一种新型阳离子聚丙烯酰胺的合成及表征

将具有球型分子结构的超支化聚合物接枝到阳离子聚丙烯酰胺上,目的是当用阳离子聚丙烯酰胺处理油田污水时,抑制分子的卷曲速度,提高絮凝性能。作者首先以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为单体,聚合得阳离子聚丙烯酰胺,该聚合物具有线型分子结构。再以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)与端部氨基的超支化聚合物反应,得到端部带有阳离子的超支化聚合物,该聚合物具有类似球型的分子结构。然后将阳离子超支化聚合物接枝到线形阳离子聚丙烯酰胺上,得到一种接枝改性的阳离子聚丙烯酰胺。用红外分光光度仪分析证明得到了预期的产物结构,并测定了产物的特性粘度、阳离子度。     

疏水改性阳离子高分子絮凝剂P（AM—DMC—CnDMB）的合成与性能研究

以丙烯酰胺（AM）、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）、疏水单体CnDMB为原料,通过自由基水溶液共聚合法制备了疏水改性阳离子絮凝剂P（AM—DMC—CnDMB）,考察了不同合成工艺条件下得到的不同结构的聚合产物的絮凝性能。研究结果表明,疏水单体为C4DMB和C8DMB、疏水单体含量为1mol％、絮凝剂加量为20mg／L时,综合絮凝效果较好。用所制备的疏水改性阳离子絮凝剂和普通阳离子型絮凝剂P（AM—DMC）处理城市生活污水,结果发现,疏水改性阳离子型絮凝剂处理效果优于阳离子型絮凝剂。     

疏水改性阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的制备及絮凝性能测试

以获得疏水作用力为目标,使用丙烯酸丁酯(BA)对阳离子聚丙烯酰胺(PAM)进行改性,采用自由基胶束聚合法合成P(AM-DAC-BA)三元共聚物,以红外光谱进行结构表征,并考查了制备工艺条件对絮凝性能的影响.结果显示:疏水改性阳离子絮凝剂对高浊度污水具有更好的絮凝效果,疏水单体含量、阳离子含量均对絮凝效果影响较大;疏水单体配比为3 mol％,阳离子单体配比为20～25 mol％,絮凝剂用量为10.0 mg/L;污水pH值为8时,对30 wt％高岭土浊水的絮凝沉降率可达96.5％.     

P(DAC-AM)反相微乳液的制备与絮凝性能研究

用反相微乳液方法制备出了一系列不同分子质量、不同阳离子度的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和丙烯酰胺(AM)的共聚物P(DAC-AM),研究了引发剂浓度、反应温度、反应时间及单体配比对反应转化率、聚合物分子质量和聚合物阳离子度的影响。将其用于含聚污水的絮凝处理试验,结果表明,对于油田含聚污水,P(DAC-AM)相对分子质量为400万左右,阳离子度30%左右时,在一定工艺条件下,含聚污水浊度去除率可达97%,油去除率可接近100%。     

新型絮凝剂PADSI的合成与性能评价

在水溶液中以V50为引发剂,以丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为单体,合成一种分子构型为网状的阳离子高分子絮凝剂。通过考察不同因素对聚合反应的影响得出最佳合成条件:单体质量分数为20%,单体n(丙烯酰胺)∶n(甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)为8.5∶1.5,引发剂V50质量为单体质量的1.5‰,水玻璃质量为单体质量的1.5%。将该阳离子絮凝剂与分子质量和阳离子度相当的普通阳离子絮凝剂进行对比发现,自制絮凝剂的处理效率更高。将自制的絮凝剂用于油田压裂返排液对比实验,结果表明,与市场上分子质量和阳离子度均要高的普通阳离子絮凝剂相比,自制产品CODGr的能力更强。     

壳聚糖的改性及应用研究

以天然物质壳聚糖和阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为基本原料,通过接枝反应,得到改性壳聚糖絮凝剂(CAM),对壳聚糖接枝产物的结构、Zeta电位、pH适应性等进行了分析,并通过对啤酒厂实际生产废水的絮凝试验分析表明,当絮凝剂用量为30 mg·L~(-1)时,除浊率可达90%以上,沉降速度可达0.55 cm·s~(-1),COD去除率高于95%,絮凝效果明显优于CTS和PFS.     

阳离子型超支化聚丙烯酰胺的合成与反应中影响产物黏度因素的探讨

以季戊四醇为支化剂,按一定的比例加入丙烯酰胺(AM)并加入阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)增加其阳离子性,合成了具有阳离子性的超支化聚丙烯酰胺。对产物进行了红外光谱(FTIR)分析,并使用旋转粘度计和一定计算测得了聚合物的增比黏度。而后探讨了反应温度、反应时间和引发剂用量对产物粘度的影响。     

淀粉接枝丙烯酰胺的制备及其在造纸污水处理中的应用

以淀粉、丙烯酰睦、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为主要原料制备了高淀粉含量的淀粉接枝丙烯酰胺和阳离子改性淀粉接枝丙烯酰胺两种絮凝剂,探讨了单体浓度、引发剂浓度、糊化温度、接枝反应时间、接枝反应温度对单体转化率和淀粉含量的影响。将这两种絮凝剂应用于造纸污水的处理,并与几种市售的工业用聚丙烯酰胺絮凝剂进行对比,发观两种絮凝剂均具有优异的絮凝效果。     

油田用阳离子絮凝剂的制备及性能评价

以丙烯酰胺为主要原料,阳离子单体为辅,通过过硫酸铵引发自由基聚合,制备了阳离子絮凝剂,其最佳制备条件为:单体质量比(AM:DADMAC)为7:3,引发剂加量为0.6％,反应温度为65℃,反应时间为6h.该絮凝剂对陕北某油田采油污水絮凝效果良好,除浊率达95.00％.通过单因素实验确定了该絮凝剂的最佳用量.     

核壳乳液的合成及对蔗渣纤维的疏水化改性

采用半连续种子乳液聚合法,以苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)为阳离子乳化剂,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐(AIBA)为阳离子引发剂,制备阳离子乳液。研究了乳化剂用量、引发剂用量、保温时间以及反应温度条件对乳液性能的影响。结果表明:在反应温度80℃、乳化剂用量为单体质量的6%、引发剂用量为单体质量的0.5%、保温时间为2 h时,单体转化率达到98.03%,核壳结构由透射电镜、纳米激光粒度仪表征,结果表明:乳胶粒子的平均粒径为57.21 nm,粒径分布窄(PDI=0.051),乳液的Zeta电位为47.62 m V。利用该乳液对蔗渣纤维进行表面疏水改性,并进行亲水性测试,结果表明,改性后蔗渣纤维接触角由0°提高至98°,疏水改性效果明显。     

淀粉基阳离子苯丙无皂乳液的合成与性能研究

以淀粉为主链、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为功能单体、苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)为改性单体,采用种子乳液共聚法制备了无皂淀粉基阳离子苯丙乳液。讨论了反应条件对该乳液稳定性及乳胶膜性能等影响,并采用红外光谱(FT-IR)法对乳液聚合物结构进行了表征。结果表明:当m(DMC)∶m(淀粉+St+BA)=0.8∶1、m(淀粉)∶m(St+BA)=1.00∶3、m(St)∶m(BA)=1.50∶1、反应温度为80℃、w(引发剂)=2%且m(过硫酸钾KPS)∶m(NaHSO3)=2∶1时,改性乳液的综合性能最佳。     

两性聚酰胺-胺树状聚合物的合成及絮凝性能

用Michael加成反应对G4.0聚酰胺-胺(PAMAM)树状聚合物分子进行了表面修饰改性。分别以丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DAC)、丙烯酸钠(SAA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为端基改性剂,在N2气氛下50℃甲醇溶液中,反应投料比n(PAMAM)∶n(DAC)∶n(SAA或AMPS)=1∶16∶16时,反应96 h,合成出了两性聚酰胺-胺树状聚合物。絮凝性能实验结果表明,合成产物具有一定的絮凝性能,且与聚丙烯酰胺复配效果更好,最佳絮凝效果条件为:m(G4.0/DAC/AMPS)∶m(PAM)=1∶4;投药量16 mg/L;絮凝沉降时间20 min;pH=8~9。     

季铵型淀粉基强阳离子高分子聚合物的制备及应用

用自制的引发剂,通过溶液聚合反应合成了淀粉、丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)季铵型淀粉基强阳离子高分子聚合物,并通过红外光谱对其进行了表征。最佳反应条件为:接枝共聚反应引发剂用量为0.15%,m(淀粉)∶m(AM+DMDAAC)=3∶7,m(AM)∶m(DMDAAC)=7∶3,反应时间4 h,反应温度50℃。产物对油田污水中油和固体悬浮物的去除率优于阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)。     

松香改性阳离子表面活性剂的合成

普通松香通过丙烯酸改性,与氯化亚砜、甲醛、吡啶合成新型吡啶双季铵盐阳离子表面活性剂。确定了反应的最佳工艺条件:n(丙烯酸改性松香)∶n(甲醛)∶n(吡啶)=1∶3∶4,m(催化剂)∶m(反应物料)=0.04∶1,反应温度75～85℃,反应时间8h。用红外光谱对目标产物进行了分析,测定了目标产物的表面性质。结果表明,目标产物吡啶双季铵盐阳离子表面活性剂具有良好的表面活性,并与阴离子表面活性剂有很好的相容性。     

4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷

该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m(NaY)∶m(DMC)=0.07∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=30∶1,反应温度190℃,反应时间6 h,此时MDA完全转化,MBDMA选择性达97%。相反,乙酸锌催化剂则促进甲氧羰基化反应的进行。用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)对NaY催化下反应副产物的结构进行了分析,发现生成的副产物主要为3种不同程度的N-甲基化产物,表明MBDMA生成是经过逐步甲基化完成的。     

阳离子羟乙基瓜尔胶的合成及其造纸湿部应用

对一步泥浆法合成新型助留助滤剂———阳离子羟乙基瓜尔胶(CEG),及将其用于废新闻纸浆的抄造过程进行了探讨。悬浮于醇/水体系中的瓜尔胶,先与阳离子单体发生醚化反应,然后与氯乙醇在微过量碱催化剂存在下进行羟乙基化反应,阳离子中间产物不必分离。重点研究了阳离子醚化产物的黏度及氮质量分数的影响因素,确定了阳离子化反应优化条件为:m(阳离子单体)∶m(瓜尔胶)=0.4∶1,m(NaOH)∶m(瓜尔胶)=0.25∶1,反应温度60℃,反应时间2.5 h。经红外光谱分析,证实了接枝产物中季铵阳离子基团的存在。由于CEG分子结构同时含有季铵阳离子和非离子的活性羟基,CEG常温水合作用进一步强化,w(CEG)=1%的水溶液的透光率增加到80%。当以w(CEG)=0.2%(以绝干浆计)的用量添加到废新闻纸浆中,细小组分的单程留着率提高了40%,打浆度减少了37%。     

阳离子香豆胶的合成及结构表征

以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(HAT)为阳离子醚化剂,天然香豆胶为原料,异丙醇为分散剂制得季铵盐型阳离子香豆胶。研究了HAT、催化剂NaOH、反应温度和反应时间对合成阳离子香豆胶(CFG)的影响,用凯氏定氮法测定了CFG的取代度。合成CFG的优化实验条件为:m(香豆胶)∶m(异丙醇)∶m(HAT)∶m(NaOH)=1∶(1.6~2)∶(0.15~0.3)(∶4~8),反应温度40~50℃,反应时间2~3 h,制得的产品能满足工业应用要求的黏度及取代度范围(500~800 mPa.s,DS=0.86~1.32)。用FTIR和13CNMR对CFG的结构进行了表征。     

碳酸二甲酯对淀粉的甲基化反应

以碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂与淀粉(St)进行了常压甲基化反应,实验确定了甲基化反应过程的主要影响因素。结果表明,以碳酸钾/水为淀粉的活化试剂,溴化十六烷基三甲铵(CTAB)为催化剂,按m(St)∶m(DMC)∶m(H2O)∶m(K2CO3)∶m(CTAB)=70∶90∶90∶10∶0.5,于78℃反应9h,淀粉甲基化产物的甲氧基质量分数w(—OCH3)=4.1%。     

VAC/DMC阳离子无皂乳液改性水泥砂浆研究

利用醋酸乙烯酯／甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（VAC／DMC）阳离子型无皂乳液对水泥砂浆进行了改性研究，并与普通VAC均聚物乳液进行了比较。研究表明，！与普通水泥砂浆相比，VAC/DMC节离子型无皂乳液改性砂浆（聚灰比为0．1时）的抗折强度较普通砂浆够提高77％，其改性效果明显好于普通VAC乳液，表明用阳离子无皂乳液改性水泥性能能够取得良好效果。探讨VAC／DMC对水泥砂浆改性的原因。     

双癸基甲基羟乙基氯化铵的合成与杀菌性能

以双癸基甲基叔胺(DMA10)、盐酸和环氧乙烷(EO)为原料,合成了双癸基甲基羟乙基氯化铵(DMHAC10)阳离子表面活性剂。确定的优化反应条件为:m(异丙醇)∶m(水)=1∶1,反应温度70℃,n(DMA10)∶n(盐酸)∶n(EO)=1∶1.05∶1.2,反应时间60 min。产品的结构通过1HNMR、IR和元素分析进行了表征,结果表明,所合成的化合物即为目标产物DMHAC10。在质量浓度为100 mg/L时,DMHAC10对金黄色葡萄球菌(ATCC-6538)和大肠杆菌(ATCC-8099)作用10 min的杀灭率分别为99.4%和99.6%。