原子荧光光谱法测定钨精矿中砷含量

钨精矿中的砷含量会影响其下游产品质量,且国家对污染元素砷的下限指标要求变得更严格,有必要延伸钨精矿中砷含量的检测下限。本实验采用了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨精矿中砷的含量,研究了砷含量测定过程中的最佳分析步骤和条件,以及考察了共存元素的干扰情况。通过条件实验、准确度实验、精密度实验,确定了该方法测试下限为0.001 0%。该方法的加标回收率为97.2%～105.0%,该方法具有操作简便快捷、准确度和精确度高的优点,适用于钨精矿中砷量的测定。     

惰气熔融红外/热导法测定钽钨合金中氧和氮

通过锉刀锉去样品表面污物、丙酮清洗、自然风干方式对样品进行预处理,在高纯镍篮中加入样品,建立了惰气熔融红外/热导法测定钽钨合金中氧和氮含量的检测方法。探讨了助熔剂、分析功率、称样量等对试验结果的影响,实验选择在助熔剂为镍篮,分析功率为5.0 kW,称样量约为0.10 g的条件下进行。使用钛合金标样GBW(E)020188进行校准,以另一锆合金标样AR640进行验证,标样中氧和氮的测定结果分别在标准值范围之内。在优化的条件下进行测定,氧和氮的检出限分别为0.000 13%和0.000 04%,定量限分别为0.000 44%和0.000 13%。按照实验方法对钽钨合金进行分析,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为6.6%和11.2%,加标回收率分别为93%～102%和95%～103%。     

高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫

铜铅锌矿石是冶炼钢铁的重要原材料,而其中硫含量的高低会直接影响钢铁的脆性、流动性等性能。因此,准确快速测定铜铅锌矿石中硫含量对于冶炼此类矿石意义重大。选取与实际样品具有相似化学性质的多个铜铅锌矿石标准物质建立校准曲线以消除基体效应,以铁助剂和钨锡助剂为助熔剂,实现了高频燃烧红外吸收法对铜铅锌矿石中质量分数为0.106%~10.76%硫的测定。探讨了称样量、钨锡助剂用量、比较器水平、分析时间、坩埚是否需要加盖等因素对硫测定结果的影响,确定最佳实验条件如下:称样量为0.1000g、钨锡助剂用量为1.6g、比较器水平为1%、分析时间为50s、坩埚不加盖。结果表明,校准曲线线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.0264%,定量限为0.106%。采用实验方法对不同铜铅锌矿石标准物质进行多次测定,相对误差均小于根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》得到的相对误差允许限。按照实验方法对铜铅锌矿石实际样品中硫平行测定11次,测定结果与燃烧碘量法、硫酸钡重量法结果无显著差异,相对标准偏差(RSD)在0.50%~4.6%之间。     

原子荧光光谱法测定钨精矿中锑含量

国家标准GB/T6150.17—2008《钨精矿化学分析方法锑量的测定》执行已有10余年,随着政府对污染元素锑的愈发重视,以及客户对钨精矿产品的高质量要求,有必要对此标准进行修订.实验采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨精矿中的锑含量,通过条件实验、精密度实验、准确度实验以及方法的不确定度评定,优化了分析步骤和条件,更...     

高频红外吸收法测定钨精矿中硫的影响因素

根据高频红外吸收法测定硫的特点及钨精矿的性质,讨论了高频红外吸收法测定钨精矿中硫的影响因素,主要有分析气流量、助熔剂的选择及其用量、称样量、坩埚的处理、水的干扰等。通过实验,分析了各种影响因素对结果产生影响的原因,并确定了最佳的分析条件。实验助溶剂采用0．1g锡粒,0．2g三氧化钼,0．2-0．4g纯铁,1g钨粒,分析流量为3．0-4．5L/min,称样量为0．1-0．3g,坩埚预先于1100℃灼烧4h,在此条件下,对钨精矿中的硫进行测定,并和经典的碘量法进行比对,RSD〈5％,结果令人满意,可用于钨精矿中硫的测定。     

原子吸收光谱法连续测定钨矿产品中铅锌铋量

研究了原子吸收光谱法连续测定钨矿产品中铅锌铋量分析方法。利用其选择性强、灵敏度高、精密度好和分析范围广的优势,以原子吸收光谱法替代极谱法和分光光度法测定样品中铅锌铋量,简化了操作步骤,提高了样品检测速度。通过实验确定了仪器的灯电流、狭缝、燃烧器高度、分析线波长等最佳工作条件,根据样品基体元素和待测元素性质选择了合适的样品分解方法,考察了试液介质酸度和共存杂质元素干扰情况,通过加标回收和精密度试验确定本方法的回收率98%~102%,RSD〈4%。实验结果表明,该法精密度和准确度均好,操作简单快速,适用于钨矿产品中铅锌铋量的连续测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定钨精矿中锑量

本方法采用氢化物发生原子荧光光谱法测定钨精矿中锑量。经实验确定了测定锑量的最佳分析条件:试样经硫酸-硫酸铵分解,用柠檬酸在氨性介质中络合钨、铁、锰等,用抗坏血酸预还原五价的锑到三价,样品溶液在15%的酸度中,经流动注射-氢化物发生器与原子吸收分光光度计联用测定锑量。该方法具灵敏度高,准确性好,快速简便,干扰元素少等优点。检出下限可到0.001%锑量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵铪中8种杂质元素

海绵铪对杂质元素的种类及含量要求严格,现有检测方法难以快速、准确地测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼,钴、铜等8种杂质元素。实验采用硝酸、氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线并消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜,方法可以测定海绵铪中0.001%～0.010%(质量分数,下同)钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜。各元素质量浓度在0.10～3.00 μg/mL范围内与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;各元素检出限不大于0.000 5%,定量限不大于0.001 5%。按照实验方法测定海绵铪中8种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为4.3%～9.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝钨合金中钨

以盐酸和过氧化氢溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铝钨合金中钨。着重研究样品的溶解条件,确定了先加入盐酸至铝基质颗粒反应完全后再加入10 mL过氧化氢的试剂加入顺序。过氧化氢用量随着样品中钨含量的不同而不同,但对于溶解钨含量为0.10%~15%铝钨合金样品,过氧化氢加入量在100 mL以下对测定结果无影响。钨的质量浓度在500 mg/L内校准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 5。基体铝对测定的影响采用基体匹配方法消除。方法应用钨质量分数不同的铝钨中间合金分析,钨的测定值与辛可宁重量法测定值一致,回收率在98％～102％之间,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.8％～5.1％。方法能满足科研与生产的快速检测需要。     

惰气熔融-红外吸收法测定钽钨合金中氢

通过对助熔剂、称样量、分析功率和积分时间的研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定钽钨合金中氢含量的方法。实验结果表明,称取0.15 g钽钨合金样品,放入镍囊,投入脱气后的石墨套坩埚中,设置分析功率为4 000 W,积分时间为60 s,可实现惰气熔融-红外吸收法对钽钨合金中氢含量的测定。方法检出限为0.000 03%,定量限为0.000 1%。将实验方法应用于钽钨合金样品中氢含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为16.5%。按照实验方法对另一钽钨合金样品中氢含量进行测定,并加入适量钛标样GBW(E)020187进行加标回收试验,得加标回收率为94%~101%。     

Z-5000 石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金检出限的探讨

以泡沫塑料富集分离-石墨炉测定痕量金为例,讨论了检出限测定过程中空白试剂的选择及测定,并通过测定方法的改进来提高石墨炉原子吸收测定痕量金的检出限。从检测结果来看,试剂空白计算得到的检出限只代表仪器的检测能力,而真实空白得到的检测限才能体现出方法的真实检出限。研究结果表明,通过加入抗坏血酸和增加进样可有效提高泡沫塑料富集分离-石墨炉测定痕量金的检出限。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定金锭中的砷

建立了采用氢化物发生-原子荧光光谱测定金锭中砷的方法,并对样品的前处理和氢化物发生条件进行了选择和优化。该方法对砷的检出限为0．00001％,精密度RSD（n＝7）为0．2％～1．8％,加入标;住样品回收率为92％～103％。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定多金属矿中的微量锗

以HNO3+HF+H2SO4+HClO4混合酸溶解多金属矿,采用氢化物发生—原子荧光光谱法(AFS)测定多金属矿中的微量锗。实验讨论了H3PO4介质浓度和KBH4浓度等因素对分析结果的影响,确定了仪器最佳实验条件。本方法的检出限为0.024μg/g,精密度(RSD,n=12)为4.79%~5.53%,加标回收率为93.5%~107.3%,多金属矿测定结果与标准值吻合。该方法可以较好地满足多金属矿样品中锗的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中总铝

采用微波消解技术进行样品的前处理 ,以电感耦合等离子体发射光谱仪进行钢中总铝的测定 ,建立了一种简单而快速、实用的钢中总铝的分析方法。方法检出限 0.0 0 0 8% ,测定下限为 0.0 0 3 %。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铝合金中铝

锡铝合金是一种潜在的特殊物理实验用功能材料,准确测定铝元素含量对该材料的研究具有重要意义.实验采用稀王水溶解样品,选择Al 396.152 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡铝合金中铝含量的方法.铝的质量浓度在1.00～20.00...     

惰气熔融-热导法测定铝钒合金中氮

目前铝钒合金中氮的测定方法没有相应的国家标准或者行业标准,因此建立了测定铝钒合金中氮含量的方法。对惰气熔融-热导法测定铝钒合金中氮的分析条件进行了探讨。称取0.07g铝钒合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氮积分时间为60s,以钛合金标样进行仪器校准,可实现惰气熔融-热导法对铝钒合金中氮含量的测定。方法检出限为0.00012%,以空白标准偏差的10倍计算出氮的定量限为0.0004%。采用实验方法对两个铝钒合金实际样品中氮进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.9%~11%,加标回收率在94%~107%。     

ICP-AES法直接测定纯金中的杂质元素

研究并建立了纯金样品经王水溶解,标准基体匹配,直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定纯金中铁、银、铜、铅、铋、锑杂质元素的分析方法.实验表明,采用电感耦合等离子体发射光谱分析测定纯金中的杂质元素,并与GB/T 11066-89的分析方法测定结果相比.具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点.     

Electrooxidation of thiocyanate on the copper-modified gold electrode and its amperometric determination by ion chromatography

Cyclic voltammetry was used to investigate the electrochemical behavior of an Au/Cu electrode towards the electrooxidation of thiocyanate ion in alkaline medium. The effects of pH, copper loading, scan rate and applied potential on the electrocatalytic oxidation of thiocyanate have been investigated. Flow injection experiments and ion-chromatography (IC) were performed to characterise the electrode as an amperometric sensor for the thiocyanate determination. The effects of carbonate concentration and common interferents on the retention time were also estimated. The electrode stability, precision, limit of detection and linear range were evaluated at a constant applied potential of 0.7 V vs. Ag/AgCl. Calibration plots, obtained in IC, were linear from 1.0 to 195 microM (correlation coefficient of 0.9984). The detection limit (LOD) was 0.5 microM (29 ppb) in a 50 microlitres injection. An example of analytical application, which includes the IC separation and detection of thiocyanate ion present in human urine, is given.     

荧光光度法测定亚硝酸根的研究进展

根据近十年的文献资料,评述了荧光光度法测定亚硝酸根的研究进展,包括指示反应体系、线性范围、检出限、应用对象等。在各种测定体系中,溴酸钾-有机染料体系和基于亚硝化反应体系是目前荧光光度法测定亚硝酸根的主要体系,利用表面活性剂提高测定的灵敏度是研究内容和方向之一。为了适应环境样品的多样性和复杂性,实现荧光分析与各种分离技术的合理组合,以更准确、更灵敏和更低检出限测定样品中亚硝酸根也是今后的研究方向。     

饱和磁性分析法快速测定闪速吹炼炉渣中磁性四氧化三铁含量

探讨了饱和磁性分析仪快速测定闪速吹炼炉渣中磁性四氧化三铁含量的方法。通过选择试验发现了采用自制四氧化三铁合成标准物质绘制校准曲线时适用的局限性,改用实际闪速吹炼炉渣标准样品系列绘制校准曲线,得到了很好的应用。研究了试样量、试样粒度、共存磁性物质等各种因素的影响,确定了最佳实验条件。方法测定闪速吹炼炉渣中磁性四氧化三铁的含量范围为2409%～6662%,方法检出限为014%,相对标准偏差（RSD,n=12）在064%～079%之间,样品的分析结果与X射线衍射分析法（XRD）结果吻合较好,能完全满足生产控制快速分析的需要。