国内聚羧酸系高效减水剂的研究进展

分析了聚羧酸系高效减水剂的分子结构;介绍了其作用机理、合成方法;综述了国内聚羧酸系高效减水剂的研究进展。     

小分子羧酸聚合物对聚羧酸减水剂在水泥表面吸附机制的影响

通过净浆流动度、有机碳吸附(TOC)、Zeta电位以及电导率等试验方法,研究了小分子羧酸聚合物水解聚马来酸(HPMA)与聚羧酸减水剂(PCE)在水泥表面的相互作用机制.净浆流动度试验表明:单掺HPMA能够提高水泥浆体的流动度;但当HPMA、PCE复掺时,净浆流动度随HPMA掺量的提高先增加后降低.TOC、Zeta电位以及电导率试验表明:HPMA、PCE能够吸附在水泥表面,且HPMA吸附能力大于PCE.结果说明:HPMA对水泥浆体具有一定增塑效果,但对PCE分散能力产生双重影响.HPMA能够接枝在PCE的侧链上,增加其侧链长度,从而提高PCE侧链空间位阻效应;HPMA与PCE存在竞争吸附,能够降低PCE的有效吸附量.由此可知,侧链接枝效应和竞争吸附作用是影响净浆流动度的主要因素,HPMA掺量为0.0％～0.025％时,侧链接枝效应起主导作用,HPMA掺量为0.025％～0.20％时,竞争吸附起主导作用.     

新型聚羧酸混凝土减水剂中间大分子单体合成研究

用正交实验法研究了聚乙二醇(PEG)和丙烯酸(AA)醇化合成聚乙二酵丙烯酸酯的酯化工艺,以该酯化物合成聚羧酸减水剂,并分析酯化率对水泥净浆流动度的影响.得到最佳酯化工艺条件:原料最佳摩尔比为:n(AA):n(PEG)=3:1,反应的最佳温度为100℃,反应的最佳催化剂加入量为总质量10%,最佳反应时间为5 h.酯化率为50%时,水泥的净浆流动度最大.     

聚羧酸减水剂的合成

采用先酯化后聚合的方法,在水溶液中,在引发剂阻聚剂作用下, 由聚乙二醇、甲基丙烯酸、丙烯酸合成了聚羧酸盐减水剂,对产品进行了表征。     

聚羧酸系高效减水剂的研究和应用

概述了聚羧酸系高效减水剂的研究和应用现状,详细讨论了聚羧酸系减水剂的化学结构、作用机理、合成方法以及其分子结构与性能的关系。     

聚羧酸系减水剂大单体双键保留率碘值法的测定

研究了聚羧酸系减水剂大单体双键值的碘值法测定,论述了溶剂加入量、溴酸钾-溴化钾溶液加入量、静置时间等对测定结果的影响,不同的实验条件会产生不同的结果。通过实验确定了碘值法测定大单体双键值的最适宜操作条件,并对其准确度和精密度进行了测定。     

聚羧酸系高效减水剂的研究开发

评述了聚羧酸系减水剂的研究现状，重点讨论了聚羧酸系减水剂的微观结构、作用机理以及化学合成。     

聚羧酸系高效减水剂的合成研究

以过硫酸铵为引发剂,在75℃下,pH为中性时,用马来酸酐(MA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、α-甲基丙烯酸(α-AA)和丙烯酸丁酯(BA)单体在水溶液下接枝共聚合成聚羧酸系高效减水剂。其性能与合成时采用的单体比例、温度、pH值、引发剂添加量和引发剂添加方法、水灰比等有关。通过实验发现,其中单体最佳比例为m(MA)/m(AMPS)/m(α-AA)/m(BA)=1︰8︰12︰1,pH值为中性,引发剂添加量为单体质量的10%,反应温度为75℃时得到的聚合物的性能最佳。通过性能检测发现,该减水剂具有优良的分散能力与流动保持性,它的减水率最高达到了28%(减水剂掺量为水泥质量的1%),水泥静浆流动度(扩展度)达到了197 mm以上,而且在60 min内几乎无坍落度损失,水泥浆体粘聚性好。     

聚羧酸高性能减水剂的优势和缺陷

综述了聚羧酸减水剂同其他减水剂相比的优势,总结了聚羧酸减水剂在实际应用过程中存在的缺陷,提出认识聚羧酸减水剂组分的基本结构和总结工程应用的经验是发挥聚羧酸减水剂优异减水性能的途径。     

浅析聚羧酸系高效减水剂的特性及应用前景

本文简要的阐述了高效减水剂的发展状况,聚羧酸系高效减水剂的特性及今后的发展方向。     

烟用香精香料中奎尼酸的测定

建立以高效液相色谱测定烟用香精香料中奎尼酸含量的方法。以质量分数50%的乙醇为萃取剂,样品经振荡提取后,采用C18色谱柱分离和二极管阵列检测器测定。结果表明,奎尼酸在1.0～250.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为3.12μg/g,加标回收率为92.6%～105.1%,相对标准偏差（RSD）〈5%（n=5）。所建立的方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点,适合于烟用香精香料中奎尼酸的批量测定。     

高效液相色谱法测定蜜柚中维生素C的含量

建立一种高效液相色谱测定蜜柚中维生素C含量的方法。采用Hypersil-C18色谱柱,pH=6.0,0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液∶甲醇=80∶20(v/v)作流动相。流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,检测波长为254 nm。维生素C在质量浓度为20~100 mg/L范围内有良好的线性关系,线性回归方程为y=34.294x 32.619,相关系数为1.999 4,方法回收率为92.4%~107.5%,相对标准偏差小于2%。本测定方法简便,快速,准确,稳定。同样适合于测定其它水果和蔬菜中维生素C的含量。     

高效液相色谱法测定余甘子中多种氨基酸的含量

建立了高效液相色谱法测定余甘子中多种氨基酸含量的方法,采用 ZORBAX EclipseAAA 4.6×150mm,5μm色谱柱;OPA 柱前衍生氨基酸;荧光检测器检测;多步梯度洗脱;可在25min 内分离出16种氨基酸。本方法快速,样品用量少,灵敏度高,线性范围宽,适用于其他食品中氨基酸含量的测定。     

Determination of Double Bond Positions and Geometry of Methyl Linoleate Isomers with Dimethyl Disulfide Adducts by GC/MS

The dimethyl disulfide (DMDS) adduct method is one of the convenient and effective methods for determining double bond positions of unsaturated fatty acid methyl esters (FAME) except conjugated FAME. When analyzed using gas chromatography/electron ionization‐mass spectrometry (GC/EI‐MS), unsaturated FAME with DMDS added to the double bonds yields high intensity MS spectra of characteristic ions. The MS spectra of characteristic ions can then be used to easily confirm double bond positions. Here we explore the GC/EI‐MS analysis of the DMDS adducts of methyl linoleate geometrical isomers isolated by high performance liquid chromatography (HPLC) with a silver nitrate column. For C18:2‐c9, c12 and C18:2‐t9, t12, DMDS randomly formed adducts with double bonds at either carbon 9–10 or carbon 12–13, but not both at the same time due to steric hindrance. For C18:2‐c9, t12 and C18:2‐t9, c12, however, DMDS only formed adducts with the double bond in the cis configuration. Consequently, when analyzing fatty acids with methylene interrupted double bonds, with one double bond in the cis and one in the trans configuration, double bond positions cannot be completely confirmed.     

高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的含量

建立高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的分析方法,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（100 mm×3.0 mm,2.7μm）分离,以甲醇和p H为3.0的40 mmol/L磷酸二氢钠-10 mmol/L 1-庚烷磺酸钠缓冲溶液梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。采用外标法定量测定化妆品中的依克多因含量。结果表明,依克多因在5～800 mg/L的质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数为0.999 8,方法的检出限和定量限分别为0.3和1.0 mg/L。该方法具有分离效率高、分析时间短、节省溶剂等优点,解决了依克多因在C₁₈色谱柱上保留弱的问题。     

基于HPLC法测定大鼠体内烯啶虫胺药代动力学

[目的]建立了高效液相色谱(HPLC)测定大鼠血浆中烯啶虫胺的分析方法,研究烯啶虫胺在大鼠体内的药代动力学特征.[方法]采用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比30:70)为流动相,检测流速为1.0 mL/min,进样体积20 μL,检测波长245 nm.通过灌胃给药后,于不同时间点下经眼眶取血,采用DAS 2.0药代动力...     

高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量

探索了建立高效液相色谱法测定乙酰丙酮含量。其方法为:采用岛津LC-10AT型高效液相色谱仪,使用Shi madzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,以甲醇(100%)作为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长274 nm,柱温30°C。结果为乙酰丙酮进样量在15.62～156.2 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);乙酰丙酮平均回收率(n=6)为100.02%;相对标准偏差(RSD)为1.44%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于乙酰丙酮含量测定。     

高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物的分析方法。水样经固相萃取法处理后,以HypersilODS色谱柱(250mm×4.6mmi.d,5μm)为分离柱,(甲醇 乙酸)/(水 乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,采用VWD检测器检测,9种酚类化合物的检出限均在0.00010mg/L以下,加标回收率在85%～130%之间。方法简便,适用于水中酚类化合物的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性,此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为RSD(n=7)≤3%,平均加标回收率为98.0%,适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。     

高效液相色谱法测定肥料中硝态氮含量

介绍一种简便、准确、快速测定肥料中硝态氮的高效液相色谱法。使用C18柱和紫外检测器,以0.04mol/L磷酸二氢钾水溶液为流动相,在230nm波长下测定硝态氮含量,其RSD值为1.02%,回收率在96.9%～100.6%,线性相关系数为0.9997,最低检测浓度为1×106mg/mL。