超高效液相色谱-串联质谱技术检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留量的方法研究

本文采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留的方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC-ES(I+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺的残留,在0.001～0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作的需要。     

土壤中矮壮素、缩节胺的残留对番茄酱品质的影响

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经Agilent ZORBAX Rx-Si(l100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/L NH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中矮壮素和缩节胺的残留

本文采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定饲料中的矮壮素和缩节胺残留。样品先用正己烷脱除油脂,后用缓冲溶液(含0.2%甲酸-0.05mol/L乙酸铵)提取,离心上清液用乙腈沉淀净化后进行测试。结果表明:两种化合物在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好;定量限(S/N=10)矮壮素为0.32μg/L,缩节胺为0.45μg/L;加标回收率为91.7%~94.3%;相对标准偏差3.9%~6.1%;实测有30%的样品中含有矮壮素或缩节胺,含量范围为:矮壮素11.2μg/kg-78.4μg/kg;缩节胺9.7μg/kg-126.6μg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,适合饲料中这两种农药残留的快速检测和定量分析。     

矮壮素和缩节胺高效液相色谱分析

实验首次采用高效液相色谱分析方法同时测定矮壮素和缩节胺,经甲醇-水-冰乙酸溶液提取果蔬样品中的矮壮素和缩节胺残留,以甲醇∶水为50∶50(水含1%冰乙酸)为流动相,在检测波长为275nm的条件下测定,方法简单、精密度好、回收率高。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。     

甘蓝中7种苯甲酰脲类农药的快速检测

本文建立了多壁碳纳米管净化-液质联用法检测甘蓝中7种苯甲酰脲类农药残留的方法。用1%乙酸酸化乙腈提取样品后，MS-NANO-C管净化，过滤膜后用LC-MS/MS检测分析。结果表明：除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲7种苯甲酰脲农药残留在1～100ng/mL范围内线性良好，相关系数（r）均不小于0.99925，方法的检出限为2.0和5.0μg/kg。在加标浓度为5、10和50μg/kg的浓度水平下，7种苯甲酰脲类农药的平均回收率为86.8%～98.8%，相对标准偏差为1.21%～4.04%，满足农残检测的要求（n=6）。该方法操作简单、检测快速、灵敏度和准确度高，适用于甘蓝中苯甲酰脲类农药残留的快速检测。     

基于艾叶-丁香精油复配的番茄保鲜包装效果研究

探究艾叶-丁香精油复配对番茄的保鲜效果。首先,以艾叶及丁香精油浓度、浸泡时间为变量,采用单因素试验法筛选得到两种精油的最佳浓度及最佳浸泡时间;然后,以失重率和硬度为测试指标进行正交试验,得到最佳复配比例,并通过测定番茄果实的失重率、硬度、可溶性固形物（TSS）含量、抗坏血酸含量、过氧化物酶（POD）活性、丙二醛（MDA）含量来探究两种精油复配对番茄保鲜效果的影响。单因素和正交试验结果表明,当艾叶精油质量浓度为1.00 g/L、丁香精油质量浓度为0.50 g/L、浸泡时间为3min时,保鲜效果最佳。以该比例涂覆番茄,贮藏10d后,番茄果实的失重率和硬度分别为0.991%和21.2 N/cm2,较单因素试验中1.00 g/L艾叶精油组和0.50 g/L丁香精油组,失重率分别降低约30.26%、26.88%,硬度提高约26.42%、20.75%。艾叶精油和丁香精油复配对番茄保鲜有一定的提升效果。     

QuEChERS-LC-MS/MS法测定猪肉中44种兽药残留

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定猪肉中44种兽药残留的检测方法。样品中的4种四环素类、16种喹诺酮类、24种磺胺类化合物用1%甲酸乙腈溶液提取后,经QuEChERS净化,氮吹浓缩后通过C18色谱柱分离,并采用基质标准曲线法定量。结果表明44种化合物在2.0～100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.995,加标回收率在70.8%～106.2%之间,相对标准偏差为1.1%～8.1%(n=6)。该方法操作简便、经济快速、灵敏准确,适用于猪肉中多种兽药残留的快速筛查。     

全降解PLA/PBAT/ESO保鲜膜在草莓保鲜中的应用研究

目的 采用全生物降解材料PLA/PBAT/ESO复合膜替代PE保鲜膜，并应用于水果保鲜包装。方法 测定市购PE膜和实验室自制PLA/PBAT/ESO保鲜膜的透湿性、透气性及力学性能，并以新鲜草莓为保鲜对象，以无包装防护为空白对照，研究PE保鲜膜、全降解PLA/PBAT/ESO保鲜膜在贮藏温度4 ℃下对草莓果实的保鲜效果。结果 相较于PE保鲜膜，全降解PLA/PBAT/ESO保鲜膜的效果更佳，其透湿透气性和力学性能更优，能够有效抑制果实在贮藏过程中可溶性固形物含量、硬度、可滴定酸含量、维生素C含量的下降，保持草莓的口感、风味和营养成分。结论 由于全降解PLA/PBAT/ESO保鲜膜的透气性和透湿性高于PE保鲜膜，减少了结露现象，减缓了微生物的滋长，能够有效地延缓草莓这类湿敏性水果产品的腐败变质进程，维持果实的贮藏品质。     

快速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定经济作物土壤中的甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种常用农药残留

建立一种利用快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四级杆质谱仪检测经济作物土壤中甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种农药的分析方法。样品经研钵研细,利用ASE进行提取,提取液经氮吹浓缩后,上GC-MS/MS进行检测,外标法定量。6种农药质量浓度在0.05～5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限在0.005～0.023μg/mL;加标回收率在81.2%～108.7%之间;重复性(n=6)相对标准偏差在3.26%～4.40%之间。实验表明该方法具有操作简单、检测速度快、检出限低等优点,适用于经济作物土壤中多种农药残留的分析检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗水中矮壮素和助壮素残留量及其消解动态

建立了育苗水中矮壮素和助状素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。样品直接采用弱阳离子固相萃取柱净化;在粒径5μm的亲水作用色谱柱上用SeQuant ZLC-HILIC MEKCK色谱柱进行分离;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。以保留时间和特征离子定性、外标法定量。结果表明矮壮素和助状素在0.2~10 ng/mL的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在2.0、5.0、10ng/mL的添加水平范围内,平均回收率分别为89.1.0%~107.1%和102.3%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为8.5%~29.5%和5.5%~23.0%,矮壮素和助壮素的检出限(LOD)为0.005ng/mL,测定低限(LOQ)为0.02ng/mL,水体中矮壮素和助状素的消解动态研究结果表明,矮壮素和助状素在水体中消解速度缓慢,施药42天后才能减少到96%以上。     

能产生植物抗性诱导蛋白harpin的自生固氮工程菌的构建

通过三亲交配的方法 ,把带有梨火疫欧文氏杆菌hrp基因簇的重组粘粒pCPP4 30接合转移进入固氮菌催娩克氏菌X2R中。经质粒提取检测、PCR专一扩增、Southernblotting分析和生物测定结果表明 ,工程菌X2R( pCPP4 30 )构建成功。该菌诱发过敏反应的能力是大肠杆菌DH5( pCPP4 30 )的 10倍以上。在温室小区用X2R(pCPP4 30 )菌液处理番茄 ,番茄早疫病的感染指数比出发菌降低 13.0 9% ,果实数量和单果重分别比对照增加 2 2 .31%和 2 0 .0 8% ,本工作表明 :hrp基因簇在自身固氮菌中可以表达和分泌harpin。     

Influence of seed coating with copper,iron and zinc nanoparticles on growth and yield of tomato

Neutral nanoparticles (NPs) of copper (Cu), iron (Fe) and zinc (Zn) are widely used in agriculture. Polymer seed coating with different metal NPs may supply important nutrients during plant growth and consequently enhances yields. In this research, three kinds of metal NPs were conducted to optimize the optimal concentration through seed coating for improving plant growth and productivity of tomato. Seeds of Venice tomato cultivars were coated by polymer‐based mixture with different concentrations of Cu, Fe and Zn NPs, respectively. At harvest, seed germination, internode length, average weight of single fruit, yield and fruit shape index were measured. When compared with control, the internode length increased by 7.3% and 6.8% with low concentration of Fe NPs and Zn NPs, respectively. The average weight per fruit improved over control by 10.2% and 7.5% with low concentration of Cu NPs and Fe NPs, respectively. The yield with low concentration of Cu NPs and Fe NPs increased the yield by 10.7% and 6.5% compared with control. These results indicated that polymer seed coating with low concentration of metal NPs may promote the uptake of some nutrient and thus improve the productivity of tomato.     

超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹残留量的测定

本文建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹的检测方法。采用乙腈对样品中的禾草丹进行提取,浓缩后用固相萃取SPE小柱、氧化铝、无水硫酸钠进行净化,最后用超高效液相色谱-质谱联用法进行分离和定性定量分析。方法线性相关系数为0.9966,5-20μg/kg,加标样品的回收率在75%-85%之间,相对标准偏差在8.3%-12.7%,定量检出限可达到0.5μg/kg,该方法具有快速、高效、灵敏度高,符合出口检测限量的要求。     

精品西红柿尺寸分级检测算法

目的 针对传统果蔬分级设备及工艺较复杂不适合小规模果农的问题,设计基于机器视觉的西红柿尺寸和果形分级检测算法.方法 该算法中,首先用改进的基于彩度差的灰度计算和大津法解决阴影对轮廓的影响.然后,基于控制点变换进行畸变矫正得到西红柿图像的俯视图,并采用面积阈值和傅里叶变换去除轮廓噪声.最后,通过对比参照物的像素尺寸计算西红柿的物理尺寸,并进行自动分级及标定.结果 实验表明,对具有阴影干扰的西红柿尺寸测量准确度达到95％以上,并且测量偏差为负偏差.结论 该算法用软件替代传统分级所需硬件,解决了阴影、畸变、噪声等关键问题,用手机拍摄就能满足西红柿分级,有助于提高小规模果农水果分级分装的自动化和智能化水平.     

固相萃取-超高效液相色谱质谱联用法测定水产品中左氧氟沙星残留

建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0～100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%～83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9～11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。