萃取精馏和精馏结合分离混合二氯苯的模拟及试验研究

采用三对角距阵法模拟混合二氯苯萃取分离结果,考察物料进料位置、进料量、回流比及塔板数对分离过程的影响,优化分离过程的工艺条件,在回流比R=4:1条件下,原料经萃取精馏和精馏结合分离,一次可得到99.5%以上的邻二氯苯和89.7%以上的对二氯苯,得率分别可达80%和97.9%以上,邻二氯苯分离过程能量消耗仅为精馏方法的28.7%;以二苯胺为萃取剂,进行萃取精馏和精馏试验,当溶剂比为1:1,回流比R=4时,原料液经萃取精馏和精馏分离后,一次可得到99.5%以上的邻二氯苯和86.7%的对二氯苯,得率分别达到72%和83.5%,试验和模拟计算结果基本一致,为进一步放大试验提供依据.     

结晶法提纯对二氯苯的研究

本研究采用一种新型的结晶器对从对二氯苯和邻二氯苯的混合物中分离对二氯苯的过程进行了研究,结晶器的操作过程是通过晶析与吹洗两个步骤来完成的。这种结晶器与其它类型的结晶装置相比具有结构简单,便于操作,能耗低和操作周期短等特点。本文对结晶温度为-10℃～45℃之间、对二氯苯浓度为40%～95%的对二氯苯和邻二氯苯混合物的结晶过程     

水析结晶精制对二氯苯研究

水析结晶精制对二氯苯的新方法 ,即加水使溶解于有机溶剂里的混二氯苯 (对二氯苯、邻二氯苯 )中的对二氯苯优先结晶析出 ,达到分离提纯的目的。文中选用水溶性有机溶剂 ,研究了溶剂量、溶剂配比、结晶温度等因素对晶体产品的收率及纯度的影响 ,并提出在适宜的工艺条件下可将对二氯苯的纯度从 75%一次提高到 99.7%以上 ,收率可达到 67%以上。     

定向氯化制取二氯苯

山东农药厂采用定向氯化制取二氯苯的中试,于87年8月14日通过省级鉴定.对二氯苯的总收率达80%以上(以苯计).对二氯苯和邻二氯苯的比率为3.2∶1.工业品的对二氯苯含量97%以上.中试达到的经济技术指标居国内先进水平.中试为年产2000吨车间的生产提供经验.对二氯苯是代替萘生产防蛀防霉剂卫生球的原料.对二氯苯工业品经过重结晶     

氯化苯生产过程中副产物精制分离技术

叙述了用重结晶法分离精制制取高纯度对二氯苯及邻二氯苯的工艺流程.用此法可高产率地得到纯度99.8%左右的对二氯苯,99.0%以上的邻二氯苯.     

二氯苯与二苯胺体系汽液平衡数据测定及关联

采用色谱法测定二氯苯在二苯胺中无限稀释活度系数,并采用单参数法关联W ilson方程中模型参数;测定二氯苯之间的二元体系汽液平衡数据,采用三对二元体系模型参数关联对二氯苯-邻二氯苯-二苯胺、间二氯苯-邻二氯苯-二苯胺及对二氯苯-间二氯苯-二苯胺体系的汽液平衡数据,并与实验值比较;采用5对二元体系模型参数结合四元体系的汽液平衡实验数据,用最小方差法关联四元体系中第6对模型参数,并计算四元体系的汽液平衡数据,与实验值比较,实验与计算值误差均小于5%。实验和计算结果为混合二氯苯的萃取精馏分离提供基础数据。     

用精馏-降膜结晶耦合技术提纯对二氯苯

用精馏-降膜结晶耦合工艺分离对二氯苯。考察了降膜结晶操作中冷却剂温度、发汗升温速率对产品的影响,结果表明,冷却剂的温度为38℃,发汗速率为0. 5℃/min,可使w(对二氯苯)≥99 7%,单程收率>58%。与使用精馏工艺相比,总能耗下降71 7%。     

二氯苯生产分离过程中的含量分析

为配合二氯苯生产的需要,利用气相色谱/火焰离子化检测器,DB-5毛细管气相色谱柱,对二氯苯和对甲苯酚进行了成功的分离,难分离物质对间二氯苯和对二氯苯的分离度R=2;建立了定性定量方法,方法准确度好,RSD<1%。     

由对二氯苯合成3,4-二氟氯苯的研究

报道了由对二氯苯一步直接氟化制备3,4 二氟氯苯的方法。将对二氯苯用硝硫混酸硝化获得2,5 二氯硝基苯,并以氟化钾为氟化剂,在四苯基溴化膦催化下于环丁砜等高沸点溶剂中直接进行氟化,经水蒸气蒸馏和分馏提纯获得产品。硝化收率95%以上,氟化精馏收率49 8%,产品纯度98%以上。     

双氧水生产中影响萃取塔操作的因素

介绍了蒽醌法生产双氧水中萃取塔的工作原理,通过交替使用操作线方程和平衡线方程,可计算出每块塔板的组成。分析了影响萃取塔操作的因素,包括萃取比、萃取水酸度、萃取浓度、萃余、塔顶界面、温度及工作液组成等,并给出了相应的控制指标:萃余≤0.25 g/L、萃取水酸度0.1～0.3 gH_3PO_4/L、萃取浓度28%～33%、塔顶界面5%～25%、温度45～55℃、工作液组成70%:15%:15%。通过平稳控制各项指标,萃取塔能够高效、稳定地运行。     

对二氯苯的提纯新法

对二氯苯(p-DCB)通常含有邻二氯苯等杂质,一般用水蒸气蒸馏、醇结晶方法精制。最近开发了一种新的提纯方法: 将含96～97％的对二氯苯粗品保持在比熔点低一度的温度下,经半小时到一小时后,邻二氯苯等杂质即以液体形态渗出,以离心甩干液体后,即得纯品对二氯苯,纯度可达99.99％。同法可纯化苯或萘的氯衍生物如氯硝基苯     

对二氯苯的生产应用及市场前景

介绍了对二氯苯的性质、生产方法及其应用情况 ,对国内对二氯苯的生产及市场情况进行了分析 ,提出了发展我国对二氯苯生产的建议     

脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究

采用4种工业上常用的低沸点萃取剂对废水中的二甲基甲酰胺进行萃取比较,筛选其分离效果最好的萃取剂.通过单因素实验研究确定该萃取剂萃取二甲基甲酰胺的最佳工艺条件为:萃取温度10～25℃,萃取剂与废水体积比为1～2:1,脉冲频率为80次/min,脉冲振幅为25mm.废水中的二甲基甲酰胺质量分数由20%～40%降至0.5%以下,将萃取液精馏,回收得二甲基甲酰胺,其含水量为0.7%.     

超临界CO2从黄花蒿中提取青蒿素的研究

研究了用超临界二氧化碳从黄花蒿中萃取青蒿素的影响因素.在15.2～29.7MPa和40～60℃范围内,萃取压力和萃取温度升高,萃取率增大,萃取选择性下降.以萃取率和萃取选择性为目标,优化了超临界萃取工艺条件,得到较佳的操作条件萃取压力20MPa,萃取温度50℃,CO2流量1kg/(h·kg原料),原料粒径60～80目.在优化条件下萃取4h,萃取率达到95%以上,萃取物纯度10%以上.     

络合萃取稀醋酸废水的模拟研究

利用ASPEN PLUS软件,对络合萃取醋酸废水的过程操作模拟计算。模拟计算结果表明:在络合萃取过程中,随着水油相比的增加萃取率下降,当水油相比小于2.0(相比从0.5～2.0)时,萃取率下降幅度不大,平均下降为1.19%;当水油相比大于2.0(相比从2.0～4.0)时,萃取率有较显著的下降,平均下降为6.43%。故在工业萃取中采用水油相比为2进行工业设计。当萃取平衡级数为3时,萃取率为95.98%,满足设计要求(萃取率95%)。常温范围(10～60℃)内,络合萃取剂温度的变化对萃取率的影响不大。     

对二氯苯的生产应用及市场前景

介绍了对二氯苯的性质、生产方法及其应用情况，并对国内外对二氯苯的生产及市场情况进行了分析，提出了我国对二氯苯生产的建议。     

2,5-二氯硝基苯新生产工艺

确定了以对二氯苯为原料,N2O5/HNO3为硝化剂,合成2,5-二氯硝基苯的工艺条件:反应温度为55~60℃,N2O5/HNO3质量分数为20%,N2O5/HNO3与对二氯苯的摩尔比为1∶1,反应时间为1 h。在此条件下,产品纯度大于99.5%(质量分数),收率为99%。     

浅谈对二氯苯的开发

介绍了对二氯苯的应用领域、国内外市场情况,对工艺路线、所用反应器、催化剂、提纯分离技术及操作方式进行了述评.在防霉、杀菌、除臭剂方面,对二氯苯国内市场潜力巨大,聚苯硫醚的发展也使对二氯苯的需求量大大增加.指出对二氯苯适合氯碱企业生产,以提高产品的附加值.     

络合萃取法对煤制气高浓度含酚废水的资源化处理

用磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂和煤油为稀释剂,对煤制气过程中产生的高浓度含酚废水进行了络合萃取处理,并用氢氧化钠溶液为反萃取剂对负载有机相进行了反萃取。分别研究了废水pH、TBP体积分数对萃取及氢氧化钠溶液浓度对反萃取的影响,并对萃取和反萃取过程中有机相的重复使用问题进行了探讨。结果表明,当废水的pH为3～6时,萃取率可达90%以上,CODCr去除率达到80%以上;当氢氧化钠质量分数为4%～10%时,反萃取率可达80%以上;TBP-煤油有机相可在萃取和反萃的过程中多次重复使用。     

索式萃取法测定聚丙烯腈原丝的含油率

采用索氏萃取法测定聚丙烯腈(PAN)原丝的含油率,分析了萃取剂配比、萃取温度、萃取时间及萃取次数对测试结果的影响,探讨了原丝含油率与灰分含量之间的关系。结果表明:采用索氏萃取法测试PAN原丝含油率的最佳条件为萃取剂甲醇和氯仿体积比为1/1.5～1/2.5,萃取温度为80～85℃,萃取时间为2.5 h,萃取次数为1;此方法的回收率为97.8%～103.1%,相对标准偏差为1.14%,但该法只能测试PAN原丝表面的油剂含量,渗透至原丝内部的油剂难以萃取出来,可通过烧蚀后的灰分含量来反映。