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采用液相还原法,以甲酸为还原剂制备了负载量为5%的Pd/C催化剂。考察了还原过程中p H值对Pd/C上硝基苯液相催化加氢性能的影响,并用XRD、SEM、TEM等手段对催化剂的结构进行了表征。结果表明,制备过程中随着p H的增大,催化剂活性先增大后减小;适宜的p H值能加快Pd还原反应的速率,有利于粒子快速成核,降低生成大粒径Pd粒子的几率,减少团聚,使Pd粒子均匀分散在活性炭载体上,获得较高的催化活性。p H=9时制得的催化剂上Pd晶粒分布均匀,平均粒径为3.63 nm;在50℃、H2压力0.8 MPa、搅拌速率100 r/min,反应45 min的条件下,这一催化剂对硝基苯加氢液相催化为苯胺的转化频率(TOF)达到8758 h-1。 相似文献
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纳米Pd/C催化剂的制备及其催化氧化乙二醛生成乙醛酸的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用化学还原法分别以PdCl2和Pd(OAc)2为前体制备了胶体Pd纳米粒子,然后采用胶体负载法获得2种Pd/C催化剂并应用于催化乙二醛氧化生成乙醛酸的反应。研究了催化反应条件如温度、乙二醛初始浓度以及在催化剂制备中Pd负载量、使用的前体对催化反应的影响,从而在最佳催化条件下得到乙醛酸产率为31.07%,选择性为67.06%的反应结果;利用XPS技术对Pd/C催化剂使用前后Pd的表面化学状态进行了表征,简要探讨了Pd/C催化剂的选择性和催化剂失活机理。 相似文献
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采用化学共还原法制备了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的Pd/Ni双金属纳米溶胶,采用TEM、HR-TEM等对所合成的Pd/Ni双金属纳米溶胶进行了表征,并系统研究了PVP用量、还原剂用量、金属盐离子浓度及金属比例等对该溶胶型双金属纳米催化剂的影响。结果表明:所制备的Pd/Ni双金属纳米溶胶的平均粒径在2 nm左右,双金属纳米溶胶催化剂催化NaBH_4制氢活性优于单金属Pd和Ni纳米溶胶的活性。其中Pd_(10)Ni_(90)双金属纳米溶胶的催化活性最高,其催化NaBH_4制取氢气的活性可以达到8250 mol_(H2)·mol_(Pd)~(-1)·h~(-1),Pd_(20)Ni_(80)双金属纳米溶胶催化剂催化NaBH_4水解反应的活化能为35.7 kJ/mol,反应焓为33.3 kJ/mol,反应熵为-150 J/mol。研究结果还表明,所制备的Pd/Ni双金属纳米溶胶催化剂具有很好的催化稳定性,即使4次催化试验后该催化剂仍然保持着较高的催化活性。密度泛函理论计算结果表明,Ni原子与Pd原子之间发生的电子转移使得Pd原子带负电而Ni原子带正电,荷电的Pd和Ni原子成为催化反应的活性中心。 相似文献
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以单晶Si(111)为基底,采用双槽法电结晶制备了Co/Pd纳米多层膜,使用电化学石英晶体微天平(EQCM)精确测定沉积过程中Co和Pd膜的质量随沉积时间的变化.通过电位阶跃法探讨了沉积层晶体成核机理,得到Co和Pd电结晶初期均为三维瞬时成核过程. X射线衍射(XRD)研究表明,Co和Pd的结晶与生长显示择优取向,出现了111Co-Pd的合金峰.并用物性测量系统(PPMS)测试了Co/Pd多层膜的磁性能,所得磁滞回线表明:矫顽力随着多层膜磁性层厚度的减小而增大,可达到9.0×104 A/m. 相似文献
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采用3种不同络合剂(马来酸、柠檬酸钠、水杨酸钠)对活性炭进行改性,并以未经改性的活性炭为对比,研究了络合剂改性活性炭对Pd/C催化剂的松香歧化性能的影响。傅里叶变换红外(FTIR)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及透射电镜(TEM)结果表明,经过马来酸、柠檬酸钠和水杨酸钠修饰改性的活性炭表面存在与Pd具有较强络合能力的配离子,这些配离子成为Pd前驱体的吸附锚定位,有利于形成粒径较小的Pd颗粒,提高了Pd的利用率。以改性后的活性炭为载体,制备得到的Pd/C催化剂活性均明显高于未经处理的活性炭的。 相似文献
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在2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚(NMA)催化加氢合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚(AMA)反应中,规整纳米Pd/C催化剂表现出很好的催化活性和选择性。但Pd/C催化剂在反应的套用过程中表现出反应活性逐渐降低。通过XRD、BET、EDS、XPS等物性表征以及Na2S滴定法和原子吸收法测定Pd含量的研究表明,钯微晶的长大、钯流失、催化剂中毒等不是引起Pd/C催化剂失活的主要原因,而Pd/C催化剂表面金属钯活性位在反应后被2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚产物等有机物覆盖可能是导致其性能逐渐降低的关键。使用酸洗法可以去除反应后Pd/C催化剂表面覆盖的2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚等有机物,释放金属钯活性位,实现Pd/C催化剂的性能有较大程度的恢复;而其他方法对Pd/C催化剂活性恢复的效果不明显。 相似文献
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采用氢氧化钠和盐酸调节钯炭(Pd/C)催化剂制备过程中的浸渍液的pH,制备了相应的钯炭催化剂。对Pd/C催化剂的成分、形貌等性质进行表征分析,研究了不同浸渍条件下制备的Pd/C催化剂对苯甲醛和2-氰基吡啶加氢的催化性能。结果表明,酸/碱浸渍方法可有效控制钯颗粒的尺寸大小及分散度。在浸渍液的pH值为3的条件下制备出的Pd/C-1~#催化剂平均粒径为2.78 nm。当浸渍液的pH值为10时,制备的Pd/C-2~#催化剂平均粒径为3.75 nm。对于2-氰基吡啶加氢,采用酸性浸渍条件制备的Pd/C催化剂具有更好的催化效果;而采用碱性浸渍条件制备的Pd/C-2~#催化剂对苯甲醛加氢效果更好。 相似文献
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分别采用乙酰丙酮钯、氯化钯和硝酸钯作前驱物,用浸渍-还原法制备了一系列Pd/C催化剂,以松香歧化反应评价其活性,研究了活性炭类型、载体预处理、溶剂、还原方法及温度等因素对Pd/C催化剂活性的影响.结果表明,采用具有较大比表面积和孔容的活性炭作载体有利于钯在其表面的均匀分布和催化剂活性的提高;以Pd(acac)2作前驱体,以及使用极性较强的溶剂与用无机配合物前驱体相比,制备的Pd/C催化剂活性较高;TG-DTA分析表明Pd(acac)2在350℃下完全分解,基于此结果,作者在350℃条件下采用氢气干法还原,制备出活性略高于从日本进口的Pd/C催化剂. 相似文献
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Cu/Pd复合材料的组织特征及性能研究 总被引:8,自引:7,他引:1
研究制造几种不同结构的Cu/Pd复合材料,测试其电学及力学性能,用金相显微镜及扫描电子显微镜分析它们的组织特征,比较不同方法制造的Cu/Pd复合材料的组织及性能。 相似文献
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曾利辉 《稀有金属材料与工程》2016,45(1):236-239
通过催化加氢合成茚虫威(indoxacarb)中间体反应用钯炭催化剂的性能对比,考察了钯炭催化剂的载体和载体预处理对催化剂性能的影响。实验结果表明:硝酸超声回流处理活性炭可以有效地去除活性炭中的杂质灰分,减小杂质对催化剂性能的影响;选择平均孔径大和比表面积高的活性炭为Pd/C催化剂载体可以获得较好的催化反应活性和选择性。 相似文献
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超声浸渍法制备Pd/Al_2O_3催化剂及其催化硝基苯加氢性能 总被引:2,自引:0,他引:2
以粉状γ-Al2O3为载体,分别采用超声浸渍和普通浸渍方法制备了Pd含量为5%的负载型催化剂,并将其用于硝基苯加氢反应。采用XPS和扫描电镜等手段对催化剂的理化性质进行了分析,考察了浸渍方法对催化剂活性金属分散度的影响。结果表明,与普通浸渍法相比,超声浸渍法制备的负载型Pd催化剂金属分散度明显提高,因而对硝基苯加氢反应表现出较高的催化活性。以KBH4为还原剂,通过超声浸渍制备的负载型Pd催化剂具有较高的钯分散度,在硝基苯加氢反应中表现出更高的催化活性。 相似文献