乙基香兰素的相转移催化合成

报道了应用相转移催化技术合成中间体邻乙氧基苯酚及最终产物乙基香兰素,考察了反应温度、时间、物料配比等因素对合成的影响,确定了最佳反应条件,邻乙氧基苯酚反应的最佳温度60℃;合成乙基香兰素最佳温度55～60℃。研究结果显示聚乙二醇作为相转移催化剂合成邻乙氧基苯酚,四丁基溴化胺相转移催化合成乙基香兰素,其结果均优于以往报道,邻乙氧基苯酚最高收率可达75.5%,乙基香兰素最高收率可达70%。     

相转移催化法合成乙基香兰素的工艺改进

以邻苯二酚为原料,首先合成中间体邻乙氧基苯酚,然后以十六烷基三乙基溴化铵为相转移催化剂合成了乙基香兰素,考察了相转移催化剂的选择及反应温度,最后收率为55.2%。     

乙基香兰素合成工艺研究

对邻乙氧基苯酚-乙醛酸法合成乙基香兰素的合成路线进行了研究,重点考察了缩合反应、氧化反应过程中各因素对反应的影响。结果表明,采用物料滴加方式,反应温度52℃,反应时间6 h,n(乙醛酸)∶n(邻乙氧基苯酚)=1∶1.5,缩合产物收率可达83.84%;以新制的氢氧化铜为氧化剂,n(氢氧化铜)∶n(3-甲氧基-4-羟基扁桃酸)=2.4∶1,反应温度80℃,反应体系pH=13.5,反应时间8 h,氧化产物收率达到97.83%。该工艺流程短、收益高、污染小,具有很高的应用价值。     

相转移催化合成药物中间体邻乙氧基苯酚的研究

邻乙氧基苯酚是一种重要的有机合成中间体,应用于农药、染料、化学试剂等的合成中,药品如用于非那西丁、氢化可的松、醋酸泼尼松和地塞米松的合成,研究了利用相转移催化反应在不同的催化剂反应条件下,合成中间体邻乙氧基苯酚,在氢氧化钠存在下邻苯二酚与硫酸二乙酯60～65℃反应3h条件下合成邻乙氧基苯酚,产品收率达90%以上。对不同催化剂的使用和反应时间进行了条件优化,对产品邻乙氧基苯酚的IR谱图、NMR谱图进行了确认和详细的分析。     

相转移催化合成N,N—二乙基邻乙基苯胺的研究

在常压下以三乙基苄基氯化铵作相转移催化剂合成制得Ｎ,Ｎ－二乙基邻乙基苯胺,研究了各反应因素对目的产物产率的影响,其优化工艺条件为：在５０ｍｌ５０％的氢氧化钠溶液中,邻乙基苯胺和溴乙烷的摩尔比为１：２．６,三乙基苄基氯化铵用量为０．５０ｇ,反应回流时间１８．０ｈＮ,－烷基化反应的收率为５７．５％。     

相转移催化合成邻乙氧基苯酚技术研究

研究了以聚乙二醇(PEG-400)作为相转移催化剂,由邻苯二酚(C6H6O2)与溴乙烷(C2H5Br)为主要原料合成邻乙氧基苯酚(C8H10O2)工艺。以邻乙氧基苯酚的收率为考察指标,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比和催化剂用量(以邻苯二酚的质量为计算依据)等对反应收率的影响,通过正交实验以及单因素实验,建立PEG相转移催化条件下合成邻乙氧基苯酚的适宜工艺条件即:n(C6H6O2)∶n(NaOH)∶n(C2H5Br)=1∶1.2∶1.2,反应温度为68℃,反应时间为6 h,催化剂用量为2%;该反应条件下,产品邻乙氧基苯酚收率65%。以PEG-400为相转移催化剂合成邻乙氧基苯酚的方法工艺成本低、污染小、操作简单易行,适应于工业化生产。     

邻氨基苯乙醚的相转移催化合成

将邻硝基氯苯溶于１．６７倍摩尔乙醇中，在相转移催化下于常压、９０℃以下滴加浓碱制得邻硝基苯乙醚（Ⅰ），进而用硫化碱还原Ⅰ并减压蒸馏制成邻氨基苯乙醚。总收率为７２％。     

聚乙二醇相转移催化合成乙基愈创木酚

研究了以邻苯二酚、氯乙烷为原料,在加压和相转移催化剂存在的条件下合成乙基愈创木酚的工艺条件,讨论了反应物的配比、反应温度、时间、催化剂和碱对反应收率的影响。     

乙基香兰素的合成

乙基香兰素(乙基香草醛,3-乙氧基-4-羟基苯甲醛)是一种合成香料,具有类似于香兰素(香草醛)结构的芳香化合物,国外商品名称有 Vairone、Erhavan(Mosanto Co.)及 Vanaldol(Fries Bros)等。乙基香兰香比同量的香兰素香味强3～4.5倍,可以代替香兰素调配食用香精,广泛用于糖果(65ppm)、巧克力(250ppm)、调味品(140～200ppm)、     

乙基香兰素研究新进展

报道了乙基香兰素的性质，应用，合成方法及最新的研究进展。     

乙基香兰素合成方法及研究新进展

介绍了乙基香兰素的3种主要生产方法,重点阐述了以乙基木酚为原料合成乙基香兰素的研究新进展,即相转移催化法和电化学合成法.介绍了吉化集团精细化学品厂乙基香兰素的工业生产过程,并对其生产状况及应用进行了简单介绍.     

相转移催化法合成N-乙基咔唑的研究

以咔唑和溴乙烷为原料,在季铵盐相转移催化剂的条件下合成了N-乙基咔唑,考察了温度、催化剂种类、催化剂用量以及投料比等因素对N-乙基咔唑收率的影响,确定了最佳的催化剂及工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵具有最佳的催化活性,在适宜反应条件下,N-乙基咔唑的收率可达97%。     

乙基香兰素合成方法研究进展

介绍了乙基香兰素的性质、用途和生产状况,分别对原儿茶醛法、黄樟油素法、乙基愈创木酚法、对羟基苯甲醛法、对甲苯酚法、邻苯二酚法合成乙基香兰素的优劣进行了评述,并提出了以邻苯二酚为原料合成乙基香兰素的路线,展望了生物技术合成乙基香兰素的应用前景。     

相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究

使用苄基三甲基氯化铵作相转移催化可在常压下由苯胺和溴乙烷合成Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺。研究了多种反应因素对目的产物产率的影响，提出了常上催化合成目的产物的最佳工艺条件。     

三相相转移催化剂催化合成N—乙基间甲苯胺的研究

采用三相转移催化剂（四丁基溴化铵－聚苯乙烯树脂），由间甲苯胺和溴乙烷合成了Ｎ－乙基间甲苯胺，探讨了反应条件对产物收率的影响，在催化剂用量５．５％，间甲苯胺与溴乙烷摩尔比为１：１．６及反应时间６ｈ的优化工艺条件下，Ｎ－乙基间甲苯胺的收率达到９３．６％。     

相转移催化合成N—乙基咔唑

在相转移催化剂存在下，用咔唑、溴乙烷氢氧化钠合成Ｎ－乙基咔唑。收率大于９４％，含量大于９５％。产品为灰白色晶体，熔点６７－６９℃，并讨论了各种相转移催化剂及 浓度对收率的影响。     

乙基愈创木酚合成方法研究

介绍了一种合成乙基愈创木酚的方法,同时考察了反应温度、时间、碱性底物、溶剂和催化剂等因素时收率的影响,确定了反应的最佳条件:以邻苯二酚和溴乙烷为原料,碳酸氢钠为碱性底物,乙醇为溶剂,碘化钾作为催化刺,70℃反应20 h.产物经红外结构鉴定,总收率为90.1%.结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高、...     

邻烯丙氧基苯酚的相转移催化合成

以邻苯二酚与氯丙烯为原料，氢氧化钠为碱，十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂（PTC），在适量还原剂Na2S2O4存在下，经Williamson醚化反应合成邻烯丙氧基苯酚，产率最高可达86.67%。最佳合成条件；邻苯二酚；氯丙烯；氢氧化钠=1.6:1：1；还原剂用量为7%，氢氧化钠的质量分数为33%（浓度），反应温度65-70℃，反应时间2.5h，此法革除了有机溶剂，改善了产品的色泽，缩短了反应时间，提高了收率。     

相转移催化法合成聚丙烯腈

相转移催化法用于自由基聚合反应的研究尚处待开发阶段。本文探讨了催化剂的种类和用量、溶剂的极性以及反应温度对丙烯腈自由基聚合反应过程的影响。结果表明:用量相当于单体0.1%左右的季铵盐类相转移催化剂对聚合反应速率均有明显的催化效果,并以链烷基最长的十六烷基三甲基溴化铵效果最好;溶剂的极性越小,引发效率越高,反应速率也越高;温度以45～50℃为宜;聚合产物的分子量可以达到2.0×10~5。