2种脱酸工艺对米糠油甘油酯组成及3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的影响

依据酸价和甘一酯、甘二酯含量降低情况,确定米糠油水蒸气蒸馏脱酸的最佳条件,之后对相同米糠毛油分别进行碱炼脱酸和水蒸汽蒸馏脱酸,再对脱酸米糠油进行蒸馏脱臭,并对其酸价、甘油酯组成及3-氯丙醇酯、缩水甘油酯含量进行检测,对比研究2种脱酸工艺对米糠油甘油酯组成及3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的影响。结果显示:米糠油水蒸汽蒸馏脱酸的最佳条件为温度250℃、时间100 min;经水蒸汽蒸馏脱酸,米糠油酸价(mgKOH/g)从14.64降低至5.58,甘二酯、甘一酯含量分别从18.18%、4.08%降低至5.78%、1.87%,降幅分别为68.21%、54.17%,3-氯丙醇酯、缩水甘油酯分别从6.28、4.47 mg/kg上升至10.27、7.70 mg/kg;经碱炼脱酸,米糠油酸价降低至0.11,甘二酯、甘一酯含量降低至9.09%、2.45%,降幅分别为50.0%、39.95%,3-氯丙醇酯、缩水甘油酯含量分别上升至7.35、6.67 mg/kg;蒸馏脱酸米糠油再经脱臭,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量分别升高至16.04、12.94mg/kg,而碱炼脱酸米糠油再经脱臭,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量分别升高至17.18、13.91 mg/kg,较蒸馏脱酸再脱臭的升幅提高,这可能源于水蒸汽蒸馏脱酸相比于碱炼脱酸能更好地降低待脱臭油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的前体物质即甘一酯和甘二酯含量,但由于水蒸气蒸馏脱酸本身会生成较大量的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,使得待脱臭油脂中的含量很高,致使脱臭后油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量仍然很高。因此,如何在降低待脱臭油脂中甘一酯、甘二酯含量的同时减少3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量,或将成为防范和消减米糠油精炼过程3-氯丙醇酯和缩水甘油酯形成需要突破的关键技术问题。     

分子蒸馏法脱除油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯

利用分子蒸馏法脱除玉米油中的3-氯丙醇(3-monochloro-1,2-propanediol,3-MCPD)酯和缩水甘油酯(glycidyl esters,GEs)。结果显示,在蒸馏温度220℃、刮膜转速230 r/min、进料速率50滴/min的条件下,玉米油中GEs的脱除率为85.0%,其含量从5.909 mg/kg降低至0.885 mg/kg,达到欧盟规定食用植物油中GEs≤1 mg/kg的限量要求;3-MCPD酯脱除率为79.3%,其含量从2.686 mg/kg降低至0.556 mg/kg。分子蒸馏后油脂中VE含量从407.8 mg/kg降低至291.3 mg/kg,甾醇含量从912.2 mg/100 g降低至563.7 mg/100 g,损失率分别为28.6%、38.2%。分子蒸馏可以作为脱除油脂中3-MCPD酯和GEs的有效可靠方法。     

茶叶籽油分子蒸馏脱酸工艺研究

研究了茶叶籽油的分子蒸馏脱酸效果。在单因素实验的基础上,以蒸馏温度、进料速率、刮膜转速、预热温度为因素,以酸值和氧化诱导时间为指标,对茶叶籽油分子蒸馏脱酸工艺进行正交实验优化,在真空度0.5~2.5 Pa、冷凝温度20℃条件下得到最佳工艺条件为:蒸馏温度130℃,进料速率1.7 mL/min,刮膜转速110 r/min,预热温度60℃。在最佳工艺条件下,茶叶籽油酸值(KOH)为0.38 mg/g,氧化诱导时间为1.73 h,脱酸率达92.49%。与传统碱炼脱酸工艺相比,分子蒸馏脱酸工艺在脱酸的同时,还能提高茶叶籽油中生育酚与植物甾醇的保留率。     

分子蒸馏脱除玉米油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯效果的研究

研究了分子蒸馏法脱除玉米油中3-氯丙醇脂肪酸酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的效果。结果表明:蒸馏温度和进油速度是影响3-MCPDE脱除效果的显著因素;在进油速度160mL/h、刮膜速率240 r/min的条件下,玉米油中3-MCPDE的含量随着蒸馏温度的升高而降低,当蒸馏温度达到230℃时,玉米油中3-MCPDE的含量即可从2. 90 mg/kg降低到0. 82 mg/kg,脱除效率达到71. 7%;在蒸馏温度210℃、刮膜速率240 r/min的条件下,玉米油中3-MCPDE的含量随着进油速度的减缓而降低,3-MCPDE的脱除效率在15. 9%～60. 3%之间;在蒸馏温度210℃、进油速度160 mL/h的条件下,刮膜速率的改变对玉米油中3-MCPDE的含量影响不显著。在所有实验中,分子蒸馏可以使玉米油中的GE含量从4. 73 mg/kg均降至0. 5 mg/kg以下,脱除效率均超过91. 8%。     

深海鱼油分子蒸馏法脱酸工艺研究

研究了影响分子蒸馏脱除深海鱼油游离脂肪酸的因素,并确定了最佳工艺条件。通过单因素实验分析影响分子蒸馏脱酸效果的主要因素为蒸发面温度、刮膜转速、进料速率和真空度,结合工业化生产实际,应用正交实验优化工艺条件为：预热温度50℃,冷凝温度30℃,蒸发面温度175℃,进料速率2.5 mL/min,刮膜转速80 r/min,真空度3.5 Pa。在优化工艺条件下,产品酸值（KOH）为0.98 mg/g,脱酸率可达94.5%。     

玉米毛油酸价及碱炼脱酸对其甘油酯组成及3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响

对不同酸价的玉米毛油进行碱炼脱酸,并对碱炼前后玉米油中甘一酯、甘二酯、3-氯丙醇酯、缩水甘油酯、维生素E、植物甾醇含量进行检测,分析研究毛油酸价及碱炼脱酸对玉米油中甘油酯组成及3-氯丙醇酯、缩水甘油酯及其他成分的影响。结果表明:随玉米毛油酸价升高,甘一酯、甘二酯含量明显升高,甘三酯含量明显降低,毛油酸价(KOH)为3. 06～8. 70 mg/g时,毛油中甘一酯、甘二酯总量为6. 39%～17. 40%,甘三酯含量为82. 60%～93. 61%,3-氯丙醇酯含量为2. 09～3. 23 mg/kg,缩水甘油酯含量为0. 40～0. 51 mg/kg。分别对酸价(KOH) 4. 10、8. 70 mg/g的2个玉米毛油样品进行碱炼脱酸后,甘一酯和甘二酯总量分别降低了3. 34、4. 47个百分点,3-氯丙醇酯含量明显下降,但缩水甘油酯含量变化不大,说明碱炼脱酸过程对降低甘一酯、甘二酯含量的作用有限,对3-氯丙醇酯有一定的脱除作用,但对缩水甘油酯影响很小。此外,碱炼脱酸过程造成维生素E损失率21. 68%～24. 53%,植物甾醇损失率32. 67%～39. 99%。     

分子蒸馏技术纯化花椒籽油中α-亚麻酸的研究

对分子蒸馏技术纯化花椒籽油中α-亚麻酸的工艺条件进行了研究.考察了蒸馏温度、系统压力、进料速率、刮膜器转速等操作因素对α-亚麻酸产品纯度与收率的影响,并通过正交实验对工艺条件进行了优化,得到刮膜式分子蒸馏装置纯化花椒籽油中α-亚麻酸的最佳工艺参数为:蒸馏压力0.2～0.3Pa或5.0～8.0Pa,蒸馏温度120℃,进样速率30d/min,刮膜转速200r/min,此条件下花椒籽油中的α-亚麻酸的纯度可以从39.3%提高到63.9%.     

响应面法优化分子蒸馏提纯C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯工艺

应用响应面法优化分子蒸馏提纯C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯工艺。在单因素实验基础上,采用Box-Behnken设计方法考察了蒸馏温度、蒸馏压力、刮膜转速及进料速率对C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯纯度和收率的影响。结果表明,分子蒸馏提纯C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯的最佳工艺条件为:蒸馏温度125℃,蒸馏压力47 Pa,刮膜转速206 r/min,进料速率1.12 g/min。在最佳工艺条件下,C_(22)-环脂三酸二丁一甲酯的纯度为90.42%,收率为84.94%。     

两级分子蒸馏深度脱除油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯

对3-氯丙醇（3-MCPD）酯和缩水甘油酯（GEs）含量超标幅度大的1个玉米油和2个稻米油样品分别进行两级分子蒸馏,研究两级分子蒸馏对油脂中3-MCPD酯和GEs的脱除效果,同时测定其对油脂中VE、甾醇和谷维素含量的影响。结果表明：3个油脂样品中3-MCPD酯含量为6169~16.008 mg/kg,超出欧盟建议限量（1.25 mg/kg）的3.94~11.81倍,GEs含量为7.004~56.399 mg/kg,超出欧盟限量（1.00 mg/kg）的6.00~55.40倍;经一级分子蒸馏,油脂中3-MCPD酯的脱除率为49%~68%,GEs脱除率为42%~90%;经二级分子蒸馏,油脂中3-MCPD酯和GEs的脱除率分别达到93%~96%和91%~98%,含量分别降低至0.368~0.932 mg/kg和0.545~0900 mg/kg,均明显低于欧盟限量;经二级分子蒸馏,3个油脂样品VE保留率为11%~14%,甾醇保留率为59%~75%,稻米油中谷维素保留率为88%~89%。采用两级分子蒸馏能实现油脂中高含量3-MCPD酯和GEs的深度脱除,但同时也会造成油脂中VE、甾醇等活性成分的较严重损失。因此,可根据油脂中3-MCPD酯和GEs的超标程度合理选用一级分子蒸馏或两级分子蒸馏。     

玉米油脱臭条件对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯影响的研究

以玉米油为原料,研究水蒸气蒸馏脱臭过程以及脱臭条件对玉米油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯生成的影响。结果表明:脱臭过程造成3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的大幅升高,脱臭温度越高、脱臭时间越长,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的增加量越大,其中脱臭温度比脱臭时间对二者生成的影响更大;在脱臭温度不超过230℃时,60~120 min的脱臭时间,3-氯丙醇酯含量仅增加了0.047~2.581 mg/kg,缩水甘油酯含量仅增加了0.300~3.883 mg/kg,当脱臭温度达到250℃时,即使脱臭时间仅为60 min,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量均显著升高了5.039 mg/kg和8.354mg/kg,尤其在270℃、120 min的极限脱臭条件下,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量更是分别上升至13.004 mg/kg和34.864 mg/kg,达到待脱臭玉米油中其含量的4倍和15倍左右。为防范和控制玉米油脱臭过程3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的生成,降低脱臭温度是非常必要的。     

磷酸酯化直/支链淀粉的性能测试与比较

为了研制应用性能可以在一定范围内定量调整的磷酸酯化淀粉,采用干法制备了磷酸酯化直链淀粉和磷酸酯化支链淀粉,并用IR光谱、X-衍射光谱进行了表征;测定和比较了质量比分别为3∶1、1∶1、1∶3的磷酸酯化直/支链淀粉的透光率、抗凝沉性、冻融稳定性、吸水性、吸油性、黏度及黏度热稳定性等应用性能。试验结果表明:磷酸酯化直/支链淀粉的透光率、抗凝沉性、冻融稳定性、吸水性、黏度及黏度热稳定性随着磷酸酯化支链淀粉比例的增加而逐渐增大,吸油性则逐渐减小。     

甾醇酯微胶囊制备工艺研究

研究了喷雾干燥法制备微胶囊化甾醇酯的工艺。研究结果表明:微胶囊化甾醇酯的最优乳化条件为:复合乳化剂配比(单甘酯∶蔗糖酯)为1∶9;乳化剂用量0.75%;壁材用量20%;壁材比(变性淀粉∶麦芽糊精)为1∶5;芯材/壁材为0.5。喷雾干燥法制备甾醇酯微胶囊的最佳工艺参数为:进料温度50～60℃、均质压力50 MPa、进风温度180℃、出风温度80℃、喷雾压力180 KPa。在此工艺条件下微胶囊化效率可达77.8%。     

啤酒中醛类与酯类对小鼠行为学的影响研究

研究了啤酒中的醛类与酯类对小鼠行为学影响,并比较两者的差别。以灌胃生理盐水对照组、灌胃酯类溶液组和灌胃醛类溶液组为实验组,采用翻正实验方法、滚筒实验方法观察小鼠行为学的变化。灌胃同样剂量醛类和酯类物质,醛类对小鼠行为学影响明显比酯类物质显著;在该剂量下,灌胃醛类物质时即出现翻正现象,而灌胃酯类物质小鼠行为的变化并不明显,仅仅表现为微弱的兴奋。     

醇和酯的定量结构-保留相关性

在分子拓扑理论和距离矩阵的基础上,计算白酒中主要微量香味物质醇和酯的拓扑指数Wn和极性指数P。利用多元线性回归方法,建立Wn、P与醇和酯的保留时间tR的定量结构-保留相关模型,它们的相关系数均大于0.99,由模型得到的计算值与试验值较好吻合。结果表明,影响醇和酯的保留时间tR的主要因素是分子大小与空间形状,所建模型较好地揭示了醇和酯类化合物保留时间的变化规律。     

正硅酸乙酯膜固色研究

研究正硅酸乙酯-乙二醇溶胶成膜固色,溶胶与纤维间是物理吸附,不受化学键的干扰,在纯棉黑色织物上成胶后,干摩擦牢度为3～4级,湿摩擦牢度为2～3级,且织物的风格不受影响,色泽鲜亮手感柔软,但耐洗性尚待研究.     

尼泊金十二酯合成工艺研究

对羟基苯甲酸与正十二醇在对甲苯磺酸催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金十二酯,其最佳的反应条件为:对羟基苯甲酸与正十二醇摩尔比1∶3,反应时间为4h,反应温度为130～140℃,催化剂与对羟基苯甲酸的摩尔比为0.07∶1,产率90.1%。     

脂肪酸甲酯磺酸盐的研究进展

主要介绍脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)良好的洗涤性、抗硬水性、生物降解以及水解、泡沫等性质,同时概述MES国内外研究及开发现状,阐述了当前生产MES的技术问题.结合当前中国资源紧缺等具体情况,对MES的发展趋势及前景进行展望.     

生物柴油酯基结构优化反应及低温流动性的研究

本实验主要研究了反应时间、反应温度、醇酸摩尔比和催化剂用量对棕榈酸异丙酯转化率的影响规律,并建立了拟合系数定常回归法用于构建这4种因素用于构建这4种因素对酯化反应单一及复合作用的数学模型,并且以实验得到的棕榈酸异丙酯和棕榈酸甲酯的运动黏度进行了综合对比分析。研究表明:用此数学模型计算所得转化率为92.61%,与实验值转化率92.98%相比较,相对误差仅为0.4%;用棕榈酸异丙酯代替棕榈酸甲酯能有效改善生柴油低温流动性。