原子吸收法间接测定高价稀土氧化物矿物中微量氯离子

乙醇-明胶可以提高氯化银沉淀的稳定性,AEO-7表面活性剂对银原子化效率也有明显提高,本文在一定的介质条件及仪器分析条件下,通过加入乙醇-明胶和AEO-7,应用石墨炉原子吸收法测定银离子含量,从而间接测定高价稀土氧化物矿物中氯离子含量,其测定值为76.07μg/g,相关系数r=0.9997,RSD=0.27%,加标回收率为92.5%~102.0%。     

分光光度法测定工业硫化钠中的氯离子

硫化钠产品的成分比较复杂,硫化钠产品中的杂质分析也很重要,提高硫化钠的质量,开拓硫化钠的新用途,可满足现代高科技发展对硫化钠的特殊要求。介绍了采用分光光度法对其中的氯离子进行了测定,并通过测定回收率来进行验证的分析方法,结果表明该方法测定硫化钠中氯离子的含量准确可靠,非常适用样品的快速测定。     

铜电解液中氯离子的测定

本文研究了以氢氧化钠沉淀分离主体元素铜和镍，加入硝酸银溶液，用乙醇作稳定剂，氯化银比浊分光光度法测定铜电解液中氯离子的实验条件，方法操作简便，有良好的重现性及较高的准确度，方法回收率为92．8％-102．5％，精密度为5．27％，精密度试验和加标回收试验结果满足要求，方法的建立有效地指导了车间生产。     

快速测定有机胺中氯离子含量

实验以硫氰酸汞乙醇溶液为显色液,采用分光光度法于460 nm波长处测定有机胺中氯离子含量。通过实验对显色剂用量、显色时间、加酸量等条件进行了优化,并进行了干扰离子消除试验。本方法的检出限为0.0342μg/mL,方法回收率93.10%~104.60%,RSD≤1.75%,检测快速、准确、灵敏度高、精密度好,适用于有机胺中氯离子含量的测定。     

自动电位滴定法测定氧化铁粉中氯离子的含量

研究了用自动电位滴定仪测定氧化铁粉中氯离子含量方法。试验确定了样品浸取酸度、时间和自动电位滴定仪参数等,建立了一种准确、快速测定氧化铁粉中氯离子含量的分析方法。方法的重现性和回收率都较理想。     

焙烧氰化电解液中氯离子的测定

结合焙烧氰化生产工艺的实际情况，经过分析试验，提出了氯离子测定过银中，消除Ｃｕ＾２＋，ＳＯ＾２－４，ＣＮ＾－等干扰离子的方法，且简单而实用。     

稀土氧化物中高含量Nd_2O_3的分光光度测定

就分光光度法测定高含量物质的误差来源及其对应措施进行了探讨。利用这些办法 ,对高氯酸介质中钕的测定进行修订。这样 ,稀土氧化物中高含量钕的测定可以得到良好的结果 ,其误差可控制在± 0 5%左右。     

分光光度测定钢铁中稀土总量

了在盐酸介质中,对乙酰偶氮氯膦与稀土显色反应的条件,络合物最大吸收在665nm处,ε＝1.05*10^5,稀土含量在0＝30ug/25mL范围内符合比尔定律,用于矿石,钢铁,合金中稀土总量的测定,结果较好。     

氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯

采用HNO₃(1+ 2)溶解样品,氯则全部以Cl^—形式溶解于溶液中,通过测定溶液中Cl^—质量浓度,即可计算出碳酸稀土中氯含量。试验探讨了在以硝酸钾和柠檬酸三钠为总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)体系中,主要以EDTA溶液络合稀土离子,采用氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯含量的方法。结果表明:溶液中Cl^—质量浓度在2.0～40.0 mg/L范围内,EDTA溶液和TISAB溶液用量均为10 mL,Cl^—质量浓度的负对数与相应电极电位(E)呈良好线性关系,线性相关系数为0.999 9;为保证测试结果的准确性,样品和电极响应斜率S值的测定须在同一恒温体系下进行;方法检出限为0.947 mg/L;对于5 mg/L的Cl^—,大量K⁺、Na⁺、NO₃^— 不干扰Cl^—的测定,RE³⁺、Ca²⁺、Fe²⁺、Na⁺最大允许量分别为10.0、4.0、5.5、23 g/L。按照实验方法测定碳酸镧和混合碳酸稀土中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5%;测定值与氯化银比浊法的测定值基本一致。     

银/稀土氧化物触点材料的制备

为了开发替代AgCdO的新型触点材料,本研究采用粉末冶金法制备了Ag/REO复合材料。利用球磨机干磨混合10h,然后冷等静压(压力200MPa,保压时间30min),在RX6-15加热炉中加热到800℃,利用TXJ-650挤压机热挤压,最后在800℃进行锻造,并对不同工艺后材料的组织和性能进行了研究。结果表明,此种方法生产的材料具有较高的致密度,相对密度达到95%以上,且保证了La2O3均匀的弥散分布在Ag基体中。该材料还具有优良的力学和电学性能,硬度为29HB,电导率达到了61×104s/m,接近纯银的导电性,可满足触点材料的要求,是有希望替代AgCdO的新型触点材料。该研究为Ag/REO触点材料的规模化生产提供了新的途径。     

ICP-AES法测定氧化钕中14个稀土杂质元素

采用等离子光谱仪测定质量分数 99%～ 99 97%氧化钕中 14个稀土杂质 ,选择了仪器的最佳工作条件。在选定条件下 ,14个稀土元素的检出限为 0.14～ 9 8μg/ g ,加标回收率为 86%～ 112 %。在体系中加入一定量乙醇后 ,可改善稀土元素的检出限。方法简单、快速、准确 ,精密度好 ,已用于产品的检测     

EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙

根据稀土矿石的特性,以氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠熔融分解试样,经过强碱分离铝、硅、氟、磷等杂质元素,氨水分离铁等元素后,用EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙含量。试验发现经过强碱分离后硅、氟、磷等元素不影响钙的测定结果。讨论了少量铝、钡、锰元素的干扰情况及其干扰消除方法：用三乙醇胺和硫酸钾掩蔽剩余少量Al、Ba等干扰元素,盐酸羟铵掩蔽锰的干扰,加入硫酸镁来改善滴定终点的颜色变化;并实验得出空白值对不同称样量的贡献值也不一样,因为必须做空白实验。在pH>13的氢氧化钾介质中,以钙指示剂为指示剂,EDTA标准溶液滴定稀土矿石中氧化钙,测定值与ICP AES法值相一致,RSD在08%～43%之间。     

超声浸取-离子选择电极法测定银精矿中水溶性氯

以水为溶剂超声浸取样品,加入适量0.25mol/L柠檬酸三钠-1mol/L硝酸钾溶液作为总离子强度调节剂,控制响应时间为5min,建立了离子选择电极法测定银精矿中水溶性氯的测定方法。对超声浸取的条件进行了优化,确定浸取条件如下:采用20mL水在水浴温度为50℃时对0.5g样品超声浸取15min。对测定条件进行了考察,结果表明,为减少电位的波动,保证测定结果的准确性,电极响应斜率S值的测定与样品测试均应在同一恒温体系下进行。在优化的实验条件下,氯离子在2~12μg/mL范围内其质量浓度的自然对数与电位值呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.863μg/mL。选取两个银精矿样品,按实验方法分别平行测定6次,测定值与离子色谱法的测定值基本一致,相对标准偏差(RSD)为2.1%~2.8%。     

Luminescence enhancement of rare earth ions by metal nanostructures

Well-ordered metal structures, i.e. arrays of nanosized tips on silver surface for studies of the luminescence enhancement of absorbed media with rare earth ions were used. These arrays were prepared by the metal evaporation on track membranes. Calculations of resonance frequencies of tips regarded as semispheroids were done taking into account the interaction between dipoles of tips. They were used to discuss experimental results for media with Eu(NO₃)₃·6H₂O salt basing on data for bulk silver dielectric function.     

电感耦合等离子体质谱法测定稀土氧化物中氧化铕

采用硝酸溶样后, 测定试液中铕的同位素¹⁵¹Eu和¹⁵³Eu, 取两者测定值的平均值作为铕的测定值, 从而建立了电感耦合等离子体质谱测定稀土氧化物中氧化铕含量的方法。实验确定了1%(体积分数)HNO₃为测定介质, 射频功率为0.9 kW, 载气流量为0.79 L/min, 以铯为内标元素消除了基体效应和信号漂移对测定的影响。在选定的仪器参数和试验条件下测定, 氧化铕的质量浓度在2.00～100.00 μg/L范围内呈良好的线性关系, 方法检出限为0.08 μg/L。对包头矿稀土氧化物内控标样(Eu₂O₃参考值为0.22%)中Eu₂O₃进行测定, 测定值与参考值一致。方法应用于稀土氧化物合成样品中氧化铕的测定, 测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致, 相对标准偏差(n=11)为1.3%～1.4%, 回收率为98%～106%。     

离子选择电极法测定镁粉中氯离子

由于氯离子的存在会对不锈钢产生危害,因此及时准确地测定加入到不锈钢焊条药皮中的脱硫剂镁粉中的氯离子含量非常必要。试样经硝酸溶解,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液调节pH值至6~8,定容至100mL后将溶液转移至150mL烧杯内,加入2mL硝酸钠溶液,搅拌均匀后直接采用离子选择电极测定镁粉中氯离子含量。实验表明,氯离子质量浓度在0.01~100mg/L范围内与其电位值呈良好的线性关系,检出限为0.005mg/L。实验方法用于生产用镁粉样品中氯离子含量的测定,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.2%;按照实验方法对镁粉样品进行加标回收,回收率在94%~104%之间。与国家轻金属质量监督检测中心采用国家标准方法检测进行对比,测定结果基本一致。