度高,重现性好,可用于涉水产品浸泡液中挥发酚的痕量分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品中痕量镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定皮革及其制品中痕量镉的试验方法。样品经浓硫酸和过氧化氢湿法消解,以硝酸镁为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0．053μg/L,样品加标回收率为96．2％～105．6％,相对标准偏差小于3．2％。用于皮革及其制品中痕量镉的测定,结果...     

微波消解-原子荧光光谱法测定蘑菇中痕量硒的研究

采用微波消解－氢化物发生－原子荧光光谱法，对蘑菇中痕量硒进行了分析。利用阳离子交换法消除了阳离子的干扰。讨论并确定了实验的最佳测定条件，结果表明，硒的检出限为0.16ng/ml，回收率为96.2%-98.0%，相对标准偏差为1.6%。该法准确、快速、简便，应用于蘑菇中硒的测定，结果满意。     

食品中硬脂酸的测定

本文采用气相色谱和气相色谱质谱联用技术,建立一种高灵敏度、快速的方法测定食品中的硬脂酸的含量。气相色谱检测方法所得到的方法检出限和定量限分别为3.3m/kg和10.0mg/kg,回收率是84.0%-88.2%,RSD值在0.02%-0.11%之间。气质联用色谱法检测结果是：方法的检出限和定量限分别为0.06mg/kg和0.2mg/kg,回收率91.1%-97.3%,RSD在0.05%-0.09%之间。两方法测定的结果经回归,相关系数为0.9949,两结果不存在显著差异。     

ICP-MS法测定保健食品中总砷的方法验证

ICP-MS作为痕量分析的主要仪器,检测所需试剂少,检验时间快,检出限低,测定结果准确可靠。该文以保健食品为例,来进行ICP-MS法测定总砷的方法验证。样品经微波消解处理后,依据GB 5009.11-2014第一法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)来进行检测。同时实验测定了方法的检出限、精密度及准确度,均能满足标准要求和实验室的要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定酒中痕量铅

为测定酒中的痕量铅建立了痕量铅的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。采用酸洗活性碳脱铅处理K3Fe（CN）6，使空白值大大下降，改善了方法检出限。对K3Fe（CN）6-KBH4-HCl铅烷发生体系的条件、共存元素的干扰进行了研究，并分别测定了白酒、葡萄酒、啤酒等样品中的痕量铅，加标回收率为98．6％。102．8％，RSD值（n=6）为0．2％-2．9％，方法检出限为0．12μg／L。本法准确、灵敏、简便，完全符合痕量分析要求。     

持久性化学改进剂铱用于电热原子吸收光谱法直接测定酒中痕量铅

目的使用持久性化学改进剂铱,建立了酒中痕量铅的电热原子吸收光谱测定法。方法用铱作为持久性化学改进剂处理石墨平台进行试验,考察了灰化温度、原子化温度及各项分析性能指标。结果样品加标回收率在95.7%～104.6%之间,相对标准偏差RSD(n=5)在0.3%～2.8%之间,检出限为0.4μg/L,特征质量为30pg。结论该方法准确、灵敏、简便,符合痕量元素分析要求。     

应用ICP-OES测定葡萄酒中铅、铜、铁金属元素方法研究

研究建立了ICP-OES法测定葡萄酒中铅、铜、铁金属元素的方法,对仪器的工作参数和样品前处理方法进行了优化研究。样品前处理采用80℃的水浴加热除去酒精,此方法简单易行,大大减少了金属元素的损失。采用ICP-OES法同时测定铅、铜、铁,标准曲线线性关系良好,铅、铜、铁的检出限分别为1.7 ng/mL、0.001μg/mL、0.001μg/mL,相对标准偏差小于2.9%,回收率在84.3%~104.1%。该方法分析速度快、操作简单,结果表明,该方法能够满足重金属痕量检测要求。     

纳米TiO_2富集—石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中痕量钼

笔者建立了纳米Ti O_2富集-石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中痕量钼的分析方法。主要考察了纳米Ti O_2对钼的分离富集中吸附和洗脱的影响因素,探讨了共存元素对测定Mo的影响。实验结果表明,方法检出限低,精密度好,环境污染小。应用于大米、小麦等粮食样品中痕量Mo的测定,获得了良好的分析结果。     

应用ICP-MS在线内标法测定白酒中五种重金属元素方法研究

该方法建立了ICP-MS在线内标法测定白酒中Pb、Mn、As、Hg、Sn五种重金属元素的方法,探索了一次测定五种元素的前处理时蒸发酒精的最佳温度,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化.线性范围0～100μg/L,方法的检出限均优于0.015μg/L,回收率在85%～111%,相对标准偏差(n=11)均<6%.采用该方法对白酒样品进行了分析,结果表明精密度和准确度均满足痕量分析的要求.