甲氧基二氢香茅醛的合成研究

甲氧基香茅醛是国内未有工业化生产的新香原料 ,本文报导了由香茅醛合成甲氧基香茅醛工艺路线的改进。由香茅醛与二乙醇胺制备唑烷 ,再由唑烷与甲醇在硫酸存在下碳碳双键反应再脱胺得产品 ,反应过程加入抑制剂BH -YZJ(属BHT一类的抗氧剂 ) ,抑制缩甲醛生成从而提高产品纯度与得率。纯度可达 96 %以上 ,收率可达 6 3%。     

胺化法合成羟基香茅醛

羟基香茅醛有多种合成路线，目前多以香茅醛为原料，用亚硫酸氢钠法来合成。此合成方法在生产过程中往往产生大量废酸水难于处理，而用胺化法来合成羟基香茅醛避免了前者不足之处，本文重点介绍胺化法合成工艺。     

香茅醛肟化的绿色合成工艺

用乙醇作介质实施香茅醛肟化反应，通过相关的单因素条件实验得到优化的工艺条件：60℃下反应1h，收率89．4％，溶剂回收率约88％。此工艺具有反应时间短、温度较低、无废水排放且溶剂可回收利用等优点，符合绿色化学合成工艺。     

合成羟基香茅醛的条件试验

探讨了合成羟基香茅醛的反应条件。以脱水剂促进香茅醛与二乙醇胺缩合,生成稳定缩合物,产率达97.9％;缩合物的酸催化水合后的水解反应在保护剂存在下进行,羟基香茅醛的产率达87.7％。     

甲氧基香茅醛合成方法的改进

以香茅醇为起始原料,经过醚化和氧化反应,简便地合成了甲氧基香茅醛,各步产物均经IR、MS和1HNMR图谱分析确证。该合成工艺与1998年文献[1]所采用的方法相比,以氢型强酸性阳离子交换树脂代替浓硫酸作为醚化反应的催化剂,以安全高效的三氧化铬吡啶盐酸盐(Corey试剂)代替三氧化铬二吡啶(Collins试剂)作为氧化剂,总收率由30%提高到了56 8%,减少了反应溶剂用量,简化了后处理操作,使生产成本降低,安全、对环境友好。     

羟基香茅醛的合成及其应用

本文概述了羟基香茅醛的理化性质和香气特征，重点介绍了由香茅醛合成羟基香茅醛的方法，阐述了羟基香茅醛在香精调配方面的应用。     

羟基香茅醛甲硫醇缩醛的合成研究

以羟基香茅醛和甲硫醇为原料，在酸性催化剂催化下发生反应，生成了羟基香等醛甲硫醇缩醛，产率可达50．3％．并通过红外光谱检测，硫元素含量分析，1HNMR等检测手段对化合物结构进行了确证。     

甲氧二氢香茅醛的合成

甲氧二氯香茅醛是一种国内尚未见生产的新香料。本文报道了以香茅醇为起始原料经加成、氧化反应合成甲氧二氢香茅醛的合成工艺路线,该路线具有操作简便,反应条件温和及无需特殊设备的优点。     

烯胺催化不对称合成反应的理论研究

采用Gaussian98程序,对手性咪唑啉酮类有机催化剂实现醛的α位的烯醇化不对称反应进行量子化学计算研究。计算中运用AMI半经验法（UHF／AMI）,对主反应过程进行了热力学计算。对体系中各物质的红外光谱、反应过程热效应、焓变、熵变、吉布斯自由能和平衡常数进行了计算,得出的结论与实验结果较吻合。     

香茅醛肟及其烷基醚的合成及抑菌活性研究

由香茅醛与盐酸羟胺在碳酸钠作用下反应制得香茅醛肟（2）,再由香茅醛肟与溴代烷、氢氧化钠在四丁基溴化铵的作用下反应合成了4种香茅醛肟烷基醚,分别为香茅醛肟乙基醚（3a）和香茅醛肟正丙基醚（3b）、香茅醛肟正丁基醚（3c）和香茅醛肟正戊基醚（3d）。5个化合物经红外光谱（FT-IR）、核磁共振（¹H NMR、¹³C NMR）、气质联用（GC-MS）分析表征了结构,并用菌丝生长速率法对11种植物病原真菌的抑制作用进行了测试。结构分析数据表明所用方法能合成得到5种目标化合物。在药液质量浓度为500 mg/L时,5种化合物对所用植物病原真菌均有一定的抑制作用,化合物2对水稻纹枯病菌的抑制率与百菌清一样高达100%,对辣椒菌核病菌、辣椒疫霉病菌、猕猴桃果实拟茎点霉菌、梨链格孢菌和毛竹枯梢病菌的抑制率高达100%,对油茶炭疽病菌、层出镰刀菌的抑制率也很高（≥95%）,明显优于百菌清对这些病菌的抑制效果,3a对莴苣菌核病菌的抑制率高达100%,3b对葡萄炭疽病菌的抑制率为100%,3c对毛竹枯梢病菌的抑制率为87.7%,3d对莴苣菌核病菌的抑制率为96.2%,均高于同等质量浓度下百菌清对这些植物病原真菌的抑制率。     

含亚胺结构片段的喹唑啉酮衍生物的合成与抗肿瘤活性研究

设计并合成了一系列含亚胺结构片段的新型喹唑啉酮衍生物,最终的15个化合物结构经¹HNMR、¹³CNMR和HR-MS确证,并评价了它们对野生型表皮生长因子受体酪氨酸激酶(EGFR^wt)和两种人癌细胞株(A549、HepG2)的体外抗肿瘤活性。结果表明,部分化合物具有良好的活性,特别是化合物(E)-2-((4-((3,4-二氟亚苄基)氨基)苯氧基)甲基)-3-甲基喹唑啉-4(3 H)-酮对EGFR^wt激酶的IC₅₀达到0.037μmol/L,对A549和HepG2两种肿瘤细胞的IC₅₀值优于吉非替尼。     

载体碱KOH-Al_2O_3催化合成香茅腈

研究了以载体碱KOH Al2O3作催化剂的香茅腈合成工艺,考察多种因素对收率的影响,并通过L4(23)正交实验得出了优惠工艺条件:催化剂用量为4%,在120℃温度下反应2 5h,收率为80 4%。     

2—氯—3—烃基—5,6—二甲基吡嗪的合成及其烷氧基化和烷硫基化反应

５－烃基－２，３－二甲基吡嗪－１－Ｎ－氧化物与三氯氧磷在回流温度下反应制得６种－氯－３－烃基－５，６－二基吡嗪，产率７１－８２％。由２－氯－３－异丙基５，６－二甲基吡嗪与烷醇钠反应得４种相应的烷氧基取代吡嗪，产率２０．３－７０．３％。由固－液相转移催化２－氯－３－异丙基（或苄基）－５，６－二甲吡嗪与硫醇反应得４种相应的烷硫基取代吡嗪，产率４７．５－６８％。合成化合物的结构经元素分析和ＩＲ，＾１ＨＮ     

液晶中间体4—烷基环己酮的新合成方法研究

报道了液晶中间体４－烷基环己酮（Ｃ３￣Ｃ７）的合成新方法及实验结果，它以醛为基本原料，制成烯胺后，与丁烯酮加成，缩合，加氢而得，方法简便，周期短，产率高。     

α位羰基烯胺酮代间苯二酚的合成和荧光性质研究

合成了一类α位羰基烯胺酮间苯二酚新化合物,通过1H NMR,13C NMR,IR,EA等方法进行了表征,并对8种化合物与五种不同的金属阳离子作用后的荧光光谱和紫外-可见吸收光谱的变化进行了对比研究,发现1-(5-乙酰基-2,4-二羟苯基-3-(4-氯苯胺)丙-2-烯酮化合物)对过渡金属铜离子有明显的特征荧光淬灭识别能力,因此可以作为一种金属离子荧光分子探针选择性识别过渡金属Cu2+离子。     

邻苯基苯酚的合成工艺研究

以环己酮为原料,通过缩合制备出双聚体环己烯基环己酮,再经催化脱氢反应,合成出邻苯基苯酚。对缩合催化反应条件进行了优化,双聚体收率达91％;以γ-Al2O3为栽体,贵金属Pt为脱氢活性组分,硫酸钾为助催化剂,制备的合成邻苯基苯酚的脱氢催化剂[w(Pt)=0．3％、w(K2SO4)=2％],在350℃反应,选择氢气流速为50mL／min,邻苯基苯酚收率在90％以上。