电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼副产品粗二氧化碲中杂质元素含量

采用盐酸硝酸混合酸分析样品,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗二氧化碲中Cu、Ag、Bi、Se、Pb、Sb和As的分析方法,其测定分别为0.013%～4.69%、0.011%～0.45%、0.012%～5.35%、0.010%～4.78%、0.011%～4.89%、0.012%～5.18%、0.011%～5.11%。各元素检出限为0.0027mg/L、0.0045mg/L、0.0131mg/L、0.0528mg/L、0.0097mg/L、0.0217mg/L、0.0329mg/L。加标回收率为95.8%～109.4%。方法简便、准确、可靠,适用于粗二氧化碲中Cu、Ag、Bi、Se、Pb、Sb和As同时测定。     

ICP-AES测定纯金中的杂质元素

文中应用电感耦合等离子体发射光谱法对纯金中的杂质元素Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi测定进行了研究,Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi的检出限分别为:0.003 8,0.003 0,0.004 6,0.009 3,0.011 5,0.027 2μg/ml,回收率均在98.9%～103.1%,10次测定的精密度小于4%,结果令人满意.     

二氧化锡中铅、铜、铋的导数极谱测定

二氧化锡中Pb、Cu、Bi的测定,未见较好的方法,我们在4%NaAc—0.1%(CH_2)_6N_4—1%Vc—1.2%KI体系测定Pb;在1%Vc—2%NaAc—0.0001 M EDTA—0.2%KSCN中测定Cu和Bi获得了满意的结果。1000倍Cu(Ⅱ)、200倍于Pb的Sn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Sb(Ⅴ)、Bi(Ⅲ)、A1(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)不干扰测定。在测定铜的体系,Pb(Ⅱ)被EDTA掩蔽,Fe(Ⅲ)被抗坏血酸(Vc)还原不干扰Cu、Bi的测定,动态测定范围:Cu、Pb为     

电感耦合等离子体质谱法测定锡铅焊料中11种杂质元素

锡铅焊料中的杂质元素对焊点的抗氧化性、润湿性、扩展面积有重要影响,因此对其进行测定意义重大。采用硝酸、氢氟酸溶解样品,选择H₂动态反应池模式测定Fe,标准模式测定Al、P、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,同时以Sc校正Al、P、Fe、Cu,以Cs校正Zn、As、Ag、Cd,以Tl校正Sb、Au、Bi,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对锡铅焊料中这11种杂质元素含量的测定。在优化的实验条件下,11种杂质元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.002~0.80μg/g范围内,测定下限在0.007~2.73μg/g范围内。用建立的实验方法测定锡铅焊料样品中Al、P、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,平行测定11次结果的相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.5%,加标回收率为90%~110%。将实验方法应用于锡铅焊料标准物质YT9302中Al、Fe、Cu、Zn、As、Sb、Bi共7种杂质元素的测定,结果与认定值一致。     

Y(OH)_3共沉淀分离电感耦合等离子体质谱法测定锌精矿中10种杂质元素

采用盐酸和硝酸溶样,Y(OH)3共沉淀分离锌,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定锌精矿中Cu,Fe,Cd,Ag,Ni,Pb,Sn,As,Sb,Bi。详细地讨论了仪器工作参数、内标元素、分离条件、样品基体的干扰,确定了最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.004~0.24μg/L,回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差小于4.58%。方法已用于锌精矿中杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中12种元素

采用硝酸分解样品,柠檬酸抑制Sb水解,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定铅锑合金样品中常量的Sb、次量和微量的As、Cu、Sn、Se、Ag、Bi、Fe、Zn、Ni、Cd 、Mn等12种元素。筛选了不同溶样方法和仪器参数,在优选条件下,测得方法检出限如下：Sn、Ag和Fe为0. 01 μg/g,Mn为0.02 μg/g,Bi和Cd为0.03 μg/g,Sb、As和Zn为0.04 μg/g,Se和Ni为0.05 μg/g,Cu为0.08 μg/g。基体铅对测定产生背景干扰,但可以通过硫酸铅沉淀除去。方法用于铅锑合金样品中上述12种元素的测定,结果与原子荧光光谱法或原子吸收光谱法相符,相对标准偏差（RSD,n=11）为0.87%~3.8%,加标回收率在95.2%~107.4%之间。     

标准曲线法测定高纯工艺试剂盐酸中痕量金属杂质

试验研究建立了高纯工艺中重要试剂盐酸中痕量杂质的分析方法。试样经过蒸发浓缩,挥发除去水和挥发性试剂,保持亚沸状态蒸干。残渣用硝酸溶解,用ICP-MS进行测定,可同时测定Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Ag、Sb、Pb、Bi等杂质元素。     

ICP-AES法测定银锭中铋铁铅铜锑

研究了ICP -AES测定银锭中Bi,Fe ,Pb ,Cu和Sb的分析方法 ,考察了基体及无机酸浓度对被测元素分析线强度的影响 ,选择了仪器最佳分析条件。试验结果表明 ,在选定的最佳条件下测定 ,Bi,Fe ,Pb ,Cu和Sb的检出限分别为 0.0 0 0 6,0.0 0 0 3 ,0 .0 0 0 9,0 .0 0 15和0 .0 0 0 2 μg/mL ,相对标准偏差分别为 6.5 2 % ,5.92 % ,7.0 1% ,3.17%和 6.90 %。该法简便、快速、灵敏度高 ,检出限、精密度及准确     

催化裂化催化剂中微量金属元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定催化裂化(FCC)催化剂样品中Fe,Ni,Cu,V,Al,Pb,Sb等7种微量金属元素的方法。样品用HNO3+HCl经微波消解后,试液直接用ICP-MS法同时测定上述7种元素,以Sc,Y,In,Bi作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.019~0.072μg/L,回收率为95.6%~105.4%,RSD小于3.3%。该法已应用于FCC催化剂中微量金属元素的测定。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定电池锌粉中杂质元素

应用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定电池锌粉中Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Mo、Cd、Sb、Pb、Bi 12种痕量元素。考察了试样消解时引入的氯离子、试样中基体锌和共存元素对被测元素的影响及其消除方法。结果表明,高浓度氯离子对Bi、Cd、Mn、Mg、Fe的信号产生抑制作用,但其浓度小于5%时影响较小,因此可以通过控制试液中氯离子浓度来减少氯离子的影响;基体锌和其他共存元素的质谱干扰可以根据被测元素选择不同的质谱分辨率来克服;基体锌的质量浓度达到100 mg/L时,所有被测元素均受基体效应影响,但可以通过选择合适的内标元素进行校正。Bi的检出限为0.003μg/L,Fe的检出限为0.25μg/L,其它10种痕量元素的检出限在0.012~0.074μg/L之间。方法用于电池锌粉12个微量元素的测定,测定结果与其他方法(ICP-AES、GF-AAS、HG-AAS)相符,加标回收率在94.0%~108.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.2%。     

胶东山后金矿床构造地球化学特征及找矿意义

对胶东招平断裂上的山后金矿34个钻孔进行了原生晕测量,分析了Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Mo、Hg等10种元素,统计了微量元素含量及变化。在招平断裂蚀变带中Au、Ag、Pb、Mo、Bi等元素出现了明显富集,而Cu、Zn、Sb、Hg等元素没有富集,山后金矿多金属硫化物阶段不发育;根据聚类分析结果,Au与Ag、Cu、Pb、Zn生成于不同的成矿期,招平断裂中的Au矿体形成于金成矿期,招平断裂上盘荆山群地层中的Au、Ag、Cu、Pb、Zn多金属矿体形成于金银多金属成矿期;根据主矿体微量元素轴向分带特征,认为山后金矿深部还有较大的找矿前景。     

X射线荧光光谱法测定粗银中九种元素

应用波长扫描X射线荧光光谱仪对粗银中Ag、Au、Cu、Se、Te、Sb、Pb、Pd、Bi九种元素进行测定。运用空白试样系数校正法对各元素的谱线重叠进行校正,理论系数与经验系数相结合对样品基体效应进行校正,有效克服了各元素谱线的背景干扰与基体效应。精密度试验和比对试验表明:该方法分析检测值与化学法检测值相吻合;分析相对标准偏差为0.24%～13.64%,对比分析相对误差为0～13.93%;本方法简单、快速、准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜熔炼渣中铅锌镍锑铋砷

铜熔炼渣是火法造锍捕金过程中产生的冶炼废渣,建立渣中铅、锌、镍等杂质元素的测定方法对底吹炉熔炼工艺控制极为重要.实验采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、锌、镍、锑、铋、砷,选择Pb 220.353 nm、Zn 213.856 nm、Ni 231.604 nm、Sb 206....     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢丝黄铜镀层中铝磷锰铁镍砷锡锑铅

提出了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定钢丝黄铜镀层中铝、磷、锰、铁、镍、砷、锡、锑和铅元素含量的分析方法。利用稀氨水和过氧化氢将黄铜层从钢丝上剥离下来,取出钢丝后在镀层液中加入盐酸酸化,选择309.271, 178.284, 257.610, 238.204, 231.604, 189.042, 189.989,206.833和182.205 nm波长的光谱线分别作为铝、磷、锰、铁、镍、砷、锡、锑和铅的分析谱线,在优化的试验条件下用ICP-AES测定试液中铝、磷、锰、铁、镍、砷、锡、锑和铅含量。其信号强度与铝、磷、锰、铁、镍、砷、锡、锑和铅的质量浓度分别在0.05~15.0、 0.05~1.0、 0.05~15.0、 0.05~15.0、 0.05~20.0、 0.05~1.0、 0.05~1.0、 0.05~1.0和0.05~15.0 mg/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.009, 0.015, 0.001, 0.010, 0.002, 0.003, 0.009, 0.007和0.010 mg/L。方法可用于钢丝黄铜镀层中铝、磷、锰、铁、镍、砷、锡、锑和铅含量的测定,回收率在96%~107%之间,相对标准偏差(n=6)在0.46%~4.1%之间,不同方法间测定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废旧线路板中砷锑铋锡镍铅铟银镧铈钆钇

采用硝酸和盐酸溶解样品, 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了废旧线路板中砷、锑、铋、锡、镍、铅、铟、银、镧、铈、钆和钇12种元素。对硝酸和盐酸的用量、分析谱线的选择、基体的影响和仪器参数等进行了研究, 确定了实验的最佳测定条件。通过加标回收试验和采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对照分析, 验证了方法的可靠性和准确性。试验表明, 方法适用于废旧线路板中砷、锑、铋、锡、镍、铅、铟、银、镧、铈、钆和钇的测定。方法的检出限(3s)为0.000 9~0.04 μg/mL, 测定样品的相对标准偏差(n=5)在0.58%~4.6%之间, 加标回收率在85%~104%范围。     

精硒中微量杂质元素的发射光谱法测定

本文介绍了用发射光谱法测定精硒中微量杂质元素铜、砷、锑、铁、镁、铅、铝、锡、硅、硼、碲、镍、铋、银的方法,进行了电流、电极以及曝光和显影时间的选择等条件试验,本方法各元素回收率为86%～116%,相对标准偏差为±6.0%～14.1%.     

土壤地球化学测量在永新金矿勘查中的应用及找矿效果研究

永新金矿床是黑龙江省多宝山外围地区近年来新发现的浅成低温热液型矿床,目前矿床规模已接近大型。在该矿床的发现及评价过程中,土壤地球化学测量工作起到了重要作用。研究表明,该矿床具有明显的土壤地球化学异常,1/5万土壤异常的元素组合主要为Au、Ag和Bi,其中,Au异常面积达1.5 km2。1/ 1万土壤异常分带现象明显,元素组合为Au、Ag、As、Sb、Bi、Cu、Pb、Zn、Mo和W,其中Au元素异常最大值为191.910-9,平均值为26.310-9。金矿化蚀变带的赋存部位、展布方向、规模产状与各元素的异常特征一致,其中As、Sb、Pb和Zn等元素主异常位于金矿化蚀变带的上盘;Mo和Bi等元素主异常位于金矿化蚀变带的下盘;Au、Ag和W元素主异常与金矿化蚀变带出露位置相吻合。     

河南新县浒湾钨矿土壤地球化学多元统计分析

为加强河南新县钨矿的找矿工作,在深入了解该区地质特征后,对浒湾钨矿普查区进行了1:1万的土壤地球化学测量.基于测量数据,对W、Mo、Au、Ag、Cu、Pb、Zn、Sn、Bi、As、Sb 11种元素含量进行了多元统计分析,依托各元素之间的联系及共生组合的特性,提出W在该区矿内的近矿指示元素为Au、Ag、Cu、Pb、Mo、...     

高灵敏度单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中16种组分

铜精矿技术条件中要求的组分覆盖范围从主量、常量、微量到痕量,要使用一种检测技术同时测定这些组分是铜精矿测定的难题。单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪,采用双曲弯晶全聚焦技术,将X射线连续谱单色化,降低了连续谱背景,改善检出限,提高灵敏度,对组分的检测范围可覆盖主量到痕量。实验基于高灵敏度单波长激发能量色散X射线荧光光谱法(HS-EDXRF)结合快速基本参数法建立了铜精矿中主量组分Cu、S、Fe、SiO₂,常量组分CaO、MgO、Al₂O₃,微量和痕量组分Zn、Ni、Cr、Pb、Sb、Cl、Ag、As、Bi等16种组分的分析方法。采用实验方法测定铜精矿样品,结果与标准方法或经典分析方法结果对比,无显著性差异(t_0.05,82值均小于1.98)。此外,主量组分Cu、S、Fe、SiO₂测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)不大于0.70%,常量组分CaO、MgO、Al₂O₃的RSD小于1.6%,微量组分Zn、Ni、Cr、Pb、Sb、Cl的RSD不大于3.3%,痕量组分Ag、As、Bi等的RSD均小于10%。方法可满足铜冶炼工艺对铜精矿中16种组分的检测需求。