盐析结晶法分离铬酸钾

关联了不同温度下K2CrO4在K2CrO4-KOH-H2O体系中的溶解度数据,分析了从K2CrO4-KOH-H2O体系中通过盐析结晶方式分离K2CrO4的可能性;通过K2CrO4-KOH-H2O体系中K2CrO4的盐析结晶实验,得出了初级成核现象发生时,体系的最大过饱和度与过饱和速率之间的动力学关系式及结晶过程中盐析剂浓度、盐析结晶终点K2CrO4收率、溶液体积等工艺参数间的关系,探讨了以KOH作为盐析剂,采用盐析结晶方法从K2CrO4-KOH-H2O体系中分离提纯K2CrO4的可行性,为K2CrO4的高效分离提供了一种新思路。     

KOH介质多元体系中铬酸钾与钒酸钾的高效结晶分离

测定了KOH-K3VO4-H2O体系的溶解度,结合KOH-K2CrO4-H2O体系的溶解度变化规律,研究了KOH-K2CrO4-K3VO4-H2O四元体系中蒸发结晶分离K2CrO4和冷却结晶分离K3VO4的方法. 针对钒渣钾系亚熔盐分解获得的溶出液组成,研究了该体系中K2CrO4和K3VO4结晶分离工艺参数对分离效果的影响. 结果表明,将溶出液蒸发至KOH浓度为630~670 g/L进行K2CrO4分离,K2CrO4结晶率达90%以上,晶体纯度达95%以上;将分离K2CrO4后的结晶母液继续蒸发至KOH浓度为800~850 g/L,从80℃到40℃自然降温,在搅拌速度200 r/min、晶种添加量2%(w)的优化结晶条件下,K3VO4结晶率为60%以上,晶体纯度达90%以上. 分离K2CrO4和K3VO4后的溶液返回钒渣亚熔盐分解反应过程循环使用.     

熔盐法活化处理含铬红土镍矿浸出液的铬铝分离及碱液循环

基于Na2CO3, Na2CrO4, NaAlO2在NaOH溶液中的溶解度及NaAlO2的性质,采用蒸发结晶、碳化沉铝、苛化等方法对浸出液中铬、铝进行了分离,并实现了碱液循环. 结果表明,采用分步结晶,一次蒸发排盐终点控制碱液浓度在40%(w),结晶相中为大量NaAlO2和少量Na2CrO4;二次蒸发碱液浓度控制在50%(w),结晶相中为大量Na2CrO4和少量Na2CO3. 一次排盐结晶相溶解后通过碳化方式将铝分离,深度碳酸化后NaAlO2分解率达90.8%;二次排盐结晶相溶解后在90℃、苛化1 h、加钙量为理论量的1.2倍时,苛化率达79.2%,苛化液蒸发后过滤得到较纯的Na2CrO4晶体.     

铬酸钠在氨和二氧化碳介质中的转化与相平衡

研究了铬酸钠在氨和二氧化碳介质中脱钠转化反应时氨盐比、铬酸钠溶液初始浓度、温度等对反应转化率的影响，测定了25℃和35℃下Na+，NH4+CrO42-－H2O体系的溶解度和相图，并以此分析了反应过程中CrO42-的析出形式及铬酸铵的分离方法，发现在反应过程中生成铬酸铵钠复盐，以N42CrO4为盐析剂能够使反应后溶液中绝大部分CrO42-以NaNH4CrO4·2H2O复盐结晶形式析出，铵盐中间体具有易分解的特性，为开发铬盐转化的新途径提供了依据．     

重铬酸铵清洁生产新工艺

将铬酸钠碳氨转化得到的NaNH4CrO4.2H2O复盐结晶,经低温热分解得到铬酸钠和重铬酸铵,以这2个产物为原料经重结晶可以制备重铬酸铵产品。测定了Na2CrO4-(NH4)2Cr2O7-H2O体系的溶解度和相图,并以此为依据对热分解产物的重结晶分离制备重铬酸铵过程进行分析。结果表明:铬酸钠和重铬酸铵混合物经高温(100℃)溶解-冷却(50℃)结晶可以制备得到高纯度的重铬酸铵产品,收率为76.8%,母液可以蒸氨制备重铬酸钠,氨可在工艺中循环。该工艺具有清洁、环保的特点。     

铬酸钾-碳酸钾高效分离研究Ⅰ.相图分析与溶解度计算

铬酸钾-碳酸钾的高效分离是铬盐清洁工艺亚熔盐介质再生的重要环节.据K2CrO4-K2CO3-H2O体系溶解度分析,蒸发结晶是该分离过程控制的关键,对此进行了详细的相图分析.选用Pitzer模型的HW公式,以二元电解质溶液的Pitzer参数推算了100℃时K2CrO4-K2CO3-H2O体系相平衡情况,理论计算结果与实验结果吻合较好,最大相对误差为16.26%,平均相对误差为7.39%.     

由铬酸钾制备铬酸钠结晶分离过程研究

以铬酸钾中间体为原料,系统地研究了采用结晶分离等常规手段制备铬酸钠产品的清洁制备方法。应用等温法分别测定了KNO3在Na2CrO4水溶液中和Na2CrO4在KNO3水溶液中的相平衡数据,绘制了溶解度曲线,确定采用先冷却结晶后蒸发结晶的方法制备铬酸钠晶体产品。考察了冷却结晶终点温度和物料配比,分析了分步蒸发结晶产品,确定了结晶最佳操作条件:K2CrO4与NaNO3的质量比在1∶(0.9～1.2),冷却结晶的终点温度控制在4℃。提出铬酸钾通过结晶方式转化为铬酸钠的整体工艺流程,并进行了全流程循环实验。采用重结晶法对铬酸钠产品进行精制,获得高纯度的铬酸钠晶体,质量分数由81.4%提高到92.2%,且粒径较大,粒度均匀。     

273 K及323 K条件下NaCl–NaBr–CH3OH三元体系相平衡 研究及其应用

为了对苦卤结晶析出的Na(Cl,Br)固溶体中氯化钠组分和溴化钠组分进行分离,测定了NaCl–NaBr–CH3OH三元体系在273及323 K温度时的溶解度数据,根据测得的液相点和湿渣相点确定了对应的固相点,由此绘制出了两个温度下的相图。结果显示,273及323 K温度下该三元体系的相图特征相似,均只有一个共饱点、两条饱和溶解度曲线,对应的固相结晶区有三个：NaCl纯盐结晶区、NaCl和Na(Cl,Br)固溶体共结晶区、Na(Cl,Br)固溶体结晶区。NaBr在无水甲醇中溶解度的增大导致NaCl溶解度大幅减小,说明NaBr对NaCl产生了较强的盐析效应,273 K时两种溶质在甲醇中的溶解度均比323 K时的溶解度大。依据273和323 K的NaCl–NaBr–CH3OH体系相图及298 K的NaCl–NaBr–H2O体系相图设计了分离Na(Cl,Br)固溶体中氯化钠和溴化钠的工艺。     

铬酸钾电解-结晶制备重铬酸钾的工艺

利用阳离子膜,以K2CrO4电解结晶制备K2Cr2O7,考察了电流密度、温度、阴极液KOH浓度、阳极液K2CrO4浓度等因素对转化率、电流效率和直流能耗的影响;研究了K2Cr2O7不同浓度、不同转化率下的结晶纯度和收率及搅拌速率、降温速率和晶种加入量等对晶体粒度分布和形貌的影响. 结果表明,最佳电解工艺条件为：电流密度0.2 A/cm2,电解温度80℃,阴极液KOH浓度50 g/L,阳极液K2CrO4浓度400 g/L. K2Cr2O7转化率大于90%时,结晶纯度不低于99.8%. 优化的结晶条件为：溶液初始K2Cr2O7浓度500 g/L,搅拌速率300 r/min,降温速率0.5℃/min,不添加晶种. 所得产品符合GB 28657-2012要求.     

40℃和75℃下三元体系NH4HCO3-NH4VO3-H2O中NH4VO3溶解度的测定

针对钾系亚熔盐法钒渣钒铬共提清洁生产工艺的中间产品钒酸钙,提出通过碳化铵化/冷却结晶将钒酸钙转化为钒氧化物产品的新方法。分别研究了NH4HCO3-NH4VO3-H2O三元体系在碳化反应温度(75℃)和结晶沉钒温度(40℃)时NH4VO3的溶解度,得到了此时NH4VO3的溶解度数据。40℃时,NH4VO3溶解度随NH4HCO3浓度升高而降低。75℃时,NH4VO3溶解度则随NH4HCO3浓度升高呈U形变化。通过对比两个温度下NH4VO3的溶解度曲线,验证了碳化铵化工艺75℃反应、40℃结晶的设计思路。并经过理论计算,得到NH4VO3的理论一次结晶率为92.71%。再由得到理论结晶率时的反应和结晶NH4HCO3浓度,优化了钾系亚熔盐法钒渣钒铬共提清洁生产工艺中钒转化单元的工艺路线,绘制了工艺原则流程图。     

溶析结晶法分离铬酸钾

首次测定了不同温度下铬酸钾在甲醇-水和乙醇-水混合溶剂中的饱和溶解度,结果表明,在同一温度下,铬酸钾的饱和溶解度随甲醇/水和乙醇/水质量比的增加而显著降低;在相同的甲醇/水或乙醇/水质量比条件下,铬酸钾的饱和溶解度随温度的增加而增加. 提出了以乙醇作为溶析剂、采用溶析结晶法分离铬酸钾的新工艺,并对溶析结晶过程中各相关参数对结晶相分离效率的影响进行了理论分析和实验研究,表明采用溶析结晶方法从水溶液中分离铬酸钾是可行的,为钾系亚熔盐法铬盐清洁工艺中铬酸钾的高效分离提供了新思路.     

水溶性有机试剂PAN-6s的纯化方法

报告了 PAN直接磺化法制备 PAN- 6s的盐析提纯方法 ,筛选出价格低廉 ,本身不含结晶水、并且其溶解度基本不随温度变化而变化的氯化钠为盐析剂 ,避免了水重结晶易使杂质包藏在产品晶体中的缺陷 ,大大地改善了产品的纯度 ,用该法可获纯度达 99.63%的产品 ,而水重结晶法所获产品的纯度仅在 88.83% ,经红外光谱和液相色谱表征 ,结果令人满意     

通氨提纯氯化铵转化法制取硫酸钾新工艺研究

介绍了通氨盐析硫酸铵钾提纯氯化铵转化法制取硫酸钾的新工艺。精制硫酸钾母液Ⅱ和粗品氯化铵母液Ⅳ混合加热,与氯化钾和热析硫酸铵钾一起反应制取粗品硫酸钾,再与氯化钾反应得到含51.27%氧化钾的硫酸钾;分离粗硫酸钾后的母液Ⅰ与硫酸铵和通氨盐析硫酸铵钾一起高温反应,分离热析硫酸铵钾的母液,经蒸发一定水后,冷却制取粗氯化铵;由贫氨母液溶解粗氯化铵后,经通氨盐析硫酸铵钾分离的母液进行蒸氨后冷却析出含33.35%铵根、64.01%氯离子、0.5%氧化钾的氯化铵。整个工艺过程闭路循环,氧化钾回收率达96.5%~97.5%。     

锌基压铸件直接低铬钝化工艺研究

由于锌基压铸件表面缺陷多,致密结晶层薄,建议在其上直接低铬彩色钝化,工艺包括;1)采用低碱性混和清洗液除油和三步法去锈,以获得干净光亮表面,同时防止过腐蚀;2)浸入合适的低铬钝化液中钝化。所得钝化膜彩色鲜艳,与镀锌钝化膜相比,具有优良的抗工业性大气腐蚀性能。     

改善C．I．酸性红266溶解度途径初探

该文通过对酸性染料C．I．酸性红266的盐析、结晶、干燥、拼混、研磨等商品化加工条件与染料溶解度关系研究,发现染料经不同pH、不同干燥温度和研磨条件将改变C．I．酸性红266的晶型、颗粒大小,对染料的溶解度产生一定的影响。选择合适的盐析结晶pH介质、助溶剂、分散剂等综合的商品化加工过程,是提高酸性红266溶解度的有效途径。     

Salting‐out of acetone, 1‐butanol,and ethanol from dilute aqueous solutions

The salting‐out phase equilibria for acetone, 1‐butanol, and ethanol (ABE) from dilute aqueous solutions using potassium carbonate (K₂CO₃) and dipotassium hydrogen phosphate trihydrate (K₂HPO₄?3H₂O) as outstanding salting‐out agents were investigated. Increasing the salt concentration strengthened the salting‐out effects and improved the distribution coefficients of all three solvents (ABE) significantly. Temperature had a slight effect on the phase equilibria. The K₂HPO₄ solution (69 wt %) showed a stronger salting‐out effect than the K₂CO₃ solution (56 wt %) on recovering ABE from dilute aqueous solutions. Dilute aqueous solutions containing more solvents increased the recoveries of acetone and 1‐butanol, while the results showed a negligible effect on the solubility of ABE. The solubility of ABE was also correlated well with the molar number of salt per gram of water in the aqueous phase. A new equation demonstrated this satisfactorily. © 2015 American Institute of Chemical Engineers AIChE J, 61: 3470–3478, 2015     

氨-醇盐析法分离钾钠制备硫酸钾

以陕西省洛南县富钾岩石烧结物的水浸滤液为研究对象,在通入二氧化碳条件下加入氨水和仲丁醇,产生盐析作用,分离碳酸氢钠和碳酸氢钾,以制备农用硫酸钾。对氨-醇盐析法分离钾钠混合溶液的工艺进行了研究。实验结果表明,最佳工艺条件下,分离后得到的碳酸氢钾质量分数为95.29%,将其溶解并加入硫酸制得硫酸钾产品,产品达到了国家农业用硫酸钾优等品标准。     

铬酸钾-碳酸钾高效分离研究Ⅱ.结晶工艺实验研究

针对铬酸钾碳化法生产重铬酸钾母液利用过程,研究了K2CO3-K2CrO4-H2O体系蒸发-冷却结晶过程工艺条件。发现控制过饱和度的产生速率是过程控制的关键,少量铝、硅杂质的存在会在一定程度上抑制成核。铬酸钾的回收率可达95%以上,实现了碳酸钾与铬酸钾的高效分离。     

C_3H_8(CO_2)-CO(NH_2)_2-H_2O_2-H_2O四元体系相平衡及其应用

为了回收利用湿法合成过氧化尿素后母液中的H2O2和CO(NH2)2,提出了气体盐析法回收有用物质的方法。采用等温法测定了15℃时CO2-CO(NH2)2-H2O-H2O2四元体系在不同压力下的相平衡数据,结果表明,CO2没有盐析分离效应。实验测定5,10,15℃时C3H8-CO(NH2)2-H2O-H2O2四元体系相平衡数据表明,C3H8具有明显的盐析分离效应,且随着C3H8气体压强的增加,平衡液相中H2O2和CO(NH2)2的质量分数降低。湿法合成过氧化尿素后母液在15℃时加入C3H8气体,可继续使过氧化尿素结晶析出,H2O2的收率可提高26.54%。