单分散P(St-co-AA)微球的制备与表征

利用无皂乳液聚合的方法合成了表面含有羧基的亚微米级聚(苯乙烯-共-丙烯酸)(P(S t-co-AA))微球。通过透射电镜观察发现,微球粒径分布均匀,呈现明显的单分散性。用X射线光电子能谱(XPS)验证了微球表面含有羧基,且表面羧基含量可以通过聚合时加入单体的量来调控。     

Fe_3O_4/聚苯乙烯-丙烯酸磁性微球的制备与表征

在Fe3O4磁流体存在下进行双层表面活性剂改性,采用改进的乳液聚合法制备了以苯乙烯和丙烯酸的共聚物为壳的磁性高分子微球。在扫描电镜下观察磁性微球的粒径为250nm左右;通过红外光谱(FT-IR)、XRD、热重分析等手段表征了磁性微球的组成成分、结构的变化以及Fe3O4磁性含量。实验表明,在优化的实验条件下,可以制得磁含量高达32%的磁性复合微球。     

紫外辐照法制备载银P(St-co-MMA)复合微球的研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(BDK)为引发剂,在乙醇和水(V(乙醇)/V(水)=7/3)的混合介质中,由紫外(UV)光引发苯乙烯(St)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行分散共聚,研究了影响P(St-co-MMA)收率及其微球粒径的因素;在微球分散液中加入一定浓度的AgNO3,经UV原位催化Ag+还原,制备出了负载有Ag纳米颗粒的P(St-co-MMA)复合微球。用透射电子显微镜(TEM)、激光光散射(LLS)和X射线衍射(XRD)对微球的粒径及Ag纳米颗粒的负载情况进行了表征,发现P(St-co-MMA)微球的粒径均一,可控制在500～800nm之间,Ag纳米颗粒较均匀地负载于微球的表面,平均大小为20nm。     

P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备

以P(St-BA)二元共聚物乳胶作种子乳液,采用乳液聚合法制备得到P(St-BA-AA)三元共聚物乳胶体系.通过分步调节碱和酸度,并在高温条件(90 ℃)下进行酸碱处理,首次制得P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子.通过TEM、SEM观察其形态与表面形态,确认微孔结构在乳胶粒子内部形成.依据成孔机理,确认本体系的最佳酸碱处理温度应该高于其玻璃化转变温度Tg.     

乳液聚合法制备聚苯胺/纳米石墨薄片/Eu3+纳米复合材料及其导电性能

与传统乳液聚合法不同,采用现场乳液聚合法,直接将纳米石墨薄片在超声条件下有机改性.将无机物的有机改性、对甲苯磺酸的掺杂及苯胺单体的聚合同步进行,即制得目标产物.通过红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和热重(TG)对该复合材料进行了表征和分析.结果表明,聚苯胺成功插层到纳米石墨薄片中,并形成了纳米薄膜,Eu3 分散在纳米膜中.热重(TG)分析和电导率测试结果表明,复合材料的热稳定性和导电性均较纯聚苯胺高.     

乳液聚合法制备纳米CaCO3/P(BA-co-MMA)复合粒子及其表面性质表征

通过乳液聚合反应,在经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)预处理的纳米CaCO3表面实现聚合物包覆,讨论了乳化剂用量、投料方式、CaCO3与单体投加比、乳液体系pH值等因素对聚合过程的影响。IR分析发现,产物经甲苯抽提后,CaCO3表面仍有聚合物存在,说明除物理吸附外,部分聚合物以化学键合方式包覆在CaCO3表面,形成复合粒子;接触角测定和沉降体积方法研究表明,较之未处理CaCO3,复合粒子表面极性和表面张力得到显著降低,在非极性溶剂中的润湿性有所提高。     

单分散大粒径P(GMA-St)微球的制备

以乙醇水溶液为反应介质,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备了粒径为4～9μm的单分散甲基丙烯酸缩水甘油酯/苯乙烯共聚物(P(GMA-St))微球。研究了分散聚合中单体配比及浓度、醇水比、分散剂及引发剂用量对微球粒径及粒径分布的影响。通过扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)对P(GMA-St)微球的表面形貌和化学结构进行了表征。     

P(St-EA-MAA)模板法制备中空二氧化硅微球

以种子乳液聚合制得的P(St-EA-MAA)共聚物微球为模板,γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)为助结构导向剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,制备了P(St-EA-MAA)/SiO2复合微球,经高温煅烧除去聚合物模板,得到了中空二氧化硅微球。热重分析(TGA)表明模板剂的最佳脱除温度为600℃。高分辨透射电镜(HRTEM)观察显示所制得的二氧化硅微球具有典型的中空结构和良好的单分散性,其尺寸主要取决于共聚物微球的大小,通过调节微球模板的尺寸可以有效控制中空微球的大小。N2吸附-脱附曲线显示二氧化硅壁具有丰富的微孔,比表面积、平均孔径和孔容分别为117.87m2/g、1.98nm和0.21cm3/g。在制备复合微球的过程中加入一定量的CTAB可以调整中空微球的壁厚和壁的孔结构,使其比表面积、平均孔径和孔容增加到219.79m2/g、3.89nm和0.25cm3/g。     

P(St-co-AA)聚合物模板法制备中空SiO2微球研究

以无皂乳液聚合法制备的苯乙烯(St)和丙烯酸(AA)阴离子型无规共聚物[P(St-co-AA)]微球为模板,不经过分离和离心、表面改性等任何后处理过程,采用溶胶-凝胶方法直接进行二氧化硅(SiO_2)包覆,成功制得中空SiO_2微球。探究了氨水用量、正硅酸乙酯(TEOS)用量以及不同AA用量对中空SiO_2微球的影响,并对制得的SiO_2微球进行了表征。研究结果表明,制得的中空SiO_2微球分散性优异,体系中无SiO_2实心小粒子,粒径均一,表面形貌呈树莓状,微球壁厚可控制在5～30nm范围内。     

SiO_2包覆P(St-4VP)纳米复合粒子的制备与表征

使用功能化的共单体4-乙烯基吡啶(4VP)与苯乙烯共聚,合成了聚(苯乙烯-共-4-乙烯基吡啶)(P(St-4VP))粒子。在NH_4OH/乙醇碱性介质中,溶胶-凝胶法生成的SiO_2纳米粒子包覆在P(St-4VP)粒子表面,得到SiO_2包覆P(St-4VP)纳米复合粒子。随4VP组分增加,所制备的P(St-4VP)/SiO_2纳米复合粒子的壳层表面变得粗糙。P(St-4VP)粒子数随PVP用量增加而增加,因此纳米复合粒子的平均尺寸随PVP用量增加而下降,同时随PVP用量增加形成较平滑的SiO_2壳层。NH_4OH和正硅酸乙酯(TEOS)用量增加,复合粒子的SiO_2壳层表面粗糙程度提高。此外,复合粒子的SiO_2壳层厚度随TEOS用量增加而增加。     

Synthesis of anisotropic gold nanoparticles in a water-soluble polymer

Anisotropic gold nanoparticles have been synthesized by a UV irradiation technique through the interaction of HAuCl₄ and a stabilizing agent, poly (vinyl pyrrolidone) (PVP). The effect of irradiation time on the size and shape of gold nanoparticles was investigated by UV-visible spectroscopy and Transmission Electron Microscopy (TEM). The absorption spectra of all samples show a broad band with the characteristic surface plasmon resonance (SPR) peak visible at around 530 nm. The presence of an additional low intensity absorption peak at a longer wavelength suggests the presence of non-spherical nanoparticles. The TEM measurements show evidence of particle shapes such as spheres, hexagons, decahedrons and truncated triangles as the reaction proceeded from 5 min to 24 h. The variation in particle shape is probably due to the effect of the reduced gold to PVP ratio as the reaction proceeds.     

锰锌铁氧体纳米粒子的制备和磁性能研究

以金属离子的硫酸盐溶液和氨水溶液为原料,采用水热法制备了粒径为6～16nm的锰锌铁氧体纳米粒子.采用XRD、TEM、TGA和VSM等方法对产物以及产物的磁性能进行了表征.结果表明,锰锌铁氧体(Mn1-xZnxFe2O4)的居里温度随着锌的相对含量x的增加而单调的降低.锰锌铁氧体的磁化强度先随着锌的相对含量x的增加而增大,当锌的相对含量＞0.6时,磁化强度随着锌的相对含量x的增加而减小.测量了锰锌铁氧体磁流体的饱和磁化强度,计算了锰锌铁氧体(Mn0.4Zn0.6Fe2O4)纳米粒子的磁矩,其值为1.01×10-19A·m2.     

Preparation and characterization of zeolite framework stabilized cuprous oxide nanoparticles

Zeolite framework stabilized copper(I) oxide nanoparticles (4.8 ± 2.6 nm) were prepared for the first time by using a four step procedure: the ion exchange of Cu²⁺ ions with the extra framework Na⁺ ions in Zeolite-Y, the reduction of the Cu²⁺ ions within the cavities of zeolite with sodium borohydride in aqueous solution, the dehydration of Zeolite-Y with the copper(0) nanoclusters, and the oxidation of intrazeolite copper(0) nanoclusters by O₂ at room temperature. Zeolite stabilized copper(I) oxide nanoparticles were thoroughly characterized by ICP-OES, XRD, HR-TEM, Raman, XPS, UV-vis spectroscopy and N₂ adsorption-desorption technique.     

磁性钴纳米粒子的制备和应用

介绍了制备磁性钴纳米粒子的方法 ,尤其是介绍了近年发展起来的高温液相法 ,即高温液相还原法 ,金属盐醇解法和金属有机化合物热分解法 ;同时就制备颗粒尺寸小、粒度分布均匀的钴纳米粒子所采用的两种表面活性剂从理论上给予了说明。最后简单介绍了磁性金属钴纳米粒子的主要应用。     

超声模板法制备纳米二氧化铈的研究

采用超声模板法结合共沸蒸馏和水热法处理前驱体成功制备出了纳米CeO2颗粒,通过TEM、XRD、FT-IR、UV-Vis等分析方法对产物形貌、结构和性能进行了表征;研究了模板剂的性质、模板剂的用量、共沸蒸馏和水热处理对纳米CeO2颗粒形态、尺寸的影响。实验结果表明,与OP-10和SDBS比较,CTAB最适合应用于制备纳米CeO2颗粒。当模板剂用量为n(CTAB)∶n(Ce(NO3)3.6H2O)=1∶2,制备出粒径约为6.1nm的球形纳米CeO2;共沸蒸馏能有效去除前驱体中的模板剂和吸附水,丁氧基的取代吸附及其空间位阻作用有利于制得分散性好、粒度分布均匀、粒径约为1.5～2.2nm的纳米CeO2颗粒;水热处理改善了纳米CeO2颗粒的晶化度,避免了高温焙烧过程时硬团聚体的生成,颗粒尺寸为2.5～3.8nm;纳米CeO2颗粒具有良好的可见光透过和优异的紫外光吸收性能。     

核壳结构有机硅-丙烯酸酯乳液的合成

为制取防湿、耐水包装用纸的外层涂料,采用种子乳液聚合方法,合成了有机硅-丙烯酸酯乳液.研究了酸度、有机硅(D4)和交联剂用量对乳液聚合及涂膜性能的影响.并确定了最佳聚合条件,得到了吸水率低的优质涂膜.通过透射电镜(TEM)和红外光谱等对硅丙乳液的性能进行了表征,结果表明硅丙乳胶粒子具有稳定的核壳结构.     

生物降解型嵌段共聚物P(VP-b-DLLA)的合成与自组装

以萘钠为引发剂,以聚乳酸(PDLLA)为疏水链段,聚N-乙烯基吡咯烷酮(PVP)为亲水链段,采用阴离子聚合方法合成了新型P(VP-b-DLLA)两亲型生物降解嵌段共聚物医用高分子材料。通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(1H-NMR)、热重和元素分析等手段对合成的两亲型嵌段共聚物表征证明了嵌段共聚物的发生,并且得到性能良好的高分子材料。采用透射电镜(TEM)、动态激光光散射(DLS)和荧光分光光度计等技术研究了嵌段共聚物在选择性溶剂中的自组装行为,结果表明所形成胶束具有稳定的结构和适合的药物载体的流体力学直径。     

核壳结构PB-g-(SAN-co-Si)抗冲改性剂的合成与表征

采用种子乳液聚合法,在聚丁二烯(PB)乳液接枝苯乙烯-丙烯腈(SAN)的同时,加入γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-570),制备了带有缩合反应活性基团的聚丁二烯接枝(苯乙烯-丙烯腈-有机硅)共聚物(PB-g-(SAN-co-Si)大分子改性剂。采用透射电镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和SAN接枝率测定等方法对产物进行了表征。TEM显示乳胶粒具有典型的核壳结构,粒径为300nm,乳胶粒外分布有KH-570水解缩合形成的纳米硅粒子。FT-IR分析证实KH-570通过化学键接枝到PB链上。除通过自由基聚合外,SAN的接枝还可通过KH-570之间的水解缩合方式进行,KH-570的引入大幅度提高了接枝效率。     

均分散无皂纳米胶乳粒子的制备与稳定

采用溶剂热法,在密闭容器内,以丙酮-水为分散介质,过硫酸钾为引发剂引发甲基丙烯酸甲酯(MM A)和苯乙烯(S t)共聚,制得了粒径约为31nm的均分散无皂纳米胶乳粒子。探讨了丙酮、引发剂用量、单体比和温度对粒子粒径、均分散性和乳液稳定性的影响。实验结果表明,随着丙酮的增加和MM A比例的升高,粒径减小,均分散性下降;随着温度的升高和引发剂浓度的增大,粒径先减小后增大,均分散性先下降后升高。     

P(MMA-AN)的合成及其凝胶电解质的制备与性能

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯腈(AN)为单体,自由基引发聚合合成了聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈)[P(MMA-AN)]无规共聚物。采用红外光谱分析及元素分析法对共聚物的结构进行了表征。然后以此P(MMA-AN)无规共聚物为基体制备共聚物含量分别为30%、40%、50%(质量分数)的凝胶聚合物电解质(GPE)。采用交流阻抗法对其电性能进行表征。结果发现当MMA与AN投料比为1:3且共聚物在凝胶聚合物电解质中质量分数为30%时,GPE体系电导率达到最大值。