水平三温区法制备低位错和无位错掺Si—GaAs单晶

本文叙述了水平三温区法制备低位错和无位错掺Si—GaAs单晶的工艺,介绍了三温区炉的结构,论述了掺Si—GaAs晶体与石英舟的沾润和单晶生长的有关问题。试验结果表明水平三温区炉工艺稳定,具有重现性。在本工艺的条件下,单晶生长率可达70％以上。(100)面生长,获得8厘米~2低位错单晶,位错密度小于2000厘米~2;(100) 面为5厘米~2无位错单晶,位错密度小于500厘米~(-2),在尾段有零位错样品。     

掺杂GaAs单晶中位错的腐蚀观察与探讨

本文阐述水平三温区炉生长的掺杂(Si,Te或Cr)GaAs中位错的腐蚀观察工艺和基本原理。详细探讨了由化学腐蚀所获得的一些结果,诸如位错坑,浅坑或碟坑,沉淀物和夹杂等。     

关于直拉长苞硅单晶收尾工艺的改进

在长期的生产实践中发现,直拉长苞硅单晶如何减少尾部位错反延伸,是提高单晶成品率的关键之一。按以往的老工艺要求,单晶生长外型一般是葫萝葡形,这样一旦尾部断苞或出现位错,则在断苞处或在位错出现处,就会产生大量位错增殖,而这时晶体尾部的温度仍在850℃以上,位错在这一温度下是可以滑移的,其滑移面为(111),此(111)面与生长轴夹角为19°28′(正向拉     

<100>P型4英寸无位错锗单晶的研制

从4英寸无位错锗单晶的生长温度梯度条件出发,设计开发了直拉法生长4英寸无位错锗单晶的双加热器热场系统;并对其热场进行了一系列的数值模拟研究,获得了4英寸无位错锗单晶的温度分布、轴向和径向的温度梯度分布以及热应力的分布结果:双加热器热场系统生长的锗单晶中轴向温度梯度在0.1~0.6 K·cm-1范围内,径向温度梯度为0.02~0.26 K·cm-1;锗单晶中局部区域的热应力值超过了锗单晶的临界切应力1 MPa,其他区域的热应力小于临界切应力。实验将双加热器热场系统中生长的无位错锗单晶,按要求切取测试片后进行位错腐蚀测量研究,获得测试片的位错密度和锗晶体的位错纵向分布。论文研究结果表明,锗单晶晶体中的应力分布数值模拟预期结果与实验生长的锗单晶位错腐蚀实验研究结果一致:该双加热器热场系统适合拉制4英寸无位错锗单晶;其位错呈离散分布,位错密度为350~480 cm-2。     

锗单晶脆断强度的研究

不同生长条件和冷却方式下拉制的锗单晶按规定晶向切、磨成一定尺寸的试样片状,用CP-4A腐蚀液抛光,使表面光亮、平整,无划痕,无位错蚀坑,用三点弯曲方法测出脆断强度;研究了脆断强度与拉晶条件的关系;应用位错模型说明了锗单晶的脆断过程,探讨了锗单晶的脆断机理。     

大截面低位错水平法GaAs单晶研制

本文在水平生长 GaAs 单晶中首次应用了等电子掺杂技术,在制备大截面晶体进一步降低位错密度方面取得了显著效果。研制的 HB-12型单晶(100)片面积达到12cm~2,位错密度<500cm~(-2),研制的 HB-18型单晶(100)片面积达18cm~2,位错密度<5000cm~(-2)。     

低位错锗单晶片的表面位错腐蚀研究

锗单晶在红外以及空间太阳能电池都有广泛应用。目前,超过90%的空间电源都是锗基太阳能电池,使得低位错锗单晶成为空间太阳能电池的基础材料。太阳能电池使用的锗单晶要求位错密度低于1000 cm-2,高效电池甚至要求单晶位错密度低于300 cm-2,其对锗单晶片内部的位错数量要求不断提高,对位错密度测量精度提出更高的要求。采用HNO3-HF体系的抛光腐蚀液对锗单晶片进行处理,通过择优腐蚀显示位错。通过改变金刚砂粒度、抛光温度、抛光时间、腐蚀温度、腐蚀时间、晶向偏离角度等条件,从表面粗糙度及金相图表面形貌等方面进行了比较和分析,确定了不同条件下的锗单晶片抛光腐蚀情况,以及晶向偏离角度大小对位错密度偏差的影响。结果表明,采用本文确定的切割、研磨、表面腐蚀方法,位错形貌清晰显现完全,位错测量误差可以控制在5.5%以内,能够保证测量精密度。为实际应用中锗材料位错密度测量及腐蚀工艺的改进提供实验依据及理论参考。     

隧道二极管用锗单晶制备的温场设计

通过设计合适的温场，解决了重掺单晶生长过程中的组分过冷和位错密度高的问题，获得了高掺杂浓度高迁移率的无位错单晶。     

保温时间对锰氧化物刻蚀金刚石单晶的影响

研究了在不同保温时间下MnO₂对金刚石单晶的表面刻蚀, 通过扫描电子显微镜和拉曼光谱对刻蚀后金刚石单晶不同晶面的表面形貌和刻蚀机理的进行了表征与分析, 并对腐蚀过程中金刚石表现出来的各向异性进行了探讨。结果表明: 当金刚石和MnO₂质量比为1:5时, 金刚石单晶的刻蚀程度随着保温时间的延长而增大; 在相同保温时间下, {111}晶面比{100}晶面刻蚀严重; 金刚石表面腐蚀后的形貌与对应晶面的碳原子排列有关, {100}面倾向于形成四边形的刻蚀坑, 而{111}面则会形成轮廓为三角形的腐蚀坑, 且金刚石单颗粒的抗压强度随刻蚀时间的延长而下降; 刻蚀机理为MnO₂与金刚石表面C原子发生反应, 导致金刚石表面发生刻蚀。     

低位错锑化铟单晶的研制

在高频直拉单晶炉中,适当增加石英坩埚的高度,并在坩埚外附加一个石英套管,使之形成一个较为合理的热场。在这个新的热场中已拉制出直径为20～30毫米的低位错密度的Insb单晶。其位错密度接近于10~2厘米~(-2)。从而使InSb单晶的位错密度比原先制备的至少下降一个数量级以上。结合直拉单晶工艺和缩颈技术,对排除和降低位错的措施进行较为详细的实验研究,并就两种热场拉制的InSb单晶进行了位错对比分析和讨论。同时,观察到籽晶与熔体接触面因热冲击而新生的位错,其密度约为3×10~2厘米~(-2)。     

〈111〉籽晶的偏角和偏离方向对生长无位错真空区熔硅单晶的影响

一、前言 无位错真空区熔硅单晶是一种比较理想的Si(Li)X射线探测器级材料,具有低氧低碳的优点,但在真空下生长无位错单晶比在气氛下生长困难得多。实践表明<111>籽晶的取向对生长无位错单晶有较大的影响。国外曾报道过气氛下生长无位错单晶与<111>籽晶的取向有关。本实验的目的是探讨真空下生长无位错硅单晶是否与<111>籽晶取向     

锗单晶中位错密度的影响因素

直拉法生长的空间太阳能电池用锗单晶中位错密度的影响因素有:籽晶中位错延伸对晶体中位错密度的影响;温度梯度对位错密度的影响;固液界面形状对位错密度的影响;机械因素对位错密度的影响。通过dash技术排除籽晶中位错的影响;通过调整晶体所处的热场(改变埚位和保温筒高度)、改变熔体中轴向负温度梯度的状况(增加坩埚杆的保温效果和开双加热器)和通过设计出轴向温度梯度为线性温度梯度径向温度梯度较小的热场来减小温度梯度对位错密度的影响;通过调整固液界面形状(改变拉速、埚转和晶转)来改善由于固液界面形状不佳带来的位错增值现象。通过上述措施可以基本消除单晶中位错排、位错堆以及小角晶界,得到低位错密度的单晶。     

重掺锑硅单晶的生长

在直拉(CZ)法生长的重掺锑硅单晶中,由于锑在硅中的特性,造成无位错(文中指No<1000个/厘米~2)晶体生长的困难,同时断面电阻率均匀性也难以控制,严重影响了单晶的成品率。 本实验用改变动态工艺参数方法调整晶体固液界面,以控制一个微凸等温面,取得了无位错且电阻率分布较为均匀的晶体生长条件。使重掺锑硅单晶成品率达到40％。工艺基本稳定。     

脉冲电流对1420铝锂合金超塑性及组织演变影响

通过温度480℃、初始应变速率0.001 s~(-1)条件下单轴超塑拉伸试验,研究了脉冲电流对1420铝锂合金超塑性变形行为的影响,在此基础上,利用光学显微镜(OM),透射电镜(TEM),X射线衍射(XRD)等分析手段,研究了脉冲电流对1420铝锂合金超塑变形过程中的晶粒形貌及尺寸、位错形态及密度的影响规律,结果表明:脉冲电流提高了1420铝锂合金超塑变形性能,降低了变形抗力,与未加脉冲电流超塑拉伸实验结果相比,施加脉冲电流后超塑拉伸延伸率由160%提高到270%,提高了68%;峰值应力由14.3 MPa降到10.7 MPa,降低了25%。1420铝锂合金超塑变形过程中发生了动态再结晶,脉冲电流促进了再结晶的形核,使变形后的组织更加均匀、细小,相同应变条件下,施加脉冲电流超塑变形后的平均晶粒尺寸低于未加脉冲电流超塑拉伸;位错运动是1420铝锂合金超塑变形重要的变形协调机制,脉冲电流促进了位错运动、打开了晶内位错缠结,降低了相同变形条件下的位错密度,使变形协调更易于进行。     

磁控溅射制备YBCO超导薄膜的AFM研究

采用中空柱阴极直流磁控溅射装置制备YBCO超导薄膜,应用原子力显微镜（AFM）研究了在最佳工艺条件下沉积在LaAlO3和Zr(Y)O2上的具有c轴取向的YBCO超导薄膜及其相应衬底的表面形貌,生长的YBCO膜都具有较好的表面结构,在LaAlO3单晶衬底上的YBCO膜形成大颗粒岛状结构,颗粒生长整齐,尺寸大小均匀;生长在单晶Zr(Y)O2上的YBCO膜则形成起伏较大的层状与岛状生长的混合结构,这些差别的产生与衬底的初始状况及制备过程中膜与衬底的界面作用有关。分析了形成超导薄膜不同表面形貌的原因,从生长机理角度讨论了表面形貌与缺陷和位错的形成机制。     

水平法生长无位错掺Si-GaAs单晶

用水平法生长成掺Si的无位错GaAs单晶。位错密度低于500厘米~(-2),电子浓度1-6×10~(13)厘米~(-3)。 水平法生长掺Si-GaAs单晶的主要困难是熔体与石英舟的沾润;其结果有二:(1)引入应力,得不到低位错的晶体;(2)易生孪晶,单晶率很低。 采用三温区法抑制Si与石英的反应,结合新合成工艺可以完善地解决沾润问题。注意选择籽晶的方向,可以减少孪晶的发生率。 克服上述问题后,用籽晶法可以生长成无位错的掺Si-GaAs晶体。     

低位错掺铟与不掺杂LEC SI—GaAs单晶生长工艺研究

在微波半导体领域内,2～3英寸高迁移率、高完整性的SI-GaAs单晶是制做GaAs器件特别是GaAs IC的理想材料,但用LEC法生长的单晶位错密度较高,EPD达10~4～10~5cm~(-2)。根据国内外的报道,现有降低LEC GaAs单晶位错工艺的实质是降低单晶的热应力与提高临界切应力。根据这种观点,我们在改进的高压单晶炉中生长了直径     

无位错硅单晶生长中几种现象的X射线貌相术观察

本文利用X射线貌相方法观察分析无位错硅单晶生长过程中的几种现象。基于实验结果分析讨论籽晶熔接面处位错的产生、延伸和消除的规律,描述无位错硅单晶小平面生长机理以及破坏无位错硅单晶生长的几种情况。首次用貌相方法观察到孪晶界区域中的位错,最后还讨论单晶尾部的位错返回和克服该问题的两种方法。     

VGF法GaAs单晶位错分布的数值模拟和Raman光谱研究

采用数值模拟技术和Raman光谱法对4inch垂直梯度凝固(VGF)法GaAs单晶位错进行了研究。运用数值模拟软件计算了GaAs晶体生长过程中的位错分布,模拟计算与实验结果一致。通过Raman光谱测量,定量计算了晶片表面的残余应力分布。Raman测量结果表明,残余应力与位错密度分布基本一致。在VGF法生长的GaAs单晶中观察到了不完整的位错胞状结构,并利用Raman光谱法对其进行了微区分析。     

水平法生长GaAs晶体中位错的产生及其排除机构

本文讨论水平法生长的GaAs晶体中产生位错的原因,以及位错排除的机构。提出“小晶面控制成核”的机构解释位错的分布特征和选择有利晶向生长利用小晶面效应抑制位错增生的方法。 水平晶体生长中由于应力引入位错的因素有:(1)沾润,(2)不均匀热场和(3)大的沉淀物。其中沾润是主要的。产生“生长”位错的因素有:(1)籽晶中位错的延伸,(2)小晶面效应,(3)组分过冷和(4)异质成核。这些因素除小晶面效应外都是可以控制的。 晶体中位错密度沿轴向分布的规律说明位错有增生和排除两种过程。凹界面和籽晶取向对位错增生有重要影响,而小晶面的位置又起关键作用。用〈110〉晶带的〈311〉等方向生长可以利用小晶面效应控制成核过程,抑制位错的增生。通过“位错沿其轴向传播”的排除机构,可以保证生长成无位错的GaAs晶体。