1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲(月无无白)催化褪色光度法测定微量过氧化氢

在Britton-Robinson缓冲溶液中,Mn2 催化过氧化氢氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲■(DSPCF)褪色反应,褪色反应程度与过氧化氢的量在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定过氧化氢的分光光度法。方法的线性范围是0～1.25μg/mL,表观摩尔吸光系数ε=2.3×104L.mol-1.cm-1。已用于雨水中微量过氧化氢的测定,相对标准偏差为5.50%,平均加标回收率为98%。     

1,5-二（2-羟基-5-氯苯）-3-氰基甲 分光光度法测定微量锗

研究了在十六烷基三甲基溴化铵存在下,1,5-二（2-羟基-5-氯苯）-3-氰基甲 （HCPCF）与锗（发生显色反应的条件,建立了新的测定微量锗（的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,试剂与锗（在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中形成稳定的蓝色络合物,其组成比为4∶1,络合物的最大吸收峰在632 nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.7×105L.mol-1.cm-1。锗（浓度在0.002~0.32μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.80 mg/mL。经二乙基二硫代氨基甲酸钠-四氯化碳（DDTC-CCl4）萃取分离锌的干扰后,用于锌精矿中微量锗的测定,回收率在103.7%~104.6%之间,相对标准偏差（n=6）小于3%。     

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替光度法测定水中锰

在pH 10的氨水-氯化铵缓冲溶液中,在聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)微乳液存在下,1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替(HCPCF)与锰形成稳定的络合物,据此建立了测定锰的分光光度法。实验表明,锰(Ⅱ)含量在0～1.0 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.002 8+0.006 9 ρ,相关系数为0.997 9,表观摩尔吸光系数为6.7×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于水中锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法相符合,相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.0%,加标回收率为98%～103%。     

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(鐕)分光光度法测定微量锗

研究了在十六烷基三甲基溴化铵存在下,1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(鐕)(HCPCF)与锗(Ⅳ)发生显色反应的条件,建立了新的测定微量锗(Ⅳ)的高灵敏度分光光度法.实验结果表明,试剂与锗(Ⅳ)在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中形成稳定的蓝色络合物,其组成比为4∶1,络合物的最大吸收峰在632 nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.7×105L·mol-1·cm-1.锗(Ⅳ)浓度在0.002～0.32μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.80 mg/mL.经二乙基二硫代氨基甲酸钠-四氯化碳(DDTC-CCl4)萃取分离锌的干扰后,用于锌精矿中微量锗的测定,回收率在103.7%～104.6%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%.     

铜（Ⅱ）一抗坏血酸还原7-（2，6-二氯苯偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光光度法测定痕量铜

在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,用2,2'-联吡啶作活化剂,Cu(Ⅱ)对抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸具有强烈催化作用且使体系的荧光显著增强,据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量铜的新方法.建立了反应动力学方程,确定此反应对试剂和铜均为一级反应,测得反应速率为2.36×10-6mol.L-1·min-1,求得表观活化能为72.86 kJ/mol.以341 nm为激发波长,443 nm为发射波长,其荧光增强强度与铜量在0.04～7.2μg/L范围呈线性关系,检出限为4×10μg/L.采用巯基棉富集分离,用于钢样及铝合金中微量铜的测定,相对标准偏差为3.80%～4.40%;与认定值比较,结果相吻合.     

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(月无无日)光度法同时测定铝合金中微量锌和铜

研究了显色剂1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(月无无日)(HCPCF)分光光度同时测定锌和铜的新方法.有TritonX-100存在下,分别在pH 9.5氨水-氯化铵和pH 3.6乙酸-乙酸钠介质中,HCPCF与锌和铜分别形成稳定的1:1蓝色络合物,最大吸收波长分别为645nm和620nm,表观摩尔吸光系数分别为3.0×104和3.2×104,在25mL溶液中锌和铜的质量在0～30μg范围内与吸光度的关系均符合比尔定律.将该法应用于铝合金中微量锌和铜的测定,结果满意.     

2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铝合金中镉

研究了2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)与镉的反应,建立了直接测定铝合金中镉的光度分析方法。试验表明,在三乙醇胺-磺基水杨酸-氨水的混合介质中,镉与2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)形成1∶3的红色络合物,该络合物的最大吸收峰位于520nm,表观摩尔吸光系数为7.28×104L·mol-1·cm-1。25mL溶液中,镉量在0～10μg范围内符合比尔定律。方法已用于铝合金中镉的测定,相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.6%,回收率为97%～102%。     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量锶

在十二烷基磺酸钠(SDS)胶束溶液存在下,研究了锶(与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的显色反应。试验表明,在pH 6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,锶(与该试剂形成1∶1的黄色络合物,络合物的最大吸收峰在460 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.29×105。25 mL溶液中,锶(含量在0~12μg范围内符合比尔定律。本法用于铝合金和化学试剂中微量锶的测定,结果令人满意。     

CPF-V型泡沫塑料富集5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁光度法测定矿石中微量钯

文中研究了矿样分解后,利用含有二苯基硫脲螯合基团的新型CPF-V泡沫塑料富集钯,洗脱分离后用高选择性试剂5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁(HDPAR)光度法测定矿石中的钯. 通过方法的回收率实验,并与其它测定方法进行比较,得到了令人较为满意的结果.     

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺双波长叠加分光光度法测定铜

以2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法测定铜的新方法。研究发现,在pH 4.0~5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,于室温下,5-CN-PADMA与铜即可形成稳定的2:1紫红色配合物,其吸收光谱呈现两个吸收峰,分别位于548 nm和583 nm处,且两个吸收峰处的吸光度具有良好的加合性,吸光度之和与铜质量浓度线性相关。铜质量浓度在0~0.8 μg/mL范围内服从比尔定律,双波长测量的表观摩尔吸光系数为1.06×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。应用于铝合金中铜的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.1%之间。     

5-羟基-2-磺酸基-4''''-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4'-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAAN),并研究了其与镍的显色反应.结果表明,在pH 10的四硼酸钠缓冲溶液中,表面活性剂TritonX-100存在下,镍与HSDAAN形成12的红色络合物,其最大吸收波长位于528 nm,表观摩尔吸光系数为2.52×105 L·mol-1·cm-1;25 mL溶液中,镍在0～15 μg范围内符合比尔定律.方法用于合金中镍的测定,相对标准偏差(n=5)在2.7%～4.3%之间.     

5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(II)

研究了钌(II)与5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)的反应,并将方法应用于钌炭催化、钌分子筛中微量钌的测定。实验表明,盐酸羟胺存在时,在pH 4.0~5.5 HAc-NaAc缓冲溶液中,钌(II)与试剂形成稳定的深红色络合物,最大吸收波长位于520nm处;使用0.3mol/L HCl酸化后,络合物转变为另一种具有较高吸收特性的双质子化型体,并呈现两个吸收峰,分别位于538nm和611nm。在优化的实验条件下,钌(II)质量浓度在0.1~0.9μg/mL范围内与其在538nm和611nm处的吸光度加和呈线性关系,相关系数为0.9997。表观摩尔吸光系数为1.08×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钌炭催化剂、钌分子筛中微量钌的测定,结果与参考值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~3.4%,加标回收率为96.5%~101.0%。     

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钴的显色反应及其应用

对2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)与钴的显色反应进行了探讨,并将其应用于实际样品中钴的测定。实验表明,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,钴与5-CN-PADMA形成稳定的络合物,其最大吸收峰位于543nm,经1.2mol/L高氯酸酸化后,该络合物转化成一种较稳定的蓝色络合物,并呈现两个吸收峰,分别位于570nm和609nm。在优化的实验条件下,钴质量浓度在0.04~0.60μg/mL内与其在570mm和609nm处的吸光度加和呈线性关系,线性相关系数为0.9998,表观摩尔吸光系数ε为1.99×10⁵ L· mol^-1·cm^-1。将该体系应用于镍矿和钯钴炭催化剂中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~0.60%。     

铬（Ⅵ）-过氧化氢-中性红体系催化荧光光度法测定工业废水中铬（Ⅵ）

在稀硫酸介质中,痕量Cr（Ⅵ）对过氧化氢-中性红的反应体系具有催化作用,使体系的荧光强度增强,且Cr（Ⅵ）的质量浓度在80～48.0 μg/L范围内与荧光强度的改变值（△F）呈线性关系,据此建立了催化荧光光度法测定Cr（Ⅵ）的新方法。该体系的激发和发射波长（λex和λem）分别为547 nm和648 nm。通过实验测得催化反应的表观速率常数k和反应活化能Ea分别为8.05×10^-2s-¹和31.47kJ·mol^-1,Cr（Ⅵ）的检出限为4 μg/L。将本方法用于合成水样和冶金工业废水中Cr（Ⅵ）的测定,所得结果与二苯碳酰二肼分光光度法测得值吻合,相对标准偏差（RSD, n=5）小于4%。     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定铜

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与铜的显色反应。结果表明,在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA与Cu(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为2∶1的紫红色络合物,其最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光系数为3.62×104L.mol-1.cm-1,Cu(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比尔定律。本方法可不经分离直接测定铝合金和镁合金样品中微量的铜,测定结果与认定值相符。     

双波长叠加5-(5-磺酸-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯光度法测定钯

合成了新试剂5-(5-磺酸-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-SO₃H-PADAT),用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,研究了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应并建立了双波长叠加光度法测定钯(Ⅱ)的方法。结果表明:在0.06~1.8 mol/L H₂SO₄介质中,该试剂与钯(Ⅱ)形成稳定的络合物,该络合物有两个吸收峰,分别位于580 nm和543 nm处;钯(Ⅱ)质量浓度在0.04~1.2 μg/mL之间符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.49×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法用于钯分子筛和钯炭催化剂中钯的测定,所得结果与西北有色金属研究院西安凯立化工有限公司提供的参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.3%和2.6%,回收率分别为94%和108%。     

5-(5-硝基-2-羟基苯偶氮)罗丹宁光度法测定钯

在磷酸介质中 ,在表面活性剂OP存在下 ,5-( 5-硝基-2-羟基苯偶氮 )罗丹宁 (NHPAR)与钯反应形成橘红色的稳定络合物 ,其最大吸收波长位于 474nm ,表观摩尔吸光系数ε =4.0× 1 0 4,钯含量在 0～ 45 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,相关系数r=0.9998。方法简便 ,选择性好 ,用于催化剂中的钯的测定 ,结果满意     

1，5-二（2-羟基-5-氯苯）-3-氰基甲 光度法同时测定铝合金中微量锌和铜

研究了显色剂1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(月无无日)(HCPCF)分光光度同时测定锌和铜的新方法.有TritonX-100存在下,分别在pH 9.5氨水-氯化铵和pH 3.6乙酸-乙酸钠介质中,HCPCF与锌和铜分别形成稳定的11蓝色络合物,最大吸收波长分别为645nm和620nm,表观摩尔吸光系数分别为3.0×104和3.2×104,在25mL溶液中锌和铜的质量在0～30μg范围内与吸光度的关系均符合比尔定律.将该法应用于铝合金中微量锌和铜的测定,结果满意.     

2-[3-(1H-1,2,4三唑)偶氮]-5-磺甲氨基苯甲酸光度法测定铜的研究

探讨了新显色剂 2 [3 (1H 1,2 ,4三唑 )偶氮 ] 5 磺甲氨基苯甲酸 (简称TRA CH2 SO3H)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了TRA CH2 SO3H测定铜的新显色反应体系。结果表明 :在pH6 0～ 7 3范围内 ,铜与试剂形成稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收峰位于 5 5 0nm ,表观摩尔吸光系数ε =3 75× 10 4 ,铜的浓度在 0～ 6μg/ 10mL范围内遵守比尔定律。方法用于合金中铜的测定 ,结果满意     

2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的研究

研究了新合成显色剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO₂-4-CH₃-PADMA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在0.6~2.4 mol/L H₂SO₄介质中,5-NO₂-4-CH₃-PADMA与钯(Ⅱ)形成1∶1的绿蓝色络合物,其最大吸收峰位于621 nm,表观摩尔吸光系数为6.05×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,钯的质量浓度在0~3.2 μg/mL符合比尔定律。由于显色反应直接在强酸性介质中进行,其他金属离子几乎不显色,因此钯的测定具有很高的选择性,常见金属离子及100倍量的铑、25倍量铂、20倍量的钌、10倍量的银、7.5倍量的锇和5倍量的铱等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟定的测定方法简便,快速,应用于催化剂和矿样中微量钯的测定,结果满意。