五氟磺草胺的合成简介

简单介绍三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂——五氟磺草胺(Penoxsulam)的性能,描述五氟磺草胺的合成工艺。中间体2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]-三唑并[1,5-c]-嘧啶与2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯反应,再与2,2-二氟乙醇缩合即得到五氟磺草胺。     

2012—2016年专利过期农药品种点评(下)

正4.2 2012~2016年专利过期杀菌剂2012~2016年,共有14个杀菌剂产品专利到期:苯噻菌胺酯、啶酰菌胺、环氟菌胺、醚菌胺、噻唑菌胺、氟嘧菌酯、肟醚菌胺、吡噻菌胺、丙氧喹啉、丙硫菌唑、吡唑醚菌酯、硅噻菌胺、硅氟唑、苯酰菌胺。这些产品化学结构较为丰富,包括了缬氨酰胺氨基甲     

三唑嘧啶类除草剂的开发

三唑嘧啶类除草剂是结构中含有三唑嘧啶环的第三类ALS抑制剂,这是一类高活性化合物,从1980年末开始大量研究,到1994年开发出唑嘧磺草胺。本文报导了此类除草剂的开发过程,并介绍了三唑嘧啶类除草剂的品种。     

脲嘧啶除草剂氟嘧硫草酯的合成研究

研究除草剂氟嘧硫草酯合成新方法。以邻氟苯胺为原料，经酰胺化、氯代反应制备化合物N-(4-氯-2-氟苯基)氨基甲酸乙酯；在碱的作用下，与3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯关环合成化合物3-(4-氯-2-氟苯基)-6-(三氟甲基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮；经硫酸二甲酯甲基化，氯磺酸磺化，红磷/碘化钾/醋酸还原得到化合物(H) 3-(4-氯-2-氟-5-巯基苯基)-1-甲基-6-(三氟甲基)-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮；最后再与3-(2-氯丙酰氨基)丙酸甲酯缩合得到目标化合物氟嘧硫草酯，收率70.1%。该路线工艺简单，原料易得，为工业化生产奠定了基础。     

新型1-烷基-3-芳氧基吡唑-4-甲酰胺衍生物的合成方法和除草活性

人们先后合成了各种具有潜在除草活性的吡唑衍生物，如吡唑特、苄草唑、吡草酮、吡氟苯草酯、异丙吡草酯、吡嘧磺隆。其中吡唑特、苄草唑作用于4-羟基丙酮酸双氧化酶．是典型的吡唑类类胡萝卜素合成抑制剂。另有一些吡唑环上含有氨基甲酰基的农药如吡螨胺、呋吡菌胺，但当前研究的具有除草活性的吡唑-4-甲酰胺衍生物先前未有相关报道。     

20%氟胺·嘧菌酯WG和75%戊唑·嘧菌酯WG对水稻纹枯病防效研究

为明确20%氟胺·嘧菌酯WG、75%戊唑·嘧菌酯WG对水稻纹枯病的防治效果及适宜用量等,于2012年在水稻纹枯病发病始盛期和发病高峰期各用药防治1次。结果表明:20%氟胺·嘧菌酯WG 750~1 500 g/hm2、75%戊唑·嘧菌酯WG 150~300 g/hm2对纹枯病1次防治效果在90%以上,2次防治效果在95%以上,与75%肟菌·戊唑醇WG、240 g/L噻呋酰胺SC防治效果相近,好于300 g/L苯甲·丙环唑EC、43%戊唑醇SC、20%井冈霉素AS等处理。     

重磅炸弹级农药及其中间体的市场与开发

介绍了硝磺草酮、草铵膦、噻虫嗪、毗虫啉、氯虫苯甲酰胺、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、丙硫菌唑、联苯吡菌胺和氟唑菌酰胺等11种重磅炸弹级农药的市场状况,并综述了这些农药品种及其重要中间体的合成方法。     

58g/L双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Novapack C18(150×3.9mm,4μm)色谱柱,以乙腈+水+冰乙酸(体积比50:50:0.5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长260nm,在同一色谱条件下同时测定58g/L双氟.唑嘧胺悬浮剂中的双氟磺草胺和唑嘧磺草胺。双氟磺草胺变异系数为0.40%,平均回收率为99.7%。唑嘧磺草胺变异系数为0.38%,平均回收率为99.4%。     

五氟磺草胺、吡嘧磺隆、丙草胺复配的室内活性及水稻移栽田田间防效研究

为明确五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺的联合作用,采用室内活性测定的方法,测定各复配组合的联合作用类型,并且测定3者最佳配比的复配制剂对水稻移栽田杂草的防除效果.室内测定结果显示:五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺以不同质量比混配,对供试的稗草、千金子等杂草有加成或增效作用.当五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺以2:1:37的比例复配...     

6%五氟·肟草醚可分散油悬浮剂的高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水溶液为流动相,使用SB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长为230 nm,对五氟磺草胺和嘧啶肟草醚复配制剂进行定量分析。结果表明,五氟磺草胺和嘧啶肟草醚的标准偏差分别为0.054、0.043,变异系数分别为1.73%、1.39%,平均回收率分别为98.38%、98.00%,线性相关系数分别为0.998 7、0.999 0。     

几则有关国外农药产品的最新信息

（一）杜邦的Absolute M在德获批准 杜邦开发的广谱性除草剂Absolute（氟啶嘧磺隆＋吡氟酰草胺）已获德国批准。此产品被批准用于冬小麦、冬黑麦和黑小麦上，用以防治多种禾本科杂草如loose silky bent grass（Apera spica-Venti），blackgrass（Alopecurus myosuroides）和一些阔叶杂草。Absolute M的单位应用量仅为180g／hm^2，它于2006年冬季上市．氟啶嘧磺隆是2002年第1次以Lexus商品名在德国获得批准的。[第一段]     

欧盟延长42个有效成分登记期限

<正>由于欧盟再评审进展缓慢,欧盟对42个农药有效成分的登记期限将延长1年。杀菌剂氟啶胺(fluazinam)、氟酰胺(flutolanil),除草剂乙丁氟灵(benfluralin),植物生长调节剂甲哌(mepiquat)的登记期限将延长至2020年2月29日。杀菌剂嘧菌环胺(cyprodinil)、氟环唑(epoxiconazole)、三乙膦酸铝(fosetyl-aluminium)、嘧菌胺(mepanipyrim)、叶菌唑(metconazole)、     

2012—2016年专利过期农药品种点评(下)

<正>4.2 2012~2016年专利过期杀菌剂2012~2016年,共有14个杀菌剂产品专利到期:苯噻菌胺酯、啶酰菌胺、环氟菌胺、醚菌胺、噻唑菌胺、氟嘧菌酯、肟醚菌胺、吡噻菌胺、丙氧喹啉、丙硫菌唑、吡唑醚菌酯、硅噻菌胺、硅氟唑、苯酰菌胺。这些产品化学结构较为丰富,包括了缬氨酰胺氨基甲     

26种杀菌剂对橡胶粉孢的毒力测定

开展孢子萌发试验和室内盆栽试验测定26种杀菌剂对橡胶树白粉病菌的毒力.结果表明:在抑制病原菌孢子萌发的能力方面,吡唑醚菌酯、唑胺菌酯、氟菌螨酯、醚菌酯、烯肟菌胺、唑菌酯、氟菌唑、嘧菌酯、氟环唑、四氟醚唑、氟硅唑、乙嘧酚强于三唑酮,苯醚甲环唑、福美双与三唑酮相当;在抑制菌丝生长的能力方面,氟菌唑、唑菌酯、氟菌螨酯强于三唑酮,氟环唑、唑胺菌酯、氟硅唑、吡唑醚菌酯接近三唑酮,四氟醚唑稍弱于三唑酮.氟菌唑、唑菌酯、氟菌螨酯、氟环唑、唑胺菌酯、氟硅唑、吡唑醚菌酯、四氟醚唑8种杀菌剂可作为防治橡胶树白粉病的备选药剂.     

杀菌剂防治马铃薯晚疫病田间药效试验

[目的]筛选防治马铃薯晚疫病的有效药剂,建立适用于本地区的马铃薯晚疫病防治方案。[方法]通过不同药剂的田间小区对比试验,以及使用剂量、施药时期等防治技术研究,评价药剂防治效果。[结果]氰霜唑、氟啶胺、嘧菌酯、氟噻唑吡乙酮及百菌清对马铃薯晚疫病防治效果优异,氰霜唑、氟啶胺、嘧菌酯、氟噻唑吡乙酮及百菌清5种药剂分别在50、250、250、25、1000 g a.i./hm~2的处理剂量下,对马铃薯晚疫病的平均防效为91.53%、90.44%、88.15%、94.61%和88.78%;采取氟啶胺、嘧菌酯与百菌清交替用药,或与其田间桶混,有利于马铃薯晚疫病的防控。[结论]结合本地区的马铃薯种植和杀菌剂使用现状,推荐使用嘧菌酯、氟啶胺和百菌清防治马铃薯晚疫病。     

辛唑嘧菌胺的合成与生物活性

[目的]辛唑嘧菌胺是由巴斯夫公司开发的一类具有新颖化学结构的三唑并嘧啶类杀菌剂。为了研究该类杀菌化合物,探索其合成方法并进行生物活性测定。[方法]以丙酰乙酸甲酯和1H-1,2,4-三唑-5-胺为起始原料,共经过4步反应合成目标化合物辛唑嘧菌胺,经核磁验证其结构。[结果]生物活性测定结果表明该化合物对黄瓜霜霉病具有很好的防治效果。[结论]辛唑嘧菌胺具有优异的杀菌活性,作为一类具有新颖化学结构的杀菌剂,值得进一步研究。     

新型除草剂双氟磺草胺的研究

双氟磺草胺(florasulam)是由美国陶氏农业科学(Dow Agroscience)公司开发的三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂。20世纪80年代美国陶氏农业科学公司首次报道了嘧啶酰胺类除草剂,其后成功开发了多个以三唑并嘧啶磺酰胺为母体化合物的高效除草剂新品种。双氟磺草胺是继磺草唑胺、唑嘧磺草胺、氯酯磺草胺与双氯磺草胺之后于20世纪90年代中期     

EU重新登记4个有效成分

年初，在通过EU食品链与动物保健常设委员会的批准后，欧盟委员会已经批准除草剂定草酯和高2，4-滴丙酸与杀菌剂二甲嘧菌胺和环戊唑菌的重新登记。     

58g／L双氟&#183;唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Novapack C18（150&#215;3．9mm,4um）色谱柱,以乙腈＋水＋冰乙酸（体积比50：50：0．5）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长260nm,在同一色谱条件下同时测定58gm双氟&#183;唑嘧胺悬浮剂中的双氟磺草胺和唑嘧磺草胺。双氟磺草胺变异系数为0．40％,平均回收率为99．7％。唑嘧磺草胺变异系数为0．38％,平均回收率为99．4％。     

苯嘧磺草胺的合成和生物活性测定

[目的]脲嘧啶类除草剂苯嘧磺草胺具有优异的除草活性,研究其合成及分析方法,并进行除草活性测定。[方法]2-氯-4氟苯甲酸(2)经酯化、硝化、还原等反应制得2-氯-4-氟-5-氨基苯甲酸甲酯(5),化合物5与三光气反应生成异氰酸酯(6),化合物6与4,4,4-三氟-β-氨基巴豆酸乙酯(7)环合后经甲基化、水解、酰氯化后与侧链N-甲基-N-异丙基氨基磺酰胺(12)缩合得目标化合物苯嘧磺草胺(saflufenacil,1)。[结果]总收率6.26%。关键中间体和目标化合物结构通过1H NMR、IR和MS确认。经HPLC分析,产品纯度达到99.8%。[结论]目的产物与外购的商品进行了除草活性对照试验,结果显示活性基本一致。