高能球磨-盐辅助氮化低温合成α-Si3N4粉体

以硅粉为原料,NaCl-NaF复合盐为反应介质和稀释剂,采用高能球磨-盐辅助氮化法制备出α-Si_3N_4粉体。研究了氮化温度、保温时间、盐硅比及复合盐中NaF含量对合成α-Si_3N_4的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物的物相组成和显微结构进行了分析表征。结果表明:氮化温度为1 200℃、保温时间为4 h、盐硅比为2∶1、复合盐中NaF含量为10%时,硅粉完全氮化。合成的产物中存在大量的α-Si_3N_4晶须,晶须的直径为40～280 nm,长度为几微米到几十微米;晶须的生长机制为VC机制。     

硅粉在高氮压下氮化的研究

本文对三种不同纯度的硅粉在加压氮气(～1MPa)中进行氮化研究。实验表明:在1250～1370℃1h 内硅粉可快速氮化反应生成氮化硅,主要晶相为β-Si_3N_4。硅粉快速氮化时,存在一个临界氮气压力,临界压力大小与硅粉本身表面特性有关,采用适当的工艺参数可快速制备高质量的α-SiN_4粉末。     

以AC发泡剂为添加剂燃烧合成α-Si3N4粉体

以硅粉和Si3N4粉体为反应剂,偶氮二甲酰胺(AC发泡剂)为添加剂,利用燃烧合成技术在较低氮气压力下制备了高α相含量的Si3N4粉体.采用X射线衍射和扫描电镜分别对产物的物相组成及显微结构进行了表征,研究了AC发泡剂对α相Si3N4粉体的形成和产物颗粒形貌的影响.结果表明,AC发泡剂能促进硅粉快速氮化,产物中α-Si3N4的含量随着AC发泡剂添加量的增加而增加.当AC发泡剂的添加量为24wt%时,产物中α-Si3N4的含量高达85.2wt%.对AC发泡剂作用下的燃烧合成Si3N4的反应机理做了初步探讨,研究表明:AC发泡剂的分解产物N2、CO、NH3不仅增加了坯体的透气性,而且改变了燃烧反应的传热和传质路线,从而促进了硅粉快速氮化和α-Si3N4粉体的生成.     

反应烧结Si3N4透波陶瓷的制备与能研究

以国产Si粉和Si3N4粉为原料,添加适量的Y2O3和Al2O3烧结助剂,经凝胶注模成型后,在流动的高纯氮气氛中,采用反应烧结工艺制备出结构均匀、性能良好的Si3N4透波陶瓷,并深入研究了组分配方和烧结工艺对硅粉氮化率及材料的力学性能与介电性能的影响.研究结果表明:提高烧结温度能明显改善硅粉的氮化程度,当烧结温度超过1450℃、保温4h以上时,硅粉可完全氮化;起始原料中Si3N4含量为65％时,样品的介电性能最好,其介电常数为4.8,损耗角正切值为0.78×10-2;起始原料中Si3N4含量为35％时,样品的力学性能最好,其抗弯强度为129.5MPa.     

日本氮化硅陶瓷的最近动向

氮化硅(St_3N_4)不是自然存在的,而是人工合成的一种化合物,它如同碳化硅、氮化硼、氮化铝等化合物一样,是一种具有广阔发展前途的工程结构陶瓷材料。Si_3N_4主要有两种晶体结构:六方晶系的β-Si_3N_4和三方晶系的α-Si_3N_4。低温时形成低温型的α-Si_3N_4和高温时形成高温型的β-Si_3N_4。从低温型的α-Si_3N_4转向高温型的β-Si_3N_4的相变温度     

烧结温度对反应烧结氮化硅铁复合材料 物相组成及力学性能的影响

以硅铁粉、Fe-Si_3N_4粉末、钛铁矿粉为原料,采用自蔓燃法制备Si_3N_4-Fe_3Si复合材料。将Si_3N_4-Fe_3Si复合材料试样在1 650,1 700,1 750和1 800℃氮气气氛下进行烧结。采用X射线衍射、红外光谱分析、扫描电镜、维氏硬度等探究了烧结温度对Si_3N_4-Fe_3Si复合材料试样密度、孔隙率、显微结构、物相组成、力学性能的影响,并采用差示扫描量热法(DSC)探究了硅铁-钛铁矿混合物的燃烧过程。结果表明,烧结温度对氮化硅铁复合材料的显微结构、力学性能有显著的影响,随着烧结温度的升高,试样的密度、维氏硬度均增大,Si_3N_4-Fe_3Si复合材料的致密性增加;但弯曲强度和断裂韧性随着温度升高先增大后减小,在1 750℃达到最大值。在1 750℃时,试样的密度、维氏硬度、弯曲强度和断裂韧性分别为3.33 g/cm~3、9.85 GPa、331 MPa和8.5 MPa·m~(1/2)。弯曲强度提高了56%,断裂韧性提高了102%,表现出良好的抗弯强度和断裂韧性。在1 750℃时, Si_3N_4-Fe_3Si烧结试样主要物相为β-Si_3N_4、Y_2Si_2O_7、Fe_3Si和少量的Al_2O_3,完成了α-Si_3N4向β-Si_3N_4的变相,Fe_3Si在高温烧结条件下稳定性良好。     

聚碳硅烷氮化热解法制备Si3N4纤维

将PCS电子束交联丝在氨气氛中氮化热解、脱碳氨化,继在氮气氛中高温热引发缩合/转氨基反应,生成硅氮烷并最终形成氮化硅(Si3N4)纤维。所制备的Si3N4纤维白色透明,横截面和表面均光滑致密,无明显缺陷和孔洞。还研究了氮化热解的反应机理以及热解工艺对氮化硅(Si3N4)纤维结构和性能的影响。红外光谱和元素分析的结果显示,氮化热解脱碳彻底,Si3N4纤维C含量<1%;烧结温度提高,N含量随之增加,O含量则先增后减;烧结温度不超过1500℃,纤维为无定型。力学性能结果分析表明,随热解温度的提高,纤维力学性能先提后降,1300℃时达到最大值。氮化热解过程是采用NH3进行脱碳氨化,并在N2气氛下高温热引发缩合/转氨基反应产生硅氮烷并最终形成Si3N4的过程。     

SiC_W含量对SiC_W/Si_3N_4复合陶瓷力学及高温微波性能影响

以α-Si_3N_4粉、β-SiC_W为原料,Al_2O_3、Y_2O_3为烧结助剂,采用凝胶注模工艺制备了SiC_W/Si_3N_4复合陶瓷材料,烧结温度为1 650℃,保温1.5h。研究了SiC_W加入含量对SiC_W/Si_3N_4复合陶瓷的微观结构、力学及常温/高温微波吸收性能的影响。结果表明:随着SiC_W含量的增加,SiC_W/Si_3N_4复合陶瓷的抗弯强度和断裂韧性都有先増后减的趋势,当含量为10wt%时,抗弯强度达到最大值505MPa,断裂韧性达9.515MPa·m1/2。常温介电常数在SiC_W含量为10wt%时,实部达最大值12,在12GHz最大吸收值为-21dB。高温介电常数随着SiC_W含量的增加有先增后减的趋势,在含量为10wt%时,实部达到最大值12.5。相比于纯Si_3N_4陶瓷,当SiC_W含量为10wt%时,SiC_W/Si_3N_4复合陶瓷在11.7GHz左右最大吸收可达-27dB,有效吸收频带(小于-5dB)为11.2~12.3GHz。     

机械活化-化学激励法燃烧合成α-Si_3N_4

为了制备高α-Si3N4含量的原料,在机械活化-化学激励法燃烧合成氮化硅工艺中,研究了机械活化时间、氮气压力、稀释剂和化学激励剂等因素对燃烧合成产物的影响。结果表明:通过机械活化把硅粉研磨至亚微米级,能提高硅粉的表面能,有助于在加入大剂量铵盐时燃烧合成α-Si3N4,但机械活化时间太长会导致铵盐分解流失,研磨时间不宜超过5h;当铵盐加入量大于18%后,燃烧波将不稳定;稀释剂的加入量应控制在40~60%。通过产物微观形貌分析知,在控温活化燃烧合成α-Si3N4时存在VC和VLS两种反应机理。     

β-C_3N_4的实验合成研究

作为人工预测材料,β-C_3N_4可能具有与金刚石相当的体弹性模量,并能够检验现代固体理论的预测性。 本研究首先采用离子注入、磁控溅射和微波等离子体化学气相沉积等方法,在不同基片材料和沉积温度下沉积碳氮薄膜,然后对薄膜进行成分、成键和晶体结构等方面的检测。 在成分方面,低温(<200℃)沉积薄膜的氮含量比较低,而高温(700～900℃)沉积时,氮合量有相当程度的提高;虽然在高温下硅基片上薄膜氮含量的提高不能排除氮化硅的影响,但铂基片上相当于C_4N_4成分晶态物质的获得,为β-C_3N_4的合成提供了成分上的可能。 在成键方面,低温沉积碳氮薄膜的红外吸收谱和拉曼谱中不出现与β-C_3N_4明显有关的信息;当在硅基片上高温沉积时,所得碳氮薄膜的拉曼谱中有251、302cm~(-1)峰,可能对应于β-C_3N_4,也可能对应于α-Si_3N_4。 在结构方面,硅基片上沉积碳氮薄膜与碳膜的X射线衍射谱没有明显的差别,而在石墨基体高能注氮并退火样品、铂基片上高温化学气相沉积的碳氮薄膜中,同时得到可以被解释为β-C_3N_4及其变体的X射线衍射谱,为β-C_3N_4的实际存在提供了较为可靠的证据。 总之,从室温到高温,从硅基片到石墨和铂基片,β-C_3N_4实验合成的结论逐渐明晰,为进一步的合成提供了必要的准备。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.