反相HPLC法测定苦参碱氯化钠注射液中苦参碱含量

建立苦参碱含量测定的R—HPLC方法。采用C18反相柱，流动相为pH3．5磷酸缓冲液(1000ml水 2．0ml三乙胺，然后用磷酸准确调节pH至3．5)-乙腈=96／4，流速1．0ml／min，检测波长210nm，线性范围36．18-84．42μg／ml。     

HPLC法测定氧化苦参碱的含量

用HPLC法采用C18柱分离,流动相为甲醇:3%磷酸溶液=8∶2(体积分数),检测波长220nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃测定合成氧化苦参碱的含量。结果表明:氧化苦参碱在1～10μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),氧化苦参碱的平均回收率为99.33%(n=6),RSD为0.296%。建立的HPLC方法灵敏、准确、重现性好,操作简便,可有效测定氧化苦参碱的含量。     

高效毛细管电泳法测定苦参中生物碱的含量

为了更好地对苦参中生物碱的含量进行测定,需要选取有效的检测方法,而高效毛细管电泳法近年来发挥着重要的作用。采用此方法使苦参中的生物碱得到了有效的分析,且苦参碱回收率也较高。所以,高效毛细管电泳法是一种非常有效的生物碱测定方法。     

超声提取苦参中的苦参碱和氧化苦参碱

本文研究了超声法提取苦参中的苦参碱和氧化苦参碱,探讨了溶媒、超声时间和温度对它们提取效果的影响。实验结果表明纯水对苦参碱和氧化苦参碱的提取效果优于乙醇溶液。在纯水用量是苦参饮片质量的10倍,超声时间为45 min,温度为80℃的条件下,苦参碱和氧化苦参碱的总浸出率达46.54%。     

气相色谱法测定除草剂中乙草胺含量

气相色谱法测定除草剂中乙草胺含量庞会忠（江西农业大学生技中心南昌３３００４５）一、前言在许多除草剂产品中都含有乙草胺成分，乙草胺具有广谱杀草，除草性能好的特点，适用于防除水稻移栽本田一年生和多年生禾本科杂草，阔叶杂草和莎科杂草等。除草率在９０％以上，...     

加压毛细管电色谱分离检测苦参中苦参碱成分

建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)分离苦参中苦参碱和氧化苦参碱两种生物碱类成分的方法。该方法采用EP-100-20/45-3-C18毛细管色谱柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm, ODS填料3μm)进行分离,流动相为乙腈-3%乙酸溶液(97∶3),流动相的流速为0.06 mL/min,分离电压为0 kV,紫外检测波长为220 nm。结果表明,苦参碱和氧化苦参碱分离良好。该方法具有灵敏度高、操作简单、专属性强等优点,可同时检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱,具有较大的应用价值。     

HPLC法测定樟脑丸中萘含量及与GC法的比较

用HPLC法测定樟脑丸中萘的含量,并与GC法进行了比较。结果表明,HPLC法所消耗的样品量最少仅为GC法的1/100~1/10;限于所取样品中萘的含量的条件,HPLC法测定下限为8.541×10-2μg。     

GC法测定复方洋金花软膏中 冰片的含量

目的建立GC法测定洋金花软膏中冰片的含量。方法采用色谱柱为毛细管柱(30m×0.25mm),检测器为FID氢离子火焰检测器,毛细管柱初始温80℃,以5℃·min~(-1)的升温速度升至柱温140℃,以10℃·min~(-1)的速度升温到220℃。前进样口温度与前检测器温度均为200℃,载气为N_2,体积流量1.0m L·min~(-1);进样量设定为1μL,分流比设定是10∶1,定量法为内标法的气相色谱法对洋金花软膏中冰片含量进行测定。结果冰片在洋金花软膏中平均的含量为9.37mg。结果表明,洋金花软膏中冰片的含量基本稳定,洋金花软膏中冰片成分的含量应不低于7.74mg·g~(-1)。结论建立了复方洋金花软膏中冰片含量的GC测定法,所建立的方法准确、可靠,可用于该复方制剂的质量监控。     

SP—3420气相色谱测定木糖样品中各组分含量

本文介绍了采用SP-3420气相色谱测定木糖样品中各组分含量的方法,该法简便、准确、重现性好。     

气相色谱测定植物生长调节剂中成分含量

利用气相色谱的程序升温法测定植物生长调节剂中硝基苯酚的含量,与原企业标准单点温度法和相比较,能够在保证分析准确性的同时,改善分离效果,提高分析速度。     

2-甲氧基乙醇等4种化妆品禁用组分检测方法研究及应用

建立了化妆品中2-甲氧基乙醇（ME）、2-乙氧基乙醇（EE）、乙酸-2-甲氧乙酯（MEA）、2-（2-甲氧基乙氧基）乙醇（MEE）4种禁用组分的气相色谱测定法。样品采用无水乙醇提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。4种目标组分能完全达到基线分离,在4～760μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r均〉0.9999,回收率在96.0%～98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%～4.4%之间。方法具有操作简单、定量准确、重现性好等特点,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,可避免假阳性误判,是一种具有实际应用价值且易于推广的方法。     

2,3-二氰基丙酸乙酯的气相色谱分析

建立了气相色谱法测定2,3-二氰基丙酸乙酯含量的分析方法。选用邻苯二甲酸二甲酯为内标物,以内标标准曲线法作为定量方法进行分析测定,方法的线性相关系数r为0.9992,方法精密度为0.34%,加标回收率为98.13%~101.65%。该方法的灵敏度高、操作简单、定量准确、重现性好,可用于生产中2,3-二氰基丙酸乙酯产品的检测。     

邻羟基苯甲腈和邻羟基苯甲酰胺的气相色谱法测定

采用气相色谱法,用7%SE-30 chromosorb DMCS 150~180μm（3 m×3 mm）填充柱,以正壬烷为内标物,用氢火焰离子化检测器对邻羟基苯甲腈和邻羟基苯甲酰胺进行定量分析;结果表明,该分析方法的对邻羟基苯甲腈、邻羟基苯甲酰胺的线性相关系数分别为0.9998、0.9991;标准偏差分别为0.25、0.04,回收率分别为99.7%～100.2%、98.0%～101.4%。     

气相色谱法测定化妆品中的壬二酸

采用衍生方式建立了化妆品中壬二酸的样品处理方法,确立了壬二酸衍生物的气相色谱检测方法。结果表明当衍生剂为硫酸和乙醇、衍生时间为1h、衍生温度为70℃时,壬二酸的衍生效果比较好。采用DB-1毛细管色谱柱,升温程序为初温80℃、20℃/min升至300℃后保留3min,壬二酸衍生物能够得到较好分离。用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。壬二酸衍生物在20-1 000mg/L范围内线性关系良好,决定系数r2=0.9996。气相色谱法定性检出限和定量下限分别为50.0和100.0mg/kg,回收率为84.9%-105.8%,RSD〈5%。68批次样品检测结果显示：在标称含有壬二酸的2个样品中,仅有1个检出了壬二酸,其质量比为117mg/kg,其余67种样品均未检出壬二酸。     

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计（GC/O）、气质联用仪（GC/MS）分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用（GC/O）、气质联用（GC/MS）双重定性方式,令组分富集率更高,检测结果更加真实、客观地反映出香精的香气组成。为高级香精的调配及仿香工作提供有力依据。实验仪器采用在色谱柱出口安装＂石英三通＂进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足。其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种。     

二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的氯乙烯

用二硫化碳萃取工业废水中的氯乙烯,用岛津GC-14B气相色谱仪FID检测器检测。方法在0.005～2.680 mg/L范围内线性良好,检出限为0.005 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为2.6%～3.7%,实际样品的加标回收率为93%～98%。使用纯度较高的气体氯乙烯单体作标准样品,既经济又方便。试验发现对超出检出限的氯乙烯废水样品,采用稀释法比提高萃取液的使用量更能提高氯乙烯的萃取效率,为监测废水中的氯乙烯提供了试验依据和理论支持。     

互叶白千层挥发油气相指纹图谱的化学模式识别研究

以28批互叶白千层精油为研究对象,利用气相色谱法建立互叶白千层挥发油的指纹图谱,对其主要色谱峰进行归属,抽取并确定了9个色谱峰为共有特征峰,同时运用计算机辅助相似性评价、聚类分析及判别分析对其进行模式识别研究。三种方法得到的分类结果一致,相辅相成,可为评价互叶白千层挥发油以及对植物的质量评价和分类提供科学依据。     

噻唑磷的气相色谱分析方法

建立了噻唑磷原药有效成分的气相色谱定量分析方法,选用Rtx-5石英毛细管柱,FID检测器。研究表明,当选用邻苯二甲酸二戊酯为内标物,柱温为220℃,进样口温度为260℃,检测器温度为280℃时对噻唑磷原药进行测定能够得到较好的分离效果。该方法的线性相关系数r=0.9998,变异系数为0.132%,平均回收率为100.17%。     

气相色谱法测定乙腈废水中乙腈含量

采用气相色谱法,对乙腈废水中乙腈含量进行分析,对组份定性、准确度和精密度等实验数据进行了测定和评价,通过与大庆石化原材料检测中心分析结果进行对比以及与传统比重法相比较,表明利用气相色谱法测定具有很好可行性。     

气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类化合物

测定环境空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯时,气样采用活性炭吸附,用二硫化碳解析,直接进气相色谱仪检测,根据保留时间定性,外标法定量,能获得良好的线性和较低的方法检出限,不仅精密度、灵敏度和重复性良好,而且可操作性强,易于在环境监测系统中推广.本法也适合污染源排放的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯废气的测定.