正己醇催化氧化制备正己醛

实验以空气为氧化剂,以负载型氧化铜为催化剂,研究了正己醇气固相催化氧化合成正己醛的过程.对主催化剂、助催化剂、催化剂载体进行了筛选,考察了反应温度、液空时速、催化剂稳定期等工艺条件对反应的影响.实验结果表明,负载型催化剂CuO-MgO/Al2O3可用于催化氧化正己醇过程,主催化剂、助催化剂与载体的比例为m(CuO):m...     

制备方法对氧化镁负载钼钒磷酸铜催化剂结构和催化性能的影响

研究了不同制备方法对氧化镁负载的钼钒磷酸铜催化剂结构性能和催化选择氧化正己醇生成正己醛催化性能的影响.结果表明,两种方法制备的催化剂在结构性能上相近,而且对正己醇催化选择氧化生成正己醛均表现出良好的催化性能.由于钼钒磷酸铜与碱性载体氧化镁之间存在强的相互作用,导致部分的钼钒磷酸铜发生降解,而且Keggin型的对称结构发生扭曲变形,使之结构的对称性降低.     

离子液体中正丁基苯基醚的绿色合成方法

制备了1-甲基-3-正丁基咪唑氟硼酸盐([bmim]BF_4)和N-正丁基吡啶氟硼酸盐([bpy]BF_4)两种离子液体,并作为溶剂和催化剂用于正丁基苯基醚的合成。考察了反应条件对正丁基苯基醚产率的影响,探讨了正丁基苯基醚的合成反应机理。在反应条件为65℃、2 h、氯代正丁烷与苯酚钠摩尔比为1∶1.2、离子液体与反应物的质量比为2∶1时,分别以[bmim]BF_4、[bpy]BF_4和混合离子液体([bmim]BF_4和[bpy]BF_4的摩尔比为1∶1)为溶剂和催化剂时,正丁基苯基醚的产率分别为80.2%、85.1%和96.9%。结果表明,混合离子液体因提高了与极性相异反应物的相溶性而明显提高了正丁基苯基醚的产率,并且具有良好的重复使用性能。     

正庚醛正丁硫醇缩醛的合成

以正庚醛、硫代硫酸钠和溴代正丁烷为原料 ,合成了正庚醛正丁硫醇缩醛。通过实验得出合成正庚醛正丁硫醇缩醛的较好反应条件为 :硫代硫酸钠∶溴代正丁烷∶正庚醛 =0 .3 0∶ 0 .3 0∶ 0 .1 0 (mol比 ) ,2 m L 浓磷酸作催化剂 ,回流反应 8h。在较好的反应条件下 ,产物收率为 69.2 % ,产物经元素分析和红外光谱证实。     

固体超强酸催化合成葡萄酒香料己酸正丁酯

利用四氯化锡、硅酸钠相互促进水解,制备了固体超强酸SO42-/SnO2-SiO2催化剂,采用该催化剂催化正己酸与正丁醇的酯化反应合成葡萄酒香料己酸正丁酯,考察了催化剂制备条件和反应条件对酯化反应的影响以及催化剂的重复使用性能,并采用XRD,FTIR,TG分析等方法对催化剂进行了表征。实验结果表明,适宜的催化剂制备条件为:浸渍液为3 mol/L的硫酸、n(Sn)∶n(Si)=1∶8、焙烧温度500℃、焙烧时间3 h;适宜的酯化反应条件为:n(正丁醇)∶n(正己酸)=3.0∶1、催化剂用量0.5 g(基于0.1 mol正己酸)、回流反应2.0 h。在此条件下,酯化率可达99.0%。该催化剂的重复使用性能较好,使用5次时酯化率仍达80%以上。     

β-萘丁醚的合成

用 β 萘酚和正丁基溴在二甲基亚砜溶剂中缩合反应合成 β 萘丁醚。对反应条件进行了研究 ,结果表明最佳反应条件为 :β 萘酚与正丁基溴的物质的量比为 1∶ 1 .6,以 KOH为碱剂 ,反应温度 90～ 95℃ ,反应时间 2 .5 h,β萘丁醚产率达 95 .5 %     

双亲催化剂[(C16H33)N+(CH3)3]3[PMo12O40]-在FCC柴油氧化-萃取脱除含硫化合物中的应用

以双亲催化剂[（C16H33）N^＋（CH3）3]3[PMo12O40]^-和双氧水组成的双亲催化氧化体系结合萃取对柴油中含硫化合物进行脱除。结果表明,此双亲催化剂有效地提高了油水接触的几率,强化了氧化过程,且显示出很高的活性。最佳的氧化条件为：H2O2与S的摩尔比为5,氧化温度为80℃,氧化时间90min。考察了N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、乙腈,N,N-二甲基甲酰胺、二甘醇、甲醇的萃取能力,发现γ-丁内酯为理想的萃取剂。在最佳氧化条件下,以γ-丁内酯为萃取剂,对柴油进行氧化萃取,脱硫率和收率分别为87.8%和86.0%。     

重油沥青质质量分数快速测定方法

采用热溶剂过滤法与抽提回流法（SH/T 0509—2010）,分别以正庚烷和甲苯为萃取剂,对5种重油的甲苯和正庚烷不溶物的元素组成质量分数及形貌进行了分析与表征,并且对比了重油沥青质质量分数的测定数据。结果表明:在萃取剂/原料油（体积/质量比）为30∶1（以甲苯为萃取剂）或100∶1（以正庚烷为萃取剂）,滤膜孔径为0.45 μm,萃取温度为80 ℃的最佳条件下,热溶剂过滤法与抽提回流法所得沥青质质量分数相当。热溶剂过滤法具有分析速度快、适用性强、准确度高的特点,实现了甲苯和正庚烷不溶物质量分数同步测定的目标。     

含盐二甲基甲酰胺溶液萃取精馏分离苯-正庚烷的研究

以含盐二甲基甲酰胺溶剂为萃取剂,利用加盐萃取精馏方法对苯-正庚烷的分离进行研究。实验考察了盐的类型、盐的含量、萃取剂与原料体积比、溶剂的滴加方式等因素对釜液中正庚烷含量的影响。实验结果表明,当原料液中正庚烷体积分数为10%、快速滴加萃取剂、V(萃取剂)∶V(原料)=1.2、KSCN的质量分数为12%的条件下,塔顶馏出物中正庚烷的质量分数可达95%,塔釜液中正庚烷的质量分数可降至0.8%。     

合成二甘醇单丁醚的研究

介绍了以二甘醇、正丁基溴和固体氢氧化钠为原料 ,经过 William son反应 ,制取二甘醇单丁醚的合成原理及工艺过程 ;通过单因素实验及正交实验 ,确定了实验室合成二甘醇单丁醚的最佳工艺条件     

C_(22)-三元酸的合成

以棉籽油脂肪酸为原料,将非共轭的亚油酸在碘催化下转化成共轭亚油酸,同时与富马酸发生Diels- Alder反应,制备了C_(22)-三元酸。采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响。最佳合成条件为：n(富马酸)：n(亚油酸)=(1．1～1．2)：1,反应温度180～190℃,碘的用量(与棉籽油脂肪酸质量比)0．15%～0．2%,反应时间2～3h；亚油酸转化率为98%。     

氨基磺酸催化合成己二酸二丁酯

氨基磺酸能代替硫酸作为酯化催化剂。在氨基磺酸存在下,由己二酸和正丁醇合成己二酸二丁酯。研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能。当己二酸、正丁醇和氨基磺酸的摩尔比为1：10：0．31,回流分水60min,酯收率达93．9％。同时利用氨基磺酸催化合成了癸二酸二丁酯、丁二酸二丁酯和马来酸二丁酯。     

新型润滑油降凝剂的合成及应用

以季戊四醇、硬脂酸为原料,经酯化反应合成了季戊四醇硬脂酸酯,考察了酯化反应条件;又以季戊四醇硬脂酸酯、苯乙烯、富马酸为原料,进一步合成了季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富马酸三组分共聚物(PSSF 降凝剂),考察了聚合反应条件;同时研究了 PSSF 降凝剂的降凝效果。合成季戊四醇硬脂酸酯的较佳条件:n(季戊四醇):n(硬脂酸)=1:1.4、温度200℃、时间4.5 h、对甲苯磺酸用量(占季戊四醇和硬脂酸的总质量)2.0%、甲苯用量(占季戊四醇和硬脂酸的总质量)80%;聚合反应的较佳条件:n(富马酸):n(苯乙烯)=1:4、聚合温度90℃、聚合时问4.0 h、过氧化苯甲酰用量(占季戊四醇硬脂酸酯、苯乙烯和富马酸的总质量)0.6%。当润滑油基础油中添加5.0%(质量分数)的 PSSF 降凝剂时,降凝效果较好。     

单环咪唑啉结构对缓蚀性能的影响

 以有机酸或脂肪酸甲酯和二乙烯三胺或三乙烯四胺、四乙烯五胺为原料、甲苯为携水剂,制备了一系列单环咪唑啉类缓蚀剂;采用静态失重法考察了单环咪唑啉分子中的亲水基团结构、疏水基团结构对单环咪唑啉类缓蚀剂缓蚀性能的影响。结果表明,咪唑啉分子中亲水基团碳链变长、氮原子个数增加,缓蚀剂对A3碳钢的缓蚀率增加;分子中疏水基团碳链变短时, 对A3碳钢的缓蚀率降低, 当碳原子个数少于12时,缓蚀率明显降低;疏水基团为体积较大的脂环基团时或混合的脂肪酸基团,该缓蚀剂都有很强的缓蚀作用,且能有效抑制氢鼓泡。油酸与四乙烯五胺合成的油酸基单环咪唑啉用量为6mg/L时, 对A3碳钢的缓蚀率可达99%,环烷酸与四乙烯五胺合成的环烷基单环咪唑啉用量为4 mg/L时, 对A3碳钢的缓蚀率可达98%;混合脂肪酸甲酯与四乙烯五胺合成的脂肪酸基单环咪唑啉用量为6 mg/L时,对A3碳钢的缓蚀率可达97%以上,且都具有很好的抑制氢鼓泡性能。     

十一碳二元腈的合成

以十一碳二元酸和氨气为原料合成了十一碳二元腈,考察了反应温度和时间对产物收率的影响。结果表明,不使用催化剂时,在反应温度300～350℃、反应时间7 h条件下,产物收率为98.4%;使用磷酸作催化剂,反应时间2.5 h、m(磷酸):m(十一碳二元酸)=0.02:1时,产物收率达99.1%。产物经IR、~1H NMR进行了确认。     

环烷酸咪唑啉在水处理中的应用探讨

以环烷酸及二乙烯三胺为原料合成的环烷酸咪唑啉 ,采用冰醋酸或氯乙酸 ,从油溶性转化为水溶性。探讨了其在工业循环水处理中用作缓蚀剂及杀菌剂的可能性     

5-乙基-2-氨基-1,3,4-噻二唑的合成

用氨基硫脲与丙酸在无机酸催化下 ,合成 5乙基 2氨基 1 ,3 ,4噻二唑 ,并对工艺条件进行了试验 ,结果表明 :最佳工艺条件为氨基硫脲与丙酸的摩尔比为 1∶ 1 .4 ,浓盐酸催化 ,回流 3 h,产率为 71 .68%。     

氯乙酰氯催化法合成一氯乙酸的改进

用氯气与醋酸在氯乙酰氯催化下合成了一氯乙酸。讨论了在反应物料配比一定的条件下 ,不同温度对收率及一氯乙酸质量分数的影响 ,得出了反应的适宜条件 :温度为 75～ 80℃ ,n(醋酸 )∶n(氯气 )∶n(氯乙酰氯 ) =5∶5 .5∶1,氯气通入时间为 13h ,收率w =88.5 % ,一氯乙酸质量分数为 96 %。     

脂肪酸甲酯型含氮硼酸酯的合成及摩擦学性能研究

以脂肪酸甲酯为原料合成了一种新型含氮硼酸酯添加剂。通过红外对所合成添加剂进行了表征,采用四球摩擦试验仪考察了其在不同基础油中的摩擦学性能,同时考察了摩擦时间、载荷对菜籽油磨斑直径(WSD)的影响,并用扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析了含氮硼酸酯添加剂对钢球摩擦表面膜的组成和化学状态的影响。结果表明：含氮硼酸酯添加剂具有良好的极压抗磨效果。在钢球磨损表面发现含有硼元素,表明在摩擦过程中,通过物理吸附和化学反应在摩擦表面生成了含硼的润滑膜,起到了极压抗磨的作用。     

衣康酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸二元共聚物油井水泥缓凝剂制备及性能

采用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)与衣康酸(IA)进行二元共聚反应合成了一种油井水泥缓凝剂。用正交实验法确定了最佳合成方案:反应温度80℃,w(引发剂)=1.5%,单体配比m(IA):m (AMPS)=1:2.7,反应时间1 h。采用IR研究了共聚物的结构并探讨了缓凝剂作用机理。结果表明:合成的共聚物对水泥浆有优异的高温缓凝作用,能显著延长水泥浆的稠化时间,具有良好的分散作用和抗钙性能。