X射线荧光光谱法测定铬、钒、钛共存的钛合金中12种元素

采用X射线荧光光谱分析钛合金时, 由于共存元素之间存在严重谱线干扰和基体效应, 使元素含量与谱线强度之间相关性差, 影响测定结果的准确度和精密度, 尤其是铬、钒、钛 3元素共存的钛合金是X射线荧光光谱检测遇到的难题。试验通过利用多套钛合金标准样品制作校准曲线, 选择适合谱线和测试条件, 校正谱线重叠干扰和基体效应的方法有效地解决钛合金中共存元素的干扰, 其中谱线重叠干扰通过测量计算钛元素Kβ线对钒元素Kα线的重叠系数, 钒元素Kβ线对铬元素Kα线的重叠系数来解决。方法已用于钛合金样品中钼、锡、锆、钒、铝、锰、铁、铬、钨、镍、铜、硅共12个主次元素含量的测定, 测定值与化学法测定值相符, 各元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)均小于1.0%。方法可供航空用α、β、α+β 3类钛合金中主次元素的检测。     

地质矿物中重金属元素异常信息提取方法研究

由于传统方法在地质矿物中重金属元素异常信息提取实际操作中,经常出现错提现象,且提取到的错误信息量较大,为此提出地质矿物中重金属元素异常信息提取方法研究。分析了地质矿物中重金属元素异常信息提取现状,了解到方法存在的问题,在此基础上设计地质矿物中重金属元素异常信息提取方法。根据元素的单质密度区别光谱测量仪测量到的重金属元素信息,获取到地质矿物中重金属元素信息;通过计算地质矿物中局部重金属元素密集系数,提取到地质矿物中重金属元素异常信息。经实验证明,采用设计方法提取到的错误地质矿物中重金属元素异常信息少于传统方法,具有较高的可靠性和可行性。     

应用数理统计方法优化钢铁中元素的含量误差控制范围

对近两年来邯钢碳、硅、锰、硫、磷元素的检测数据,从元素的含量范围段和所含元素的允许差用数理统计方法进行了分析,在科学可行、适应生产需要的基础上确立了新的元素误差范围。     

元素粉末冶金方法制备TiAl基合金

详细介绍了采用元素粉末冶金方法制备TiAl基合金的机理、工艺方法及材料性能,元素Ti,Al粉末在一定温度下的反应合成主要由扩散控制,包括产生TiAl_3相和TiAl_2相的中间化过程,元素粉末冶金TiAl合金的工艺方法有元素粉末Ti,Al的反应烧结、热压或热等静压,热爆合成,元素TiAl箔片的反应合成等,采用这些方法制备的TiAl基合金具有均匀、细小的组织,但其力学性能受氧含量及孔隙的严重影响。     

辉光放电发射光谱法测定电工钢中8种元素

通过对辉光放电发射光谱法分析电工钢样品光谱行为的研究,分析其工作参数如：电压、电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响,并以铁为内标元素,优化了工作参数。确定了直流辉光放电光谱法测定电工钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜共8种元素的定量分析方法,并对该方法分析的精密度和准确度进行验证,结果表明,各元素的测定结果与认定值和其他方法测定值一致,测量元素结果RSD值小于2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中6种元素

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅精矿中主体元素铅及杂质元素锌、铜、铝、镁、砷含量的分析方法。试样经氢氧化纳-过氧化钠熔融,用盐酸提取并酸化后以ICP-AES测定。对溶样条件、测定介质、基体及共存元素间干扰进行了讨论,结果表明:质量分数小于5%的硫、小于10%的硅、小于20%的铁等共存元素对待测元素几乎没有干扰;方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于标准样品和实际样品的测定,结果分别与认定值或其他方法的测定值相符。     

ICP-AES法测定钼铁中杂质元素Si、P、Cu

研究了用ICP—AES法测定钼铁中杂质元素Si、P、Cu的方法,建立了试样的最佳处理方法和仪器的最佳工作条件,采用基体匹配法以及应用软件中谱线干扰校正程序消除基体以及共存元素对元素分析谱线的干扰,并进行了精密度和准确度实验,效果令人满意。     

地质矿物中重金属元素异常信息提取方法研究

由于传统方法在地质矿物中重金属元素异常信息提取实际操作中,经常出现错提现象,且提取到的错误信息量较大,为此提出地质矿物中重金属元素异常信息提取方法研究。分析了地质矿物中重金属元素异常信息提取现状,了解到方法存在的问题,在此基础上设计地质矿物中重金属元素异常信息提取方法。根据元素的单质密度区别光谱测量仪测量到的重金属元素信息,获取到地质矿物中重金属元素信息;通过计算地质矿物中局部重金属元素密集系数,提取到地质矿物中重金属元素异常信息。经实验证明,采用设计方法提取到的错误地质矿物中重金属元素异常信息少于传统方法,具有较高的可靠性和可行性。     

火花源原子发射光谱法测定银中铜铋铁铅锑钯硒碲

探讨了火花源原子发射光谱法分析银中杂质元素铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲的分析条件、样品处理方法, 确定了各杂质元素测定范围。采用对测定结果无明显影响的车床或压样机加工样品表面, 用盐酸(1+9)去除试样表面的沾污, 校准曲线采用仪器内置的纯银标准曲线, 并通过内部质量控制样品和校正样品监控。实验方法用于纯银标准样品中8种元素的分析, 测定值与认定值一致;对银锭样品进行分析, 各元素11次测定结果的相对标准偏差在1.0%~4.0％之间。方法可用于纯银和银锭中包括钯的杂质元素分析。     

X射线荧光光谱法测定锌精矿中7组分

采用X射线荧光光谱法分析锌精矿中铅、锌、铁、硅、硫、铜、镉元素。以α系数法为主,用以校正共存元素间的吸收增强效应和谱线重叠影响,其中铅选用Lα做为分析线,其它元素全部选用Kɑ做为分析线;锌选用Rh做为内标元素,降低了基体干扰,大大提高了此方法对于分析不同矿脉的锌精矿的准确性与稳定性。此方法中各元素的检出限在11.16²19.721μg·g-1之间。用本方法测定值与化学法、原子吸收法测定值进行比对,所测结果基本相符。对同一已知样品分析10次,求得所测定元素的RSD≤3%。     

ICP—AES法快速分析热镀锌合金与铸造锌合金

文章研究了用ICP—AES法快速测定锌合金中Al、Mg、cu、Ph、Fe、Cd、Sn、Sb的分析方法,建立了最佳工作条件。考察了基体及酸度对被测元素分析线强度的影响,进行了共存元素干扰试验、精密度和准确性试验,测定了元素的检出限。方法简单、快速、准确,适用于锌合金成品样和炉前样的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿及焙砂中10种杂质元素

试验了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿及焙砂中铅、锑、砷、铜、镉、铁、钴、镍、银、铟10种杂质元素的方法,确立了最佳工作条件。样品用王水溶解,为防止锑的挥发,加入酒石酸作为络合剂。采用基体匹配方法消除基体干扰。标准加入回收率在95%~103%之间,相对标准偏差为0.5%~5.9%,应用于锌精矿及焙砂中杂质元质的测定,测定结果与化学法相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯锌中7种痕量元素

高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,这使得溶样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对这7种元素进行测定的难度较大。实验表明:采用15 mL硝酸(1+2)低温溶解0.100 0 g样品,不进行基体分离,通过优化仪器参数、选择合适的同位素避免质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定。各元素校准曲线的相关系数在0.995 8到0.999 7之间,方法检出限为0.05~7.53 μg/L。采用实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.4%~5.3%,加标回收率为96%~109%。按照实验方法测定纯锌样品中7种痕量元素,砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,锡和锑与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离—ICP-MS基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中铟

锌精矿中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定锌精矿中铟含量具有重要的指导意义。以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸溶解样品,在盐酸(1+19)介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中0.002 0%～0.120%(质量分数,下同)铟的方法。溶样试验表明,对于碳含量较低的样品,采用20 mL盐酸-0.2 g氟化铵-5 mL硝酸-5 mL硫酸可将样品溶解完全;若溶样后溶液有黑渣,说明样品中碳含量较高,则需再继续加入2 mL高氯酸进行溶样。考察了锌基体对测定的影响。结果表明,当锌基体质量浓度大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰较为显著;当锌基体质量浓度不大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰可忽略。对于不同铟含量的样品,实验采用不同的方法进行处理以消除锌基体对测定的干扰。对于高含量的铟(0.050%~0.120%),采取溶样后将溶液体积稀释为原来的2倍后直接测定的方法;对于低含量的铟(0.002 0%~0.050%),须在溶样后先采用乙酸丁酯对铟进行萃取分离再进行测定。干扰试验表明,无论是测定高含量铟还是低含量铟,样品中的其他共存元素均不干扰测定;测定液中残留的少量硫酸和硝酸均对测定无干扰。实验表明,铟的质量浓度在0.50～10.00 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.088 μg/mL,定量限为0.29 μg/mL。采用实验方法对锌精矿样品中的铟进行测定,结果表明,高、低铟含量水平的测定结果分别与萃取分离分光光度法或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)为2.1%～5.2%。     

非完全消化-火焰原子光谱法测定润滑油添加剂中钙、钡、锌

用硝酸以非完全消化法处理样品,以La3+作钙、钡的释放剂消除共存元素的化学干扰,火焰原子发射光谱法测定钡,火焰原子吸收光谱法测定钙、锌。对样品处理条件、化学干扰、硝酸影响、介质影响、试液与空白溶液粘度一致性、线性范围及背景吸收进行了考察,建立了非完全消化-火焰原子光谱法快速测定润滑油添加剂中钙、钡、锌的分析方法。线性范围:钙为0~12 mg/L、钡为0~80 mg/L、锌为0~1.2 mg/L。相对标准偏差均小于1.7%,加标回收率98.7%~100.6%,方法简便、准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化锌粉中钾钠

通过对仪器测定参数的优化,建立了在稳健性条件下测定氧化锌粉中钾和钠的电感耦合等离子体原子发射光谱法。试验结果表明,采用基体匹配的校准曲线,在稳健性条件下测定,基体效应较小,试样中基体锌的含量在一定范围内波动对钾、钠的测定没有影响。因此,在日常分析中,就可以使用同一基体匹配校准曲线分析锌含量不同的氧化锌粉中钾和钠。氧化锌粉中其他元素含量很低,对钾、钠的测定没有影响,且被测元素间也不存在相互干扰。方法已用于氧化锌粉中钾和钠的测定,相对标准偏差≤1.2%,加标回收率在94%～103%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌电解液中铜镉钴

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）直接同时测定锌电解液中的铜、镉、钴含量的方法。试样不经预处理,在3%（V/V）的HNO₃介质中,以327.393 nm、226.502 nm、228.616 nm波长的谱线分别作为铜、镉、钴的分析线,通过选择分析线和调扣背景点来消除或减少背景干扰和重叠干扰,采用基体匹配方法克服基体效应,用ICP-AES测定了冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量。该法操作简单,分析快速、可靠,样品的测定值与极谱法的测定值相符,相对标准偏差在0.7%～1.3%之间,可用于锌电解液中杂质元素含量的控制分析。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中铁

采用20mL盐酸(1+2)和2滴30%过氧化氢溶解粗锌样品,以体积分数为5%的盐酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,选定248.3nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铁的方法。在选定的仪器条件下,铁在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。干扰试验表明,锌基体和其他杂质元素均不干扰铁的测定。将实验方法应用于粗锌中质量分数在0.001%~0.50%之间铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~3.4%之间。采用实验方法对粗锌实际样品中铁进行测定,测得结果与国家标准GB/T 12689.5—2004中分光光度法的结果基本一致。     

EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量方法的改进

依次加入15 mL盐酸、15 mL硝酸溶解样品,在加入氯化铵的情况下,形成了锌胺络合物,然后在水中快速冷却,用沉淀分离方法分离铁、锰、铅等共存元素。在pH 5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,用饱和硫脲、抗坏血酸和氟化钾溶液掩蔽Cu²⁺、Hg²⁺、Al³⁺、Ca²⁺等离子的干扰,最后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定出锌的含量。试验发现,采用盐酸和硝酸溶解样品,代替国标法的盐酸、硝酸、硫酸溶解样品,溶样较快;此外,两种方法溶解样品后都需要沉淀分离干扰元素,其中国标法采用的热液过滤可减免移液过程,但溶样和煮沸时间过长,实验方法采用冷却过滤避免了二次过滤,从而简化了分析步骤。精密度试验中,两个标准样品测定结果的相对标准偏差分别为0.23%和0.12%(n=10);采用国标法和实验方法对不同的锌精矿样品进行测定,测定结果基本一致。