用高碘酸钾-乙基紫催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在邻苯二甲酸-氢氧化钠缓冲体系中,利用钒( )催化高碘酸钾氧化乙基紫的褪色反应,建立了催化光度法测定痕量钒( )的新方法。方法的线性范围为0.2～1.6μg·L-1,检出限为0.2μg·L-1,钒( )的测定RSD为1.86%。Mn2+,Cu2+,Fe2+,Fe3+,Cr3+,Pb2+在50倍,K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Cl-,Br-等在100倍以上无明显干扰。可以直接用于各种水源中痕量钒( )的测定。     

线扫伏安法测定食品中抗坏血酸

用浓度均为 0 .1 mol· L-1的 KCl溶液和醋酸铵溶液作底液 ,醋酸铵缓冲溶液控制溶液 p H=7.0 0 ,邻苯二甲酸二壬酯修饰玻碳电极为指示电极 ,饱和甘汞电极作参比电极 ,铂电极为对电极 ,以线扫伏安法测定食品中抗坏血酸。采用标准加入法制备工作曲线 ,线性范围 0 .0 8～ 0 .72 g· L-1,样品测定精密度 ( RSD)为 0 .33%～ 4.70 % ,加标回收率 ( P)为 82 .2 %～ 1 0 7.8%。     

基于铜(Ⅱ)4,5-二氮芴-9-酮连氮配合物为指示剂的DNA电化学生物传感器的研究

运用电化学方法研究了铜(Ⅱ)4,5-二氮芴-9-酮连氮配合物[CuL·(H2O)2]·(NO3)2CHCl3(L=4,5-二氮芴-9-酮连氮)与DNA的相互作用,并提出了以其为电化学探针测定DNA的方法.在最佳条件下,峰电流的减小值与DNA浓度呈线性关系,由此建立了一种测定DNA的电化学分析方法,该方法的线性范围为1.69×10-6～2.34×10-7 g·L-1,线性回归方程为△Ip=0.077 4cDNA-0.886 3(n=11,γ=0.9886),检测限为1.23×10-8 g·L-1.     

导数分光光度法测定环境水中的十二烷基苯磺酸钠

用导数分光光度法直接测定环境水中的十二烷基苯磺酸钠的含量 ,研究了壬基酚聚氧乙烯醚和苯酚的干扰 ,选择了合适的测定条件 ,回收率为 ( 97 2 -1 0 2 3 ) % ,线性范围为 ( 0 -2 0 )mg·L- 1。     

导数原子捕集火焰原子吸收法测定粉煤灰中铅

提出导数原子捕集火焰原子吸收测定粉煤灰中铅的方法。最佳条件下,该方法的特征浓度和检出限(3 min捕集)分别为0.56μg·L-1和1.5μg·L-1,较常规火焰法可分别改善783.9倍和104倍,相对标准偏差(n=10)和回收率分别为1.7％～5.3％和97.3％～104％。对GBW08401和82201标准粉煤灰分析验证和工业粉煤灰样品的分析获得满意结果。     

番红T分光光度法测定微量亚硝酸盐氮的研究

研究了在酸性条件下 ,亚硝酸盐氮与番红 T体系的分光光度测定 ,提出了一种测定亚硝酸盐氮的新方法。在 0 .1 6mol·L-1的硫酸介质中 ,体系的最大吸收波长为 52 0 nm,表观摩尔吸光系数为 9.5× 1 0 4 L· mol-1· cm-1,含量在 0～ 0 .32 g· L-1范围内遵守比耳定律。方法用于环境水样中微量亚硝酸盐氮的测定 ,结果与经典的盐酸萘乙二胺比色法基本一致     

以酚红为底物的伏安酶联免疫分析体系测定HRP

提出酚红 H2 O2 辣根过氧化物酶 (HRP)伏安酶联免疫分析体系。酚红具有醌式结构 ,在滴汞电极上于 - 0 62V(vs .SCE)左右产生伏安还原峰。HRP催化H2 O2 氧化酚红生成非电活性产物 ,使酚红的峰高降低。利用酚红的伏安还原峰的峰高降低 ,可以测定HRP及其标记物 ,并进而可用于酶联免疫分析。以线性扫描二阶导数伏安技术测定HRP的活性 ,其线性范围为 1 .0× 1 0 - 6 ～ 1 .0× 1 0 - 4 g·L- 1 HRP ,检测限为 7.3× 1 0 - 7g·L- 1 HRP。并将该体系应用于烟草花叶病毒的测定。     

导数分光光度法测定环境水中的十二烷基苯磺酸钠

用导数分光光度法直接测定环境水中的十二烷基苯磺酸钠的含量,研究了壬基酚聚氧乙烯醚和苯酚的干扰,选择了合适的测定条件,回收率为(97.2-102.3)%,线性范围为(0-20)mg·L-1.     

龙胆酸-H_2O_2-HRP伏安酶联免疫分析体系测定HRP

提出龙胆酸-H202-辣根过氧化物酶（HRP）伏安酶联免疫分析体系。以线性扫描二阶导数伏安法测定HRP催化H2O2氧化龙胆酸的产物,从而可以测定HRP的活性,进而可应用于免疫分析。在BR缓冲溶液中,龙胆酸的氧化产物在-O．58V（vs·SCE）左右产生灵敏的伏安峰。应用此峰测定HRP的检测限为1．4×10-8g·L－l,线性范围为5．0×10－8～1．0×10-5g·L-1测定了酶标记物羊抗免IgG—HRP。     

南极假丝酵母生产脂肪酶发酵条件研究

用南极假丝酵母(C. antarctica DMS 3855)发酵生产胞外脂肪酶。通过摇瓶和15 L发酵罐发酵实验,研究了培养基成分和操作条件,得到较优的培养基组成和发酵生产的工艺条件。在培养基组成:豆粉40 g·L-1,淀粉15 g·L-1,豆油5 mL·L-1等;操作条件:温度24 ℃,初始pH6 0,通气量10 0 L·min-1,发酵周期缩短到54 h。由15 L发酵罐生产酶液的酶活达到19 2 U·mL-1。     

Al_2O_3-TiC复合材料放电等离子烧结(SPS)致密化研究

用燃烧合成及放电等离子烧结法制备出致密Al_2O_3-TiC复合材料;分析了烧结温度与材料致密度、显微结构及力学性能的关系;真空气氛、1650℃、保温5min烧结试样的相对密度达99.8％,断裂韧性为4.61 MPa·m~(1/2);更高温度下烧结,气相反应加剧,不利于致密度进一步提高,力学性能也有所下降。沿晶断裂是其主要断裂方式。     

共沉淀法制备纳米Al_2O_3/TiO_2复合粉体

以 Ti Cl4 和 Al Cl3为原料 ,采用沉淀法制备了纳米 Al2 O3/Ti O2 复合粉体。对制备过程中沉淀剂的选择、反应物浓度、反应温度、滴加速度与搅拌速度、脱水方式、热处理温度与时间、煅烧温度等影响因素进行了研究。结果表明 ,用氨水作为沉淀剂比用 Na OH、Na2 CO3效果好 ;反应物滴加方式采用碱液往 Ti Cl4 与 Al Cl3的混合溶液中滴加 ;反应在室温下进行 ;滴加速度与搅拌速度分别为 9m L· min- 1、30 0 r· min- 1时 ,可以取得较好的效果。     

Al2O3/(W, Ti)C纳米复合陶瓷材料的力学性能与强韧化机理

采用纳米和亚微米级的α-Al₂O₃,以及微米级的(W,Ti)C粉体为原料,制备了Al₂O₃/(W,Ti)C纳米复合陶瓷材料.在基体Al₂O₃含有体积分数为11%的纳米Al₂O₃时复合材料的抗弯强度和断裂韧性达到最优,其抗弯强度、断裂韧性和硬度分别为840MPa,6.55MPa·m^1/2和20.1GPa.TEM实验表明,纳米颗粒的加入明显抑止了基体晶粒的长大,形成了典型的骨架结构,材料的断裂方式为沿晶断裂和穿晶断裂的混合.内晶型和晶间型第二相颗粒产生的残余应力场、断裂模式的改变和晶粒细化强化促进了复合材料抗弯强度和断裂韧性的提高.     

负载型二氧化铈催化氧化对滤后水THMsFP的影响

考察了连续流体系中,滤后水经负载型二氧化铈(CeO2)催化臭氧氧化后的三卤甲烷生成势(THMsFP)情况.发现催化氧化后滤后水的THMsFP大幅降低,比单独臭氧氧化后的降低了57.0%.这主要和CeO2催化氧化所表现出来较高的TOC去除率及较高的卤代活性位破坏能力有关.考察了不同反应条件下(Br-质量浓度、接触氧化时间及臭氧投量),连续流催化氧化滤后水后THMsFP的变化规律.结果表明,在不同反应条件下,负载型CeO2催化氧化都能表现出明显控制THMsFP的优势.且低臭氧投量(0.7mg·L-1)下,CeO2催化氧化就能表现出明显控制THMsFP的优势,比单独臭氧氧化后的降低了64.9%.     

焙烧温度对S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3固体酸催化性能的影响

制备S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3型固体酸催化剂,用于催化乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯,采用TG／DSC、IR、SEM、XRD等对其结构和性能进行了表征,并研究了焙烧温度对其催化性能的影响。结果表明,不同焙烧温度对S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3系列催化剂的结构和性能均产生一定的影响;随着焙烧温度的升高,酯化率呈先增加后降低的趋势,其中500℃焙烧的催化剂具有最佳的催化活性,其酯化率达到90．78％。     

纳米Ni_3Al/Al_2O_3复合陶瓷的制备及性能

利用氢电弧等离子体法制备了纳米Ni3Al金属间化合物,并以此为弥散相,以氧化铝为基体,采用热压烧结工艺在1 450℃下制得纳米Ni3Al/Al2O3复合陶瓷,并研究其力学性能和微观结构。结果表明:加入纳米Ni3Al的复合陶瓷断裂韧性比纯氧化铝陶瓷有了明显提高,当加入质量分数5%纳米Ni3Al时,断裂韧性最高达12.1 MPa.m1/2。利用扫描电子显微镜观察试样的断口形貌,分析陶瓷的微观结构发现:随着纳米Ni3Al含量的增加,片状晶数量逐渐降低,说明纳米Ni3Al质量分数的加入抑制了片晶的生长。     

Ni(NO3)2·6H2O的热分解机理及非等温动力学参数

利用DSC-TG热分析技术,研究了Ni(NO3)2.6H2O的热分解过程和非等温动力学参数。在N2气氛下,线性升温速率为10℃.min-1时,Ni(NO3)2.6H2O在200℃以前失去4个水分子,然后脱去硝酸,形成碱式盐,最后碱式盐分解生成NiO。动力学研究确定,由碱式盐分解生成NiO的反应属于Avrami-Erofeev的成核和核成长为控制步骤的A1机理,热分解的表观活化能182.3~232.7 kJ.mol-1,lnA41.69~43.1。     

Fenton试剂处理咖啡因亚硝化废水

将经蒸发工艺处理后的咖啡因亚硝化废水采用Fenton(Fe2++H2O2)试剂深度处理,考察了反应时间、反应温度、pH值、试剂投加量及试剂配比对CODcr去除率的影响。结果表明,反应时间90 min,反应温度90℃,pH值3.0,H2O2浓度0.24 mol.L-1,Fe2+浓度40 mmol.L-1时,CODcr去除率达到94.9%以上,达到废水排放标准。     

磷钨酸盐催化苯甲醛的缩醛化反应

利用磷钨酸( HPW) 和 A l ( NO3) 3·9H2O合成 A l PW1 2O4 0, 以其为催化剂、 苯甲醛和1, 2 - 丙二醇为原料、 环己烷为带水剂, 进行缩合反应, 考察了催化剂的预处理温度、 带水剂体积、 原料的物质的量比、 反应时间、 催化剂质量及油浴温度等因素对苯甲醛转化率的影响。结果表明, 最佳反应条件为: 催化剂预处理温度为1 5 0℃, 带水剂体积为7mL, n( 醇) ∶n( 醛) =2. 0∶1, 反应时间为3h, 催化剂质量为0. 7g, 油浴温度为1 3 0℃。在最佳反应条件下进行反应, 苯甲醛的转化率达到9 8. 8 3%。     

聚合氯化铝铁的焙烧法制备及其性能研究

以AlCl3.6H2O和FeCl3.6H2O为原料用焙烧法制备了聚合氯化铝铁(PAFC),并考察了制备条件对PAFC形态分布及其混凝效果的影响。实验确定了最佳制备条件:原料配比n(Al)∶n(Fe)=5∶5,焙烧温度260℃,焙烧时间25 min,熟化时间4 h,模拟给水处理混凝剂用量9 mg.L-1。在此条件下制备的混凝剂PAFC的混凝效果优于市售混凝剂PAC。