东北大学成功实现“零污染”低成本制取金属钛粉

正近日,东北大学冯乃祥教授的团队成功研究出新的钛粉工艺技术,使钛的还原率达到100%,并实现"零"排放。据悉,与现行方法相比,钛粉的生产成本至少降低50%。钛的传统制备方法为四氯化钛镁热还原法,也被称为克劳尔(Kroll)法,这也是目前工业上生产金属钛的唯一方法。该方法产出物中钛仅占55%左右,而且整个生产工艺过程都涉及氯和氯化合物的生成,且生产过程排放含氯废气和含氯废渣,对环境     

铝热还原制备钛/钛铝合金粉过程含钛冰晶石中钛的赋存状态与分布规律

以氟钛酸钠为原料,经1 150℃铝热还原制备钛及钛合金,含钛冰晶石为铝热还原蒸馏阶段的副产物。根据含钛冰晶石蒸气扩散路径,对结晶区不同位置的含钛冰晶石进行取样分析。XRF分析表明：按照含钛冰晶石蒸气流经位置的先后顺序,含钛冰晶石样品中的钛含量(以TiO₂计)由10.38%急剧降低至2.70%后基本稳定在0.16%。XPS分析表明：含钛冰晶石中钛主要以TiO₂和TiOS的形式存在,二者中的钛占钛总量的70%以上;含钛冰晶石中还含有少量钛的氮化物、氟化物以及钛铝合金。XRD及SEM分析所得含钛冰晶石中钛的赋存状态与XPS分析结果基本一致。     

氢化脱氢制备钛粉的研究进展

钛粉、氢化钛粉及其预合金粉是钛材加工的重要原料。综述了氢化制取钛粉末的研究现状,并分析了氢化制取钛粉末的主要工艺。氢化球磨法制粉具有操作简单、成本低等优点,但氧含量高是此法制粉的一大缺点。随着制粉工艺的发展,能够制备出低价优质的钛粉、氢化钛粉。制粉新工艺开发与应用也将极大推动钛材的发展。     

电解法生产铝钛硼合金的研究

本文测定了硼镁铁矿粉和高钛渣在冰晶石一氧化铝熔体中的熔解速度,测定了含有硼镁铁矿粉和高钛渣的冰晶石一氧化铝熔体的初晶温度。以含硼镁铁矿粉和高钛渣的冰晶石一氧化铝熔体为电解质进行电解,得到了铝钛硼合金。     

熔盐电解法制备高纯钛粉

以海绵钛作可溶阳极,纯钛板为阴极,NaCl-KCl-TiClx混合熔盐作电解质,在电解温度为900～980℃、阴极电流密度为0.1～0.6A/cm2、初始可溶钛浓度2%～8%的条件下,电解24h制备高纯钛粉,研究初始可溶钛浓度对钛粉中杂质元素含量的影响,以及电流密度和初始可溶钛浓度对电流效率及钛粉形貌的影响。结果表明,钛粉杂质含量完全达到高纯钛粉的标准,提高初始可溶钛浓度可降低杂质含量;在较高的阴极电流密度以及高的初始可溶钛浓度下电解效率较高;在阴极电流密度较高时钛粉为细小的树枝状晶体,而在阴极电流密度较低时得到较粗大均匀的结晶粉体。     

真空钙热还原二氧化钛制备钛粉的研究

用金属钙做还原剂直接还原TiO2制备金属钛是一种流程短、成本较低的新工艺.研究了真空炉中1 000℃条件下还原时间和添加剂(CaCl2)用量对还原产物的影响,结果表明,在TiO2和CaCl2质量比为1∶4时,还原时间1.5h后TiO2全部转化为金属钛;添加剂CaCl2可以促进TiO2还原反应的进行.对CaCl2和TiO2质量比为1∶2,还原时间6h的还原产物进行酸洗后得到的钛粉分别进行XRD、EDS和氧氮含量分析检测,结果表明钛粉的纯度很高,钛粉的氧含量为1 000×10-6,氮含量为170×10-6.     

以转底炉技术利用钛资源的基础研究

提出了一种以转底炉煤基直接还原技术利用钛资源的新工艺及两个不同的方案。该工艺以攀枝花钒钛磁铁精矿或钛精矿粉、煤粉和少量添加剂组成的复合球团为原料,在高温加热条件下将含钛矿中的氧化铁还原为铁,经渣铁分离后获得生铁和富集了的钛渣。第一方案以钒钛磁铁精矿配20%钛精矿为原料,还原后渣铁自然分离,得到块铁和品位为50%左右的钛渣;第二方案以钛精矿为原料,还原后经破碎磁选分离得到粒铁和TiO2富集率为～75%的钛渣。对这两种方案均进行了初步试验,确定了合理的工艺条件。     

钛及钛合金的新型多级深度热还原技术

提出了“多级深度热还原”的理念,即镁/铝热自蔓延-多级深度还原制备钛及钛合金技术,利用该技术成功制备出纯度为99.69%的高纯还原钛粉,氧含量<0.15%的Ti6Al4V合金粉;制备出20 kg级的TiAl合金铸锭,其Ti/Al原子比为1∶1,氧含量为0.09%。该研究成果已在山东淄博傅山企业集团推广应用,所建成的200 t/a钛粉生产线于2019年12月全线贯通投产。实践证明,该技术有效解决了传统金属热还原无法彻底还原TiO 2直接制备钛及钛合金的难题,可使钛材生产成本降低30%左右,为钛材低成本清洁制备与应用奠定了工业化基础。     

金属钛粉及其制取方法

本文简要地介绍了几种制取金属钛粉的方法及其基本原理和工艺概况。此外，还介绍了超细钛粉的制备方法，并比较了三种工业钛粉的主要性能。     

钛汞合金用钛粉的研制

一、前言 钛粉是制取钛汞合金的原料之一。钛粉有各种不同的生产方法,基于钛氢化后呈脆性,容易粉碎,并且在高温下氢化钛易分解为金属钛的原理,本研究采用氢化法制取钛粉。将制得的钛粉用于制取钛汞合金时发     

射频等离子体球化钛粉的工艺研究

采用射频(RF)等离子体球化颗粒形状不规则的钛粉。研究了加料速度和携带气量对球化率的影响。通过电子扫描显微镜对制备出的钛粉进行表征,发现其表面光滑、球形度高。当加料速度大于130 g/min时,钛粉的球化率随着加料速度的增大急剧减小;加料速度增至185.75g/m in时,球化率仅为40%。当携带气量为0.20m3/h时,分散效果较佳,其球形度相应也较好,球化率几乎达到100%。随着钛粉球化率提高,其松装密度、振实密度有所增大。     

海绵钛—钛粉联合法生产

目前,世界上年产钛粉1万t以上,制取钛粉的方法有多种,但工业上主要采用的是钠法钛的研磨法和镁法钛的氢化法。近年来,钠法钛厂都先后关闭,钠法钛逐渐短缺,迫切需要找替代产品。而镁法钛氢化法钛粉设备简单,操作简便,投资较少,可制得细粒度的钛粉。因此,镁法钛氢化法钛粉生产发展很快。但镁法钛氢化法生产的钛粉,一般含氧、氮、铁比钠法钛粉偏高。镁法钛氢化法钛粉要想占领钛粉市场,就必须提高产品质量,降低钛粉产品中的氧、氮和铁含量以及降低生产成本。     

钛与钛合金的低成本清洁制备新技术

提出了多级深度热还原的理念,发明了镁热/铝热自蔓延-深度多级还原制备钛与钛合金的关键技术,成功制备出纯度为99.69%高纯还原钛粉,Ti6Al4V合金粉：Ti:89.5-90.2%、Al:5.85-6.57%、V:3.90-4.17%,氧含量<0.15%;制备出20kg级规模的TiAl合金铸锭,Ti/Al原子比为1:1,氧含量为0.09%。成果已在山东傅山集团成功转化应用,500t/a还原钛粉工业示范线于2018年12月08日试车成功,可使金属钛与钛合金的生产成本降低30%以上,项目的推广应用为钛材低成本清洁利用奠定工业化基础。     

钛粉的生产及应用

钛是一种质轻且耐蚀性好的材料,但由于其加工性能差,制造形状复杂的零件成本特别高。采用粉末冶金法则可生产出近成品形状部件,从而降低成本。钛粉末是钛粉末冶金的基本原料,其生产方法决定了它的性能、用途和价格。1 钛粉的生产方法钛粉的生产方法很多,不同方法生产的粉末形状、粒度及成本各不相同（表1）。表1 国内外钛粉的生产方法工艺方法简称成本粒形粒度可制取的粉末氢化脱氢法HDH低不规则粗、细、微Ti,Ti-6Al-4V金属还原法 镁还原法 钠还原法 钙还原法镁法钠法低低中等海绵状海绵状 海绵状粗粗粗TiTiTi电解法电解法电解精炼…     

钛精粉氢气还原特性的热重法实验研究

利用Thermax 700大载荷热重分析仪对钛精粉的氢气还原特性进行了实验研究。结果表明,600～1 250℃区间,还原过程的表观活化能介于45～51 kJ/mol;20～100 mL/min气体流量条件下,其表观活化能首先随反应气流量的增加而减小,40 mL/min时达到最小值,随后逐渐增加;同时表观活化能随钛精粉粒度的增加而增加;氢气还原钛精粉的主要步骤是外扩散型。     

Iluka公司投资英国钛粉公司

<正>澳大利亚矿业巨头Iluka公司于2014年2月21日与英国Metalysis公司达成投资协议,以2 250万美金购买Metalysis公司18.3%的股权,成为该公司第一大股东。英国Metalysis公司有能力以Iluka公司的主要产品——高档金红石为原料直接生产钛粉,这项技术可以大大降低金属钛的生产成本。     

酸溶性钛渣制取钛白工业试验

基于实验室所确定的酸溶性钛渣制取钛白的最佳工艺参数,在年产2000t的钛白生产线上进行了工业试验,钛渣酸解率达到92.56%,水解率大于95%,成品合格率为100%,一级品率为75%.从试验结果来看,工艺指标和产品指标达到了厂家要求,多数工序的生产能力较采用钛精矿有了较大的提高.据此,攀枝花钛精矿冶炼的酸溶性钛渣制取钛白的生产工艺已可实现产业化.     

微波加热还原钛精矿制取富钛料新工艺

针对攀西地区丰富的钛资源现状和现行富钛料生产工艺优缺点,提出了微波加热还原钛精矿复合球团-选矿分离-微波浸出制取高品质富钛料的新工艺路线.同时测定了复合球团的升温曲线;确定了复合添加剂的用量为5%～6%;选矿分离时磨矿时间为20 min的工艺条件.在此条件下,对整个工艺流程进行了实验研究,得到了纯度为96.08%的富钛料.     

住友钛公司研发钛多孔薄板

住友钛公司用高质量微细球状钛粉 ,采用定厚器浆叶法开发了超薄大面积的钛多孔板。以往过滤废弃排放物采用耐蚀不锈钢粉末烧结制作的过滤器。而钛比钢轻 ,且耐蚀性更好 ,是一种有竞争力的替代材料。为此 ,住友钛公司开发了用流动性好的高质量的球状钛粉制作大面积多孔薄板。其价格约为不锈钢的 3倍。住友钛公司计划将在几年内使这种钛过滤器替代其它金属过滤器的 1 %～ 2 % ,销售额达到每年 6亿日元的目标。住友钛公司研发的多孔钛薄板具有以下特点 :( 1 )孔隙率均匀、分散 ;( 2 )多孔体的表面以及孔隙的内部平滑 ;( 3)可生产幅宽和长尺的多…     

攀枝花钛精矿制取电焊条用还原钛铁矿粉的研究

攀枝花钛精矿经预氧化和未氧化矿的直接还原对比实验表明,钛精矿预氧化处理后还原的工艺流程,是适用于攀枝花矿制取还原钛铁矿粉的工艺流程。在合理的氧化焙烧工艺和还原工艺下,可获得符合GB5688—85规定的还原钛铁矿粉。用其涂制的电焊条焊接工艺性能和焊缝金属的化学成份,力学性能,均符合GB6117—85规定,是焊条制造业良好的辅料。