煅烧温度对电纺ZnO纳米纤维形貌及结构的影响

对不同温度煅烧下得到的电纺ZnO纳米纤维的形貌及结构进行了分析。以醋酸锌和聚乙烯醇(PVA)制备前驱体,采用电纺丝技术制备复合纤维,然后以400,500,600和800℃高温煅烧2 h得到氧化锌纳米纤维。采用热重分析(TGA)、元素分析(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱分析(Raman)、透射电镜(TEM)等方法对得到的纤维的形貌、结构进行测试分析。未处理以及以400,600和800℃煅烧后纤维的直径分别为207,135,158和200 nm,呈先减小后增大的趋势。400,500和600℃煅烧后得到的ZnO晶粒尺寸分别为24.25,33.52和35.37 nm,随着温度的升高,晶粒尺寸逐渐增大。对比不同温度煅烧后得到的氧化锌纳米纤维,确定最佳煅烧温度为600℃。     

静电纺丝工艺及煅烧温度对Dy0.05Ce0.95O0.975纳米纤维形貌影响研究

目的 为了制备出直径能够达到纳米级别的纤维,调节静电纺丝的参数,包括电压、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)含量、溶液流速、稀土硝酸盐含量,以确定最佳工艺数值,并通过煅烧获得纳米级别、无杂质生成的粉体颗粒,了解纤维形貌随温度的变化规律。方法 采用Dy元素对CeO2进行掺杂,其掺杂量x=0.05(原子数分数),并使用PVP配制纺丝前驱液,而后通过单因素分析法,分别研究4种工艺参数对纳米纤维形貌及直径的影响,采用扫描电镜(SEM)进行观察,并用软件测量纤维样品的直径分布范围。在制备了纳米级别的纤维后,进行热重(TG/DTA)分析,并观察不同温度下纤维的失重情况,确定了热处理温度范围,而后将纤维在700、800、900 ℃下煅烧,通过SEM观察纤维在煅烧之后的形貌。采用能谱仪测定了煅烧后样品的组成元素及分布情况。结果 利用优化后的工艺参数可以制备出直径为200~500 nm、形貌良好的纤维,通过煅烧可以形成100~200 nm的球型颗粒纤维,煅烧后的粉体没有杂质产生。结论 最佳工艺参数如下:电压为15 V,PVP的质量分数为10%,溶液流速为0.2 mm/min,硝酸盐质量分数为6.5%。煅烧温度会对纤维形貌及晶粒产生较大影响,煅烧温度越高,晶粒生长速度越快,在3种煅烧温度下,纤维能够完全转变为氧化物,没有C元素生成。     

静电纺丝纤维形貌的研究

综述了溶液粘度、电荷密度等因素对静电纺丝纤维形貌的影响.在静电纺丝过程中,溶液粘度与电荷密度是影响纤维形貌的主要因素,它们具有协同作用.同时,这两个因素本身也受溶液浓度、聚合物分子量、溶液电导率等因素的影响,因而在纺丝时需综合考虑以上因素以获得形貌完善的纤维.     

静电纺丝参数对聚乙酸乙烯酯纤维形貌的影响

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用静电纺丝法制备了聚乙酸乙烯酯(PVAc)纤维.用场发射扫描电镜观察了PVAc纤维的形貌,研究了PVAc溶液质量分数、纺丝电压、收集距离等对纤维形貌及平均直径的影响.研究结果表明,PVAc溶液质量分数和纺丝电压对纤维的形貌有显著影响,随着PVAc溶液质量分数和纺丝电压的增大,纤维的平均直径增大;收集距离对纤维形貌的影响较小.尝试采用静电纺丝法制备了炭黑和PVAc的复合纤维,以增强纤维的导电性,成为导电碳纤维,但炭黑会显著降低PVAc的成纤性,因为它会吸附溶剂DMF,使溶剂在电纺过程中不易挥发,射流不能固化成纤维.     

离子液体对静电纺丝成型及电纺纤维形貌的影响

静电纺微/纳米纤维毡在组织工程、过滤、防护等领域具有显著优势,目前广为使用的静电纺丝聚合物均以配置一定的溶液为前提,离子液体因其独特的溶解特性及“绿色”优势可替代部分具有毒性的溶剂.综述了离子液体在静电纺丝成型中的作用,包括作为单一溶剂、共溶剂,或者将离子液体聚合后参与共混静电纺丝成型,也包括采用离子液体对静电纺纤维毡进行后处理.离子液体的引入导致溶液性质变化,显著影响了静电纺丝成型过程,进而导致纤维直径、形貌以及纤维毡的物理性质均有一定程度的改变.     

静电纺丝制备二氧化硅纳米纤维的形貌控制

使用溶胶一凝胶和静电纺丝相结合的方式制备二氧化硅纳米纤维,采用PVP／乙醇溶液作为实验用剂,通过调整结构导向剂P123的量来探究其对所得多孔纳米纤维形貌的影响。利用电子扫描显微镜（SEM）、电子透射显微镜（TEM）以及氮气吸附一脱附对得到的多孔纤维进行表征。结果显示,结构导向剂P123的使用量是影响二氧化硅纳米纤维的比...     

静电纺丝制备二氧化硅纳米纤维的形貌控制

使用溶胶-凝胶和静电纺丝相结合的方式制备二氧化硅纳米纤维,采用PVP/乙醇溶液作为实验用剂,通过调整结构导向剂P123的量来探究其对所得多孔纳米纤维形貌的影响。利用电子扫描显微镜(SEM)、电子透射显微镜(TEM)以及氮气吸附-脱附对得到的多孔纤维进行表征。结果显示,结构导向剂P123的使用量是影响二氧化硅纳米纤维的比表面积的主要因素,但是对孔径分布没有影响。     

水热法制备稀土掺杂铁酸铋粉末及其性能研究

采用水热法制备了不同稀土元素(La、Ce、Nd)A位掺杂铁酸铋粉末。X射线衍射表明该方法制备的铁酸铋粉末为R3c三方晶相结构;扫描电子显微镜图像表明,稀土元素掺杂对铁酸铋粉末形貌影响较大,不同稀土元素掺杂的粉末呈现不同的颗粒形貌和尺寸;光电子能谱扫描分析证实了掺杂稀土的存在,得到了Fe2+的含量;紫外-可见光吸收光谱显示,掺杂铁酸铋粉末在蓝绿光区(400~550nm)有着更强吸收,稀土掺杂使其吸收边蓝移;磁滞回线结果表明A位稀土元素(La、Ce、Nd)掺杂使得铁酸铋粉末铁磁性得到明显增强。     

交错能带结构钕掺杂钒酸铋形貌与光催化性能调控

为了研究混合相异质结对光催化的改性机理,以五水硝酸铋、六水硝酸钕、偏钒酸钠为原料,浓硝酸、氢氧化钠为调和剂,水热合成不同浓度钕掺杂钒酸铋样品。X射线衍射和拉曼峰位分析发现,钒酸铋呈现钕浓度依赖的单斜到四方相转变。采用扫描电子显微镜表征发现,这种相变给样品形貌带来巨大变化。小于1at%钕掺杂单斜钒酸铋由不规则颗粒堆积而成,大于7at%钕掺杂四方相由类似球状或凹槽表面果仁状构成,而中间混合相由微米长方体棒状组成。规则形貌导致所有掺杂样品光催化降解罗丹明B效率高于无掺杂样品。高分辨透射电子显微镜和莫特–肖特基测试发现,混合相中形成交错能带异质结,进一步促进光生电-子空穴对分离并抑制其复合,使得4at%钕掺杂样品具有99.4%降解效率。     

pH值对水热合成钒酸铋及性能的影响

以硝酸铋和偏钒酸铵为无机源,NaOH为pH值调节剂,利用水热法制备了多种结构和形貌的BiVO4,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见吸收光谱(UV-vis DRS)等分析手段表征了其物化性质。结果表明前驱液的pH值对制得BiVO4产物的晶型和粒子形貌有很大影响。考察了BiVO4样品在可见光(λ>420nm)下降解罗丹明B的催化活性和总有机碳(TOC)浓度的变化,结果表明前驱液pH值为6.7时所得BiVO4具有最好的光催化活性,可见光催化4h后,罗丹明B的降解率达到95.3%。TOC值随着光解反应时间的延长而减小,表明罗丹明B发生了矿化。另外,对BiVO4光催化剂的晶型、形貌和性能之间的联系也进行了简单的探讨。     

Effect of processing temperature on characteristics of metal-ferroelectric (BiFeO3)-insulator (HfLaO)-silicon capacitors

The effect of temperature in rapid thermal annealing (RTA) process on the physical and electrical properties of bismuth ferrite ceramic thin films on HfLaO/p-Si substrates has been investigated. In metal-ferroelectric-insulator-silicon (MFIS) capacitors, the high-k HfLaO dielectric layer was prepared as the insulator layer. On HfLaO/Si substrates the bismuth ferrite thin film was fabricated via sputtering process with a BiFeO₃ (BFO) target at room temperature followed by RTA. The RTA temperature ranged from 500 to 700 °C. It is found that the root mean square roughness of ceramic films increases for high-temperature process. The maximum ferroelectric memory window is 1.6 V obtained from a sweep voltage of ± 4 V at the lowest RTA temperature of 500 °C. This good ferroelectric memory performance can be attributed to the low leakage current as a result of smooth surface of nanocrystalline ferroelectric BFO and Bi₂Fe₄O₉ thin films.     

煅烧温度对二氧化钛纳米晶性能的影响

研究了不同煅烧温度下,锐钛矿相、混晶和金红石相二氧化钛纳米晶的 粒径、比表面积和吸收光谱的变化。经相同的温度煅烧后,金红石相二氧化钛纳米晶的生长速率和比表面积下降速率均大大高于锐钛矿相,表明高温反应或煅烧难以获得金红石相纳米晶,真空热处理的金红石相二氧化钛纳米晶可以保持较高的比表面积和较小的粒径,但易导致非化学配比、晶格缺陷并降低了粉体的性能。     

铁电相BiFeO3对多铁复合薄膜CoFe2O4-BiFeO3铁磁性能的影响

为了研究铁电相BiFeO₃对复合薄膜磁性能的影响,在LaNiO₃ (LNO)缓冲层的Si (100)衬底上旋涂制备了含有0、6、9、10层等不同厚度BiFeO₃的层状CoFe₂O₄-BiFeO₃ (CFO-BFO) 多铁复合薄膜。采用XRD、SEM以及TEM对其结构和形貌进行了表征,采用振动样品磁强计测量磁性,研究了不同厚度BFO对复合薄膜磁性的影响。结果表明: CFO和BFO在异质结构薄膜中共存。缓冲层LNO和铁磁相CFO薄膜具有精细微观结构及明显界面。铁电相BFO的厚度对CFO-BFO复合薄膜的磁性能产生了很大影响。在含有不同层数铁电相BFO的复合薄膜中,含有9层BFO复合薄膜的饱和磁化强度最大,达到了230 emu·cm^-3,相比无铁电相BFO的薄膜,饱和磁化强度提高了18.6%。初步讨论认为: 随着铁电相BFO厚度的增加,CFO与BFO之间的应力传导引起了复合薄膜饱和磁化强度的提高。     

SnO2气敏元件烧结工艺与电性能关系的复阻抗分析

采用平面丝网印刷工艺制备ＳｎＯ２厚膜气敏试样,分别在不同烧结温度和保温时间下于空气中烧成,测量试样的灵敏度和稳定性,并通过复阻抗分析方法,研究了ＳｎＯ２气敏元件烧结工艺和电性能的关系,探讨烧结工艺对敏感材料微结构的影响,结果表明,适当调整结工艺参数可以使元件既有较高的气体灵敏度又有良好的长期稳定性,复阻抗分析表明,随保温时间延长,试样的电阻－电工线半圆弧的弥散角逐渐减小至零,说明适当延长保温时间使     

铌酸镁的合成与铌镁酸铅基电致伸缩陶瓷性能关系研究

研究了不同温度MgNb2O6的原始合成反应,结果显示游离MgO的含量随MgNb2O6合成温度的升高而减少．首先合成MgNb2O6,但合成时并不加入过量MgO,合成温度为1050℃,由此制备了一种PMN基电致伸缩陶瓷．在X射线衍射检测极限内,并未发现此PMN基电致伸缩陶瓷存在焦绿石第二相．对该陶瓷施加1kV／mm频率为0．07Hz的准静态电场,在室温下其纵向电致应变（S11）达1．05×10－3而滞后仅为6．8％．还研究了MgNb2O6的合成温度与PMN基陶瓷电致伸缩性能的关系,它表明PMN基陶瓷的居里温度Tc随MgNb2O6的合成温度的提高而增高,从而引起介电常数的下降和滞后增大．     

纤维预热温度对连续Al2O3f/Al复合材料力学性能的影响

选用Nextel610型Al₂O₃纤维为增强体、ZL210A连续氧化铝合金为基体,采用真空压力浸渗法制备纤维增强铝基复合材料(Al₂O_3f/Al),纤维的体积分数为40%,预热温度分别为500、530、560和600℃,研究了纤维预热温度对Al₂O_3f/Al复合材料的微观组织、纤维损伤和力学性能的影响。结果表明：随着纤维预热温度的提高复合材料的致密度随之提高,最大达到99.2%,材料的组织缺陷最少,纤维的分布均匀;随着纤维预热温度的提高从复合材料中萃取出来的Al₂O₃纤维的拉伸强度不断降低,纤维预热温度为600℃的复合材料中Al₂O₃纤维的拉伸强度仅为1150 MPa,纤维表面粗糙,有大尺寸附着物。纤维的预热温度对Al₂O_3f/Al复合材料的拉伸强度有显著的影响。预热温度为500、530、560和600℃的复合材料其拉伸强度分别对应于298、465、498和452 MPa。组织缺陷、纤维损伤和界面结合强度,是影响连续Al₂O_3f/Al复合材料强度的主要因素。     

纳米羟基磷灰石/玉米醇溶蛋白复合超细纤维的制备与性能

利用静电纺丝制备出纳米羟基磷灰石(nHA)/玉米醇溶蛋白(zein)复合超细纤维。通过场发射扫描电镜、透射电镜观察了纳米羟基磷灰石/玉米醇溶蛋白复合超细纤维的形貌;利用红外光谱仪、X射线衍射仪对纳米羟基磷灰石/玉米醇溶蛋白复合超细纤维结构和性能进行表征,并进行了拉伸测试。结果表明,随着超细纤维中羟基磷灰石含量的增加,纤维的直径先减小后增大,纤维中纳米羟基磷灰石的结晶逐渐变好。相比于玉米醇溶蛋白超细纤维,含有质量分数为25%羟基磷灰石的复合超细纤维仍具有较好的力学性能。     

Room-temperature magnetic studies of La-modified BiFeO3 ceramic

Magnetic studies of La-modified BiFeO₃ ceramic with x = 0.0, 0.20 and 0.25 synthesized by solution combustion method are reported. X-ray diffraction, Differential scanning calorimetry and Vibrating sample magnetometer are used to characterize the powder samples. La substitution for Bi in BiFeO₃ ceramic increased the Room-temperature saturation magnetization (M_s) and remanent magnetization (M_r). Mössbauer spectroscopy confirmed the presence of single-phase material for the doped compositions. A significant enhancement of antiferromagnetic Neel temperature T_N and saturation magnetization M_s for x = 0.25 sample is observed as compared to BiFeO₃.     

氨基酸对水热合成羟基磷灰石纤维形貌的影响

以Ca(NO_3)_2·4H_2O和(NH_4)_2HPO_4的水溶液为前驱体,基于生物矿化的基本原理,利用水热法制备结晶度较高的羟基磷灰石(HA)纤维,重点研究酸性氨基酸L-谷氨酸(Glu)、中性氨基酸L-苯丙氨酸(Phe)和碱性氨基酸L-赖氨酸(Lys)的添加对产物物相和形貌的影响。结果表明:添加这3种氨基酸均对产物的物相影响不大,制得样品的主要组成相都是HA,部分样品含有少量碳酸钙。3种氨基酸的加入均改变纤维沿c轴生长的趋势:加入Glu后得到球状形貌的HA,Lys的加入使得产物形貌变得不均匀,而加入Phe后得到分散性较好的棒状纤维。