HPLC-ELSD法测定新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

该研究采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的含量,色谱柱为Waters XBridgeTM HILIC(2.1 mm×100 mm, 5 μm),乙腈-水(85∶15, V/V)为流动相,流速0.2 mL/min。结果表明,1-DNJ在1.2～12.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.25%,相对标准偏差(RSD)为1.16%。该方法快捷简便、结果可靠,可用于药桑叶中1-脱氧野尻霉素含量的分析检测。     

响应面法优化提高发酵桑叶茶中1-脱氧野尻霉素含量工艺

为优化提高发酵桑叶茶中1-脱氧野尻霉素含量工艺,采用响应面分析法,以发酵温度、发酵时间及接种量为自变量,1-脱氧野尻霉素含量为响应值,设计三因素三水平响应面回归分析。结果表明:提高发酵桑叶茶中1-脱氧野尻霉素含量工艺的最佳工艺条件为发酵温度30℃、发酵时间5.6 h、黑曲霉∶日本根霉∶绿色木霉=2∶1∶2菌液接种量3.75×107 CFU/100 g,在此条件下发酵桑叶茶中1-脱氧野尻霉素含量为133.882 mg/100 g。     

不同季节桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的测定

建立了柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法。并对不同生长季节桑叶药材的DNJ含量进行测定。桑叶经0.05mol/L盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲液条件下,用芴甲氧酰氯(FMOC-Cl)与DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱-检测器测定。流动相为乙腈-0.1%醋酸(55:45,V/V);流速:1.0ml/min;柱温25℃;荧光检测器激发波长254nm,发射波长322nm。线性范围为0.567～34μg/ml(r=0.9999),平均回收率为97.2%。测定结果表明,桑叶中DNJ含量与生长季节、温度有关,七、八月份DNJ含量最高。该方法准确、灵敏度高,重现性好,可用于桑叶中DNJ的定量分析。     

荧光衍生化法测定不同季节桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

目的：建立测定桑叶中1-脱氧野尻霉素（1-DNJ）含量的方法,并比较不同季节桑叶中1-DNJ的含量。方法：采用高效液相色谱法测定,以芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,对衍生化条件进行了优化;色谱柱为Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%醋酸（50∶50）,流速1.0mL/min,柱温30℃,荧光检测器激发波长254nm,发射波长322nm。结果：1-DNJ在10～35mg/L范围内线性良好（r=0.99959）,检测限为0.80mg/L（S/N=3）,平均回收率为95.38%,相对标准偏差2.28%（n=5）。桑叶中1-DNJ的含量在不同生长季节间存在显著差异。结论：方法简便、快速、准确,适用于桑叶中1-DNJ含量的定量分析。     

高效液相色谱法测定降糖型保健食品中的1-脱氧野尻霉素

目的 建立柱前衍生高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定保健食品中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin, 1-DNJ)的分析方法。方法 样品经水超声提取20 min, 在0.4 mol/L硼酸钾缓冲溶液(borate buffer solution, BBS)(pH=8.5)中, 1-DNJ与5 mmol/L芴甲氧羰酰氯(methoxycarbonyl chloride, FMOC-Cl)在20 ℃中水浴衍生30 min, 滤液采用HPLC进行检测。以乙腈+磷酸水溶液为流动相, 梯度洗脱。结果 1-DNJ 在1.0~20.0 μg/mL浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数(r)=0.9993。回收率为90.96%~101.85%; 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.9%~3.4%。结论 该方法前处理简便, 结果准确, 灵敏度较高, 适用于保健食品中1-DNJ含量测定。     

超高效液相色谱法检测药桑椹中1-脱氧野尻霉素

建立超高效液相色谱测定新疆药桑椹中1-脱氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin,DNJ）含量的方法。药桑椹粉经0.05 mol/L盐酸提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,氯甲酸-9-芴基甲酯（9-fluorenylmethyl chloroformate,FMOC-Cl）与DNJ反应生成具有紫外吸收的络合物（DNJ-FMOC）,然后采用超高效液相色谱-紫外检测器测定。液相色谱条件为CORTECSTM C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,流动相为乙腈-0.5%醋酸（28∶72,V/V）,在流速0.6 mL/min、柱温28 ℃、检测波254 nm条件下检测。结果表明：DNJ与其他组分分离效果良好,方法检出限为0.1 μg/mL（RSN=3）,线性范围在0.5～20 μg/mL,相关系数（r）为0.999 970,加标回收率平均为106.4%。精密度实验、稳定性实验、重复性实验以及回收率实验表明,该方法稳定可靠,可作为测定药桑椹中DNJ含量的有效方法。     

桑枝提取物中1-脱氧野尻霉素的稳定性研究

1-脱氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin,DNJ）是桑树中的一种含氮糖类化合物,具有高效的降血糖活性、巨大的保健和药用潜力,其稳定性研究非常必要。本实验借助高效液相色谱仪测定DNJ含量的变化,分别研究微波、超声波、酸碱、加热、紫外光和自然光6 个因素对桑枝提取物中DNJ稳定性的影响。结果表明微波可以明显破坏DNJ,800 W功率处理1 h可使DNJ的损耗率达65%,而超声波对DNJ稳定性的影响不大,且在不同功率的一定时间点还可以增加提取物中DNJ的含量;加热对DNJ的稳定性有一定程度的影响;pH值与光照对DNJ的稳定性影响较微弱。这些结果可为天然DNJ的生产和储存工艺的研究以及桑枝的开发利用提供有效参考。     

超声波法提取1-脱氧野尻霉素

研究了利用超声波强化法从桑叶中提取1-脱氧野尻霉素(DNJ).以乙醇溶液为浸提剂,超声波强化为辅助条件,提取了桑叶中的DNJ.考察了超声功率、料液配比、超声温度以及超声时间等因素对DNJ提取率的影响.结果表明:提取DNJ的最佳条件是超声功率125 W,每克桑叶浸提剂用量40 mL,超声温度70℃,超声时间20 min,DNJ的得率为0.091%,固形物中DNJ纯度为27.2%.     

桑叶中1-脱氧野尻霉素分离纯化的工艺研究

本文以1-脱氧野尻霉素(DNJ)的含量和提取率为考察指标,对使用AB-8大孔树脂和732H型阳离子树脂分离纯化桑叶中DNJ的工艺进行了研究。使用AB-8大孔树脂对提取液进行脱色除杂处理,上样液pH值为4.0,上样量不超过2 BV,流速为1 BV/h,可将提取液中DNJ含量从0.23%提高到4.9%,回收率为98%。采用732H型阳离子树脂层析法进一步纯化,分段洗脱流程为:1 BV去离子水-1.5 BV0.3 M氨水-2 BV0.5 M氨水,洗脱流速为2 BV/h,当流出液pH为9～10时,DNJ被洗出。产品中DNJ含量为16.7%,此工艺纯化效果好,方法简单,能够为工业化生产高浓度DNJ提取物提供基础工艺数据。     

响应面分析法优化1-脱氧野尻霉素液相色谱检测的衍生化条件

在1-脱氧野尻霉素的高效液相色谱法分析中,利用响应面分析法优化了荧光衍生化的最佳条件。根据Box-Behnken中心组合实验设计原理,在单因素实验基础上,以1-脱氧野尻霉素回收率为响应值,应用响应面分析法研究衍生化反应时间、反应温度和衍生化试剂用量各因素间的交互作用及对1-脱氧野尻霉素回收率的影响。确定最佳衍生化条件为:衍生化反应时间22min、衍生化反应温度29℃、衍生化试剂用量0.43mmol/L,实际回收率为99.4%。      

高效液相色谱-串联质谱法测定花生中的黄曲霉毒素B1

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素B_1含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,三氯甲烷反提取后,正己烷净化,以水(D)和乙腈(A)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多离子检测模式对黄曲霉毒素B_1的定量离子和定性离子进行检测。结果在0.5～10 ng/mL范围内线性良好(线性方程:Y=8.57×10~3X+312, r0.999),黄曲霉毒素B_1在1、5、10μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,平均回收率为93.2%～100.2%,相对标准偏差为2.8%～6.9%,方法检出限为0.1μg/kg。结论该方法经济、快速、准确,适合测定花生中黄曲霉毒素B_1的含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中 黄曲霉毒素M1

目的建立测定保健食品中黄曲霉毒素M1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素M1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素M1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,r0.9998,回收率为77.5%~97.8%,RSD5.0%,检出限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,可节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品中黄曲霉毒素M1的限量测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中左旋咪唑的残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中左旋咪唑的残留量。方法牛奶样品用碱性乙酸乙酯提取,经振荡、离心、旋转蒸发后,再经盐酸提取,上清液经MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈水定容,过0.22μm有机滤膜,高效液相色谱-串联质谱测定,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),外标法定量。结果左旋咪唑在0～20ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.995,牛奶中左旋咪唑检出限为0.4μg/kg,加标回收率为82.33%～104.49%,相对标准偏差均小于7%。结论该方法前处理简便快速,灵敏度高,适用于牛奶中左旋咪唑残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的甲基乙二醛

目的建立一种蜂蜜中甲基乙二醛的高效液相色谱-串联质谱法的测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的甲基乙二醛,蜂蜜样品直接用水提取,2,3-二氨基萘为衍生化试剂,常温下避光反应8 h以上,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,色谱柱分离,通过质谱电喷雾离子源,正离子模式进行定性和定量分析。结果甲基乙二醛的线性范围为0.05~1.0μg/m L,相关系数0.999以上,线性良好,检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。回收率92.4%~97.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于1.3%。结论该方法的精密度、回收率均满足要求,适用于大批量样品的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中国劲酒中 甜菜碱含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定中国劲酒中甜菜碱。方法采用Agilent SB-C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇溶液(85:15,V:V)为流动相,流速为0.2 mL/min。质谱采用电喷雾正电离源模式(electronic spray ion,ESI+)和多反应监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)监测,监测离子m/z分别为1 1 8.2/53.2和118.2/42.3,以外标法定量。结果甜菜碱在3.99~39.9μg/g范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.1μg/g,平均回收率为99.5%,相对标准偏差为0.46%(n=9)。结论本法简便易行、结果准确、重现性好,可适用于中国劲酒中甜菜碱的含量测定。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐的含量。方法样品提取液经过固相萃取柱快速净化处理后去除基质干扰物,采用Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温30℃,外标法定量检测。结果在高氯酸盐浓度为1.0～100.0 ng/mL的范围内的线性相关系数较好(r=0.999),检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在82.3%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差小于5%(n=6)。结论该方法简便快捷、灵敏可靠,适用于大米中高氯酸盐的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测新鲜蔬菜中的氯酸盐残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测新鲜蔬菜中氯酸盐的分析方法。方法称5 g样品,分别用5 mL乙腈提取2次,合并提取溶液,定容,无需净化步骤,选择Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱作为固定相,1%乙酸-水溶液和1%乙酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱色谱分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。结果氯酸盐在0.0025～0.2 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999;平均回收率为72.9%～100.2%,相对标准偏差为1.8%～6.2%,氯酸盐的定量限为0.01 mg/kg。结论该方法简单快速、准确可靠、成本低廉,适合新鲜蔬菜中氯酸盐的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定红糖中雌二醇

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测红糖中雌二醇的分析方法。方法红糖样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在电喷雾质谱负离子模式(ESI~-),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果该方法在1~50μg/L范围内线性良好(r=0.9996),检出限为0.7μg/kg。分别在样品中添加雌二醇标准溶液2、5、10μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为101%~114%,相对标准偏差为2.2%~4.9%(n=6)。结论该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度满足红糖中雌二醇的检测要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定黄花鱼中硫黄素T

目的建立高效液相色谱串联质谱法检测黄花鱼中硫黄素T的方法。方法样品以甲醇作为萃取溶剂,经C18反相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸酸化的0.02mol/L乙酸铵作为流动相梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,采用电喷雾离子源,正离子多反应检测扫描方式监测,基质匹配标准曲线法定量。结果硫黄素T在1~100 ng/mL范围内具有良好的线性,方法定量限为1.2μg/kg,回收率为85.5%~93.8%,相对标准偏差为0.5%~3.1%。结论该检测方法操作简单,结果准确,可应用于黄花鱼中硫黄素T的日常检测。