延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学检测

本文建立了延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳(CNT/GC)电极上的电化学检测方法。在pH6.20的Michaelis.缓冲液中,用方波伏安法研究了延胡索乙素在CNT/GC电极上的电化学行为。延胡索乙素在+0.90v(vs.Ag/AgCl)左右产生一个灵敏的阳极氧化峰,峰电流与延胡索乙素的浓度在8.0×10-7～5.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,最低检测限达3.0×10-7mol/L。该法简单、快速、灵敏,可应用于生药材和中成药中延胡索乙素的测定。     

电沉积制备铁氰化镍/Nafion纳米粒子及其对葡萄糖的电化学检测

采用电沉积的方法,在玻碳电极表面快速电沉积均匀分布的铁氰化镍/Naion纳米粒子。用X射线能量色散光谱图(EDX)和扫描电镜(SEM)对样品进行了表征,然后采用循环伏安法对该修饰电极进行电化学研究。结果表明:该电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化性能,对葡萄糖响应的线性范围为1.560×10~(-6)~10.32×10~(-3)mol/L(R~2=0.999),检出限为1.2μmol/L(S/N=3)。制得的修饰电极对葡萄糖的电催化具有灵敏度高、重现性好和选择性强的优点。     

亚硫酸根在纳米铂-金/多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

采用滴涂法和电化学共沉积法制备了纳米Pt-Au和多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE),采用循环伏安法(CV)研究了亚硫酸根在纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE上的电化学行为。结果表明:在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,亚硫酸根在纳米Pt-Au/MWCNTs/GCE上产生了较明显的氧化峰。亚硫酸根的氧化峰电流与亚硫酸根的浓度在1.0×10~(-6)~2.0×10~(-3) mol/L的范围内呈现良好的线性关系(r=0.9936),检出限为1.0×10~(-7) mol/L(S/N=3)。该检测方法灵敏、简便、线性范围宽,可以用于实际样品中亚硫酸根的测定。     

杯芳烃主客体化学传感器

以C-十一烷基间苯二酚杯(6)芳烃作为主体分子修饰玻碳电极表面,制成一种主客体化学传感器.并用其对溶液中的客体分子--对甲酚进行测定.该电极具有良好的选择性,对5.0×10-5～2.0×10-3mol/L的对甲酚具有很好的线性响应,检测下限为3.0×10-5mol/L.同时,对修饰前后玻碳电极的表面状态进行了研究.     

反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中三组分的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。采用反相高效液相色谱法。symmctry C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇—水—磷酸(80:20:0.1);流速为1.0mL·min-1;检测波长为432nm。大黄酸、大黄素和大黄酚的回归方程分别为:C1=7.3159×10-1+1.8966×10-5A,r=9994,C2=1.0513+1.5680×10-5A,r=0.9999C3=1.2260-1.4684×10-5A,r=0.9999三者分别在7.60~38.0μg·mL-1、1.75~8.75μg·mL-1、2.4~12.OOμg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为98.02%、96.63%、97.05%和1.78%、1.20%、1.15%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。     

流动注射化学发光体系测定金霉素

本文利用金霉素对KM_nO_4—Na_2SO_3化学发光体系的发光有增敏的作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定金霉素的新方法。在最佳条件下,金霉素溶液的浓度在2.0×10~(-7)～5.0×10~(-5)mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。该方法的检测限(S/N=3)为1.0×10~(-8)mol/L。对实际样品进行回收实验,回收率在98%-103%间,结果表明该方法适合对金霉素的测定。并对可能的发光机理进行了初步的探讨。     

溴麝香草酚蓝分光光度法测定短链季铵盐

本文研究了以氯仿萃取四乙基溴化铵与溴麝香草酚蓝的离子缔合物后,水相中溴麝香草酚蓝的吸光度与四乙基溴化铵浓度的关系。结果表明:在pH-6.0的NaH_2PO_4—Na_2HPO_4缓冲体系中,以氯仿萃取溴麝香草酚蓝和四乙基溴化铵形成的离子缔合物,水相中溴麝香草酚蓝的吸光度变化值与四乙基溴化铵含量呈线性关系。四乙基溴化铵浓度在4×10~(-5)～4×10~(-4)mol/L范围内符合比尔定律,线性方程为△A=7.40×10~3C—0.0054,r=0.999。应用此法直接测定膨润土有机化程度,结果满意。     

Pt-Fe(Ⅲ)/多壁碳纳米管修饰电极测定亚硫酸根

为建立一种简便、快速的亚硫酸根分析方法,采用滴涂法和电化学沉积法制备Pt-Fe(Ⅲ)/多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(Pt-Fe(Ⅲ)/MWCNTs/GCE),通过循环伏安法研究亚硫酸根在该修饰电极上的电化学行为,并优化实验条件,在此基础上建立一种伏安法测定亚硫酸根的新方法。亚硫酸根的氧化峰电流与其物质量浓度在8.0×10-6~7.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.998 9),检测限为3.0×10-6 mol/L,水样中亚硫酸根的加标回收率在98%~102%之间。该方法具有操作简便、分析速度快和线性范围宽的优点,可用于实际样品中亚硫酸根的测定。     

银在碳毡电极上的电化学行为研究——胶片废液中微量银的回收(Ⅱ)

有关胶片废液中银的回收方法报道很多,本文所讨论的是将胶片废液经处理回收其中91.4％的银以后,剩余的微量银再经碳毡电极浓集而进一步回收的方法。实验结果表明,经碳毡电极再处理后的胶片废液,清澈透明,浊度小于5度,银离子浓度小于8×10~(-8)克/毫升。同时对银离子浓度为4.4×10~(-7)克/毫升的胶片厂排放液,直接用碳毡电极来浓集其中微量银,这样处理以后,排放废液的银离子浓度小于3.8×10~(-8)克/毫升。     

铁氰化铈/还原石墨烯纳米材料的制备及其对水合肼的电化学检测

通过电沉积的方法,在玻碳电极表面上沉积铁氰化铈/石墨烯(Ce HCF/RGO)纳米复合材料。用扫描电子显微镜(SEM)对其形貌进行表征,发现其粒径大小均一。用循环伏安法(CV)研究水合肼在不同电极的电化学行为。结果表明,与RGO修饰电极(RGO/GCE)和铁氰化铈修饰电极(Ce HCF/GCE)相比,铁氰化铈/石墨烯复合物修饰电极对水合肼具有更好的电催化氧化性能。在一定条件下,它对水合肼响应的线性范围为2.87×10~(-7)~8.56×10~(-4)mol/L,检出限为8.5×10~(-8)mol/L。可用于水合肼的电化学传感检测。     

金属—PAN—S配合物的极谱研究——Ⅱ:Fe~(3+)—PAN—S—TEA—NH_3·H_2O—NH_4Cl体系配合吸附波

在NH_3·H_2O—NH_4Cl—三乙醇胺底液中Fe(Ⅲ)与PAN—S产生一灵敏的配合吸附波,峰电位在—0.50伏(vs.SCE)。峰电位与铁离子浓度在2.8×10~8～3.4×10~(-6)mol/L范围内线性良好,检出下限可达2.8×10~(-8)mol/L。该法用于乳粉、头发、血清等样品的测定,结果满意。     

基于钴(Ⅱ)-酪氨酸络合作用的酪氨酸极谱法分析研究

在0.02mol/L硼酸盐缓冲溶液(pH8.7)中,钴(Ⅱ)与酪氨酸生成的络合物在-0.82V(vs.SCE)有一阴极极谱还原峰。基于该极谱行为建立了酪氨酸的分析体系并进行实验条件优化,其浓度在8.0×10-5至4.0×10-4mol/L之间与极谱峰电流呈良好线性关系,检出限为2.8×10-6mol/L。     

碱性降解-Al~(3+)络合物形成荧光法测定强力霉素

本文提出了荧光法测定强力霉素(DC)的新方法。强力霉素碱性降解后与铝离子形成强荧光的络合物,并据此进行荧光测定,其荧光强度在4.0×10~(-8)～7.0×10~(-6)mol/L 范围内与强力霉素浓度成正比,共存的其它四环素类抗菌素不干扰强力霉素的测定,测定的检测限为3.0×10~(-8)mol/L。此法用于血清和尿液中强力霉素的测定,回收率分别为93～97%和91%～99%。     

电化学发光法测定扁桃酸含量的研究

基于发现的扁桃酸对鲁米诺(Luminol)电化学发光强烈的抑制作用,建立了电化学发光法测定扁桃酸含量的新方法。扁桃酸浓度在8.2×10-8-1.5×10-5mol/L范围内与发光减少值分段呈良好的线性关系。检出限为1.5×10-8mol/L对2.0×10-6mol/L扁桃酸平行测定10次,其相对标准偏差为3.18%。该法具有简便、快速、灵敏的特点,应用于扁桃酸测定,结果满意。     

纳米TiO2/还原石墨烯复合修饰电极用于食品中 柠檬黄的检测

为了检测食品中柠檬黄的含量,利用滴涂法和电化学还原法制备纳米TiO_2/还原石墨烯复合修饰玻碳电极(TiO_2-Er GO/GCE)。采用透射电子显微镜和X射线粉末衍射仪对TiO_2和TiO_2-GO两种修饰电极材料进行表征;通过循环伏安法观察了柠檬黄在不同电极上的电化学行为,并对检测条件如p H值、富集电位、富集时间进行了优化。实验结果表明:TiO_2-Er GO/GCE增大了电极的电化学活性面积,提高了柠檬黄的电化学氧化响应;最优的检测条件为p H值为3.7、富集电位为-0.20 V、富集时间为180 s;在最优的检测条件下,采用线性扫描伏安法检测柠檬黄的线性范围为2.0×10-8~2.0×10-5 mol/L,检测限为8.0×10-9 mol/L(信噪比为3)。     

聚鲁米诺膜修饰金电极上对苯二酚的电化学行为

在强酸性溶液中,鲁米诺能在金电极上电氧化聚合得到聚鲁米诺刚性膜,该膜有一对峰形良好的氧化还原峰。该聚鲁米诺膜修饰电极可用于电催化氧化对苯二酚。在0.5molL-1H2SO4溶液中,该修饰电极上对苯二酚氧化电流的线性范围为5.0×10-6~2.0×10-4molL-1。     

偶氮氯膦——mA分光光度法测定钢样及食盐中钡

在pH9.0的NH_3—NH_4Cl缓冲溶液中,Ba(Ⅱ)与间乙酰基偶氮氯膦(CPAmA)生成紫蓝色络合物。络合物的最大吸收位于635nm。络合物的组成Ba(Ⅱ):CPAmA为1∶4,表现摩尔吸光系数ε_(max)=1.95×10~41·mol~(-1)·cm~(-1),钡(Ⅱ)含量在0-3.2×10~(-3)g/L范围内遵守比尔定律。本法用于测定钢样及食盐中的钡,结果满意。     

新化学发光试剂氟磺酸9.10—二甲基吖啶测定钴的研究

研究了钴催化氟磺酸9.10-二甲基吖啶的化学发光特性。建立了测定Co~(2)的化学发光新方法。方法线性范围为1×10~(-10)～1×10~(-7)g/ml;检测限为5.0×10~(-11)g/mlCo~(2+)。测定5×10~(-9)g/ml Co~(2+)的相对标准偏差为6.0％。方法可应用于自来水、江水、池塘水中痕量钴的测定。