EDTA滴定法测定高铋银精矿中铋

银精矿中铋元素含量直接影响到冶炼工艺的选取和金属平衡管理,是评价银精矿的重要指标,但对于高铋银精矿中大于5%(质量分数)铋的测定方法还鲜见报道,因此迫切需要一种快速、准确的检测高铋银精矿中铋的方法。采用波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)、高频红外碳硫分析仪对高铋银精矿试样进行半定量成分分析,确定其主要含有银、铅、铋、铜、锑、铁、硫、硅、碳等元素。在此基础上,对溶样体系及共存元素的干扰和消除方法进行了探讨,结果表明,以盐酸-硝酸-高氯酸-氢溴酸体系溶解试样后溶液清亮,终点明显;利用盐酸挥发去除样品中硫,硝酸和高氯酸加热至冒浓烟除碳;采用氢溴酸挥发2次的溶样方式可基本将砷、锡、硒挥发完全,大部分锑也会被挥发出去,残留的少部分锑可通过加入5mL 100g/L酒石酸溶液的方式来掩蔽;加入5mL饱和硫脲溶液可掩蔽铜;加入0.2g抗坏血酸可掩蔽铁(III);其他共存元素的干扰试验表明,试样中的银、铅、锌、镉、镁、钼对测定的干扰可忽略。用饱和乙酸铵溶液和硝酸(4+96)调节样品溶液pH值至1.5~1.7,以EDTA标准滴定溶液滴定铋,建立了EDTA滴定法测定高铋银精矿中铋的方法。按照实验方法对3个高铋银精矿样品中铋进行加标回收试验,回收率为98%~102%。实验方法用于测定5个高铋银精矿样品中铋,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~0.87%,所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相吻合。     

提高某高硫铅锌矿铅锌回收率的试验研究

采用铅硫混选-分离-选锌-硫精矿再选锌的原则工艺流程处理某高硫铅锌矿矿石,可以得到铅精矿、主流程锌精矿1及硫精矿再选锌精矿2及硫精矿等精矿产品,铅精矿中Pb铅回收率91.13%,锌精矿中锌回收率94.49%。银绝大部分在铅锌精矿中得到富集,银在铅锌精矿中的回收达到86.22%。     

银铅多金属矿硫铅同位素的一般分布特征研究

我国地大物博,各金属矿分布较多,具有高密度、低有机分布的特点。银铅多金属矿中硫铅同位素的分布决定了银铅矿的成份含量及开采价值,是各国科学家研究的重要领域之一。目前,有不少学者试图通过分析银铅多金属矿中的有机碳来确定硫铅同位素分布,该方法对原始的有机同位素恢复不准确,因受到地球演化变迁,各地层之间无机运转,导致分析结果不准确,对分析银铅多金属矿帮助不大。提出一种新的银铅多金属矿中硫铅同位素的分析方法,通过对矿内多金属元素进行聚类,利用水动力弱盐度高的特点,将亲铁和亲硫元素进行沉积计算,当水处于少氧状态时,对矿内元素进行分析,少氧状态下沉积金属同位素优先降解状态进行计算并将硫铅同位素分析进行保存。在多氧环境中,有机金属同位素不易保存,不存在降解条件只有腐殖化作用,结合金属分布指标能够判断银铅多金属矿硫铅同位素的分布情况。实验数据表明,提出的银铅多金属矿硫铅同位素一般分布特征研究方法能够解决传统方法不确定性的弊端,有效对银铅多金属矿进行分析,确定其开采价值。     

碘酸钾滴定法测定银精矿中锡

银精矿除含银、铅、硫等主成分外,还伴生有多种可回收利用的金属元素(如锡等)。因此,准确测定银精矿中锡的含量,对提升银精矿的综合利用水平有着重要意义。实验将样品灼烧,采用过氧化钠熔融分解,水浸取熔融物,酸化后加入还原铁粉,使铜、锑、铋和砷还原为单质析出,过滤,实现了这些共存元素与锡的分离,用铝片将滤液中锡还原为二价,以淀粉溶液为指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定锡,建立了碘酸钾滴定法测定银精矿中锡的分析方法。对过氧化钠用量、铁粉用量及其还原时间进行了优化。干扰试验表明,样品中共存元素不干扰锡的测定。按照实验方法对成分与银精矿较为相似的铅精矿标准物质中锡进行测定,结果表明,测定值与认定值一致。按照实验方法对4个银精矿实际样品中锡进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%~4.3%,加标回收率为98%~104%。采用实验方法对银精矿实际样品中锡进行测定,并与铍共沉淀分离-碘酸钾滴定法进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值相吻合。     

活性炭吸附原子吸收光度法测定铅锑精矿中金的含量

通过在铅锑精矿焙烧时加入一定量的氧化锌或氧化钙，使铅锑精矿在灼烧过程中的单质硫、有机质、硫化物、碳充分焙烧，然后采用王水分解矿样，活性炭动态吸附富集金，灰化除碳，王水溶解，原子吸收光度法测定铅锑精矿中金含量，方法快速、准确，同时适用于含碳、硫较高焙烧时易结块的精矿样品。     

高铅银物料中氯量的测定

高铅银物料经碳酸钠高温半熔融,用热水浸出,移至容量瓶,吸取上清液,经硝酸酸化后加入定量并过量的硝酸银.分离氯化银沉淀,以饱和硫酸高铁铵作指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银,反滴定法测定氯离子的含量.研究了熔样温度、硝酸银加入量、硫、铅和银元素等因素对氯测定结果的影响,该方法能有效地去除硫、铅和银的干扰,方法精密...     

铅锌矿中微细粒包裹伴生金选矿回收研究

内蒙古某铅锌银硫化矿选矿厂采用先选铅后选锌的优先浮选工艺,硫无回收价值。铅、锌精矿经浓缩机浓缩后经陶瓷过滤机过滤后,精矿流入精矿库库存,溢流水进入尾矿库。铅浮选部分使用井下水,其余全部使用尾矿库澄清后回水。铅锌精矿中铅、锌、银回收率达到了国内外行业要求。但是铅精矿中金回收率较低只有约8%,为研究分析解决金回收率低原因,进行了小型实验和工业型实验,经分析研究研究表明,该矿山原矿中金属微细粒包裹金形式存在于硫铁矿和砷黄铁矿中是金回收率低的主要原因。     

氧压浸锌高硫渣工艺矿物学研究及元素回收

氧压浸锌是一种新兴的湿法浸锌工艺,工艺过程中将会产生40%高硫渣,由于高硫渣的颗粒不均匀,黏度大,工艺矿物学研究不深入,导致高硫渣的处理和利用难度大。以内蒙某锌冶炼厂的高硫渣、硫精矿、硫尾矿为研究对象,研究其工艺矿物学特性,以及有价金属铅、锌、铜、银等综合回收利用。采用XRF、偏光显微镜、SEM-EDS、激光粒度分析仪和MLA矿物解离分析仪等测试分析方法,探究高硫渣、硫精矿、硫尾矿的元素和矿物组成、粒度和矿物连生情况。高硫渣浮选硫回收率84.5%,硫尾矿投入奥斯麦特富氧顶吹炉铅冶炼系统后,Pb、Zn、Ag的回收率分别为95.3%、85.6%、96.91%。     

锡试金-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿中贵金属元素

铅精矿中金、银分析报道较多,而铂族元素分析难度大,常用的铅试金和镍锍试金不能满足铅精矿中贵金属8元素同时分析的要求。实验采用锡试金富集,盐酸溶解锡扣,王水溶解所得贵金属沉淀物,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铅精矿中铂、钯、锇、铱、钌、铑、金和银8种贵金属元素。选择试金配料组分条件为20g锡粉、10g铁粉、20g碳酸钠、25g碳酸钾、5g二氧化硅、30g硼砂、3g面粉、10g 硝酸钠、5g 氟化钙,1100℃熔矿温度时,获得良好的锡扣,且硝酸钠可以调整试金熔剂体系的氧化还原反应,铁粉的加入减少了铅进入锡扣的比重。选择¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd、¹⁸⁹Os、¹⁹³Ir、¹⁰¹Ru、¹⁰³Rh(需要测定铅进行元素校正)、¹⁹⁷Au和¹⁰⁹Ag为待测元素同位素,同时选择镥(20ng/mL)为内标元素,可消除基体效应和信号漂移的影响;铂族元素在一定的质量范围内与其光谱强度呈线性关系,检出限为0.028~98ng/g。对铅精矿实验样品进行准确度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~5.4%,加标回收率为96%~104%。实验方法测定铅精矿样品的结果与其他方法的对照结果一致性较好。     

三氯化铁浸出法处理湘东钨矿的铜钨中矿

三氯化铁浸出法系在常压的容器内,用三氯化铁水溶液氧化硫化矿粉,使有色金属(铜、镍、铅、锌、铋、银等)转入溶液中,硫化物中的硫氧化成元素硫,然后,从溶液中提取有价金属,从浸出渣中提取元素硫及其他未溶的金属(如金、部份银、钨等)。由于它避免了有色金属火法冶炼过程二氧化硫污染大气的问题,故亦称为无污染冶金方法。国内外研究实践指出,此法可处理低品位精矿和等外精矿,可以综合利用多种有价元素。目前此法尚处于研究阶段,处理对象主要有硫化铜精矿、硫镍铁矿、铅锌混合精矿、铜锌混合精矿、铜钴混合精矿、铜镍冰铜、砷铋锡混合精矿等。国内已用此法处理铋精矿的小规模生产,处理铜钨中矿、铜精矿的小型试验及扩大试验已在进行;可是至今国内外大部份的实验室研究     

混合原生锰矿浮选试验研究

针对福建某含铅银高硫复杂难处理混合原生锰矿特性,采用依次优先浮选工艺流程,即将原矿磨至-0.074 mm粒级占80%后,经一粗三精二扫获得铅银精矿,铅银循环尾矿经一粗二精二扫获得硫化锰精矿,硫化锰浮选尾矿作为碳酸锰精矿销售,实现了该混合原生锰矿的资源综合回收和无尾矿排放。实验室小型闭路试验获得铅银精矿含铅25.23%、含银1 183.28 g/t,铅回收率74.98%、银回收率27.81%;硫化锰精矿含锰54.75%、含硫30.23%、含银65.23%,锰回收率66.20%,银回收率54.18%;碳酸锰精矿含锰23.43%、含硫0.66%,锰回收率33.50%的较好指标。     

厂坝铅锌矿深部矿石选矿工艺技术研究

厂坝铅锌矿矿石出矿点多,性质复杂,部分锌矿物较易浮选,与铅矿物嵌布关系密切;采用在铅回路添加选择性好的新型捕收剂D433,在铅精选作业添加锌矿物抑制剂T29,在高钙介质条件下,小型试验取得铅精矿铅品位64.81%、含锌9.63%、铅回收率83.17%,锌精矿锌品位54.94%、含铅1.08%、锌回收率93.18%,硫精矿硫品位42.02%、硫回收率48.16%,银富集于铅精矿中,银品位326.88 g/t、回收率55.68%的选矿指标;连选扩大试验采用小型试验确定的工艺流程,获得铅精矿铅品位60.33%、含锌9.74%、铅回收率81.68%,银富集于铅精矿中,银品位180.70 g/t,银回收率40.89%,锌精矿锌品位54.19%、含铅0.80%、锌回收率91.98%的选矿指标。     

内蒙古某低品位铅锌矿石可选性试验研究

针对内蒙古某低品位铅锌矿石进行了可选性选矿试验研究。最终通过优先选铅-锌硫混浮再分离的工艺流程进行闭路试验,获得铅精矿、锌精矿、硫精矿产品,铅精矿含铅45.18%、锌4.36%、金22.91g/t、银1401.5g/t,铅、金、银的回收率分别为83.52%、53.67%、70.09%;锌精矿含锌42.03%、铅0.614%、银51.8g/t,锌、银的回收率分别为85.67%、6.06%;硫精矿含硫41.81%,硫回收率56.79%,从而为该类型矿石的资源回收利用提供了依据。     

株洲冶炼厂的综合回收

<正> 有色金属精矿,特别是铅锌精矿,除主金属外,含有不少可供综合回收的伴生元素,如铅精矿中含有锌和铜、铋,锌精矿中含有铅和铜以及金、银、镉、硒、碲、铟、锗、镓、铊、硫等。另方面,开展综合回收也是消除环境污染的重要措施,特别是硫、砷、镉、汞等,当精矿含砷、镉、汞高时更是如此。因     

湿法综合回收某铅锌尾矿试验研究

某铅锌尾矿中含铜、锌、铅、银等有价成分,通过多元素分析和铅、锌物相分析,查明了该尾矿中铅、锌矿物主要以氧化物、硫酸盐形态存在;通过系统地试验研究,探索出一种全湿法处理铅锌尾矿、资源综合利用率较高、节省投资、操作方便、绿色环保型节能工艺。该工艺最终产品为铜精矿、锌精矿和铅银精矿。     

安徽某高硫富含金银硫化铅锌矿选矿试验研究

针对某高硫富含金银硫化铅锌矿铅锌硫共伴生关系紧密、铅矿物及锌矿物为中细粒嵌布、含硫高的特点,采用优先浮铅-铅尾矿活化浮锌-锌尾矿回收硫的选矿工艺流程,选铅作业选用自主研发的硫化铅矿物选择性捕收剂HP-1作为捕收剂。全流程闭路试验结果与生产现场指标相比,铅精矿中铅、金、银回收率分别提高了5.33%、4.76%、4.64%,铅精矿、锌精矿及硫精矿中金银的综合回收率分别提高了6.25%、5.96%。     

铅试金重量法结合原子吸收光谱法测定银钯精矿中银

采用硝酸、盐酸、高氯酸分解样品,加入盐酸与银反应形成氯化银沉淀后过滤,采用铅试金重量法对沉淀中银量进行了测定,并扣除了钯产生的干扰,同时采用原子吸收光谱法(AAS)对滤液中的银量进行了测定,将沉淀与滤液中的银量相加后除以样品量得到样品中银的含量,实现了铅试金重量法联合原子吸收光谱法对银钯精矿中银的测定。考虑到在沉淀形成的过程中,氯化银沉淀对铂和钯有严重的吸附作用,因此考察了铂和钯对沉淀中银量测定的影响。试验表明,采用铅试金法对沉淀中贵金属进行捕集后,贵金属合粒中的铂对银测定的干扰可忽略不计,但钯的干扰不可忽略。实验采取用10mL硝酸(1+1)低温溶解贵金属合粒,以原子吸收光谱法测定合粒溶液中钯量,从铅试金重量法所得结果中扣除合粒中钯量的方法消除了沉淀中钯对测定的干扰。干扰试验表明,滤液中的主要共存元素钯、铜、铋、金、铂对样品中银测定的干扰可忽略不计。按照实验方法,对钯银精矿样品中银平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.028%~0.059%,同时加入高纯硝酸银进行加标回收试验,回收率为98%~102%。将实验方法应用于银钯精矿样品中银的测定,其测定结果与碘化钾电位滴定法基本一致。     

碳质银精矿富氧-氯化焙烧试验研究

对高硫高碳型碳质银精矿进行了富氧-氯化焙烧预处理试验研究,主要考察了氯化剂质量分数、焙烧温度、空气与氧气体积比、焙烧时间等因素对碳、硫去除率及金、银浸出率的影响。试验结果表明:在氯化剂质量分数10%、焙烧温度550℃、空气与氧气体积比1∶1.5、焙烧时间6 min的最佳焙烧条件下,金、银浸出率分别为98.51%、92.20%。同时,通过对比氧化焙烧、氯化焙烧和富氧-氯化焙烧3种预处理方法表明,富氧-氯化焙烧在处理高硫高碳型复杂银精矿方面具有明显优势。     

波长色散X射线荧光光谱法测定硫精矿中硫铁铅锌钼

本文采用粉末压片法制样,建立了用波长色散X射线荧光光谱法测定硫精矿中硫、铁、铅、锌、钼五种元素的方法。以分析硫精矿中硫元素为主要目的,分别对制样条件的选择、分析条件的优化进行了研究,并详细讨论了如何减小基体校应、矿物效应和元素之间的干扰,采用经过多次化学分析的生产样品作为标准样品绘制校准曲线,并选择相应程序进行曲线拟合线性相关性较好,各元素的相关系数在0.996 8~0.999 7之间。该方法用于生产硫精矿样品的分析,结果与传统化学法分析结果相一致。     

碳酸钠固硫-直接测汞仪测定银精矿中汞

使用直接测汞仪检测银精矿中汞时,由于硫质量分数较高(可达30%以上),大量硫在高温下从样品中释放,会加速催化管失效。为解决这一问题,实验选用碳酸钠作为测定银精矿样品时的固硫剂,减少了样品中硫的释放,实现了碳酸钠固硫-直接测汞仪对银精矿中汞的测定。优化后的实验条件如下:称取0.10g样品(过150目筛)于样品舟中,加入0.20g碳酸钠搅拌均匀后,使用直接测汞仪测定,分解温度为650℃,分解时间为15s。汞量在2~20ng和20~500ng范围内其校准曲线的决定系数(R²)分别为0.9996和0.9993;方法检出限为0.0012mg/kg。按照实验方法测定3个银精矿中汞,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~6.1%;加标回收率为95%~103%。通过与原子荧光光谱法比对,测定值有良好的一致性。实验方法可为银精矿中汞的检测和后续环境评估提供重要的技术支撑。