硅粉在高氮压下氮化的研究

本文对三种不同纯度的硅粉在加压氮气(～1MPa)中进行氮化研究。实验表明:在1250～1370℃1h 内硅粉可快速氮化反应生成氮化硅,主要晶相为β-Si_3N_4。硅粉快速氮化时,存在一个临界氮气压力,临界压力大小与硅粉本身表面特性有关,采用适当的工艺参数可快速制备高质量的α-SiN_4粉末。     

ECR等离子体对硅表面的低温大面积氮化

利用电子回旋共振微波放电氮等离子体对单晶硅表面进行了低温大面积氮化的探索，通过样品表征和等离子体成分探测，分析讨论了氮化机理。结果表明，这种方法可以用于硅表面的低温氮化处理，获得大面积的均匀氮化硅表层。     

ECR等离子体对硅表面的低温大面积氮化

利用电子回旋共振微波放电氮等离子体对单晶硅表面进行了低温大面积氮化的探索 ,通过样品表征和等离子体成分探测 ,分析讨论了氮化机理。结果表明 ,这种方法可以用于硅表面的低温氮化处理 ,获得大面积的均匀氮化硅表层。     

热场分布对大直径CZSi单晶中氧含量的影响

为了降低大直径CZSi单晶生长过程中氧的引入,采用不同的热场,通过最优化方法,得到了适于大直径（154mm)晶体生长的热场温度分布,使熔体的纵向温度梯度下降,热对流减少,硅单晶中氧含量降低。     

溶胶-凝胶还原氮化合成AlON粉的探索研究

探索了以硝酸铝、硝酸镁、柠檬酸、蔗糖等为起始原料,通过溶胶-凝胶、还原氮化工艺制备AlON粉的工艺。研究了AlON晶种、还原剂用量、氮化温度、MgO等工艺条件对AlON粉合成的影响。结果表明:实验条件下,无法采用溶胶-凝胶、还原氮化工艺合成AlON粉;MgO、AlON晶种的加入对其的合成没有明显的促进作用。     

氯化铵对Al粉材料直接氮化的影响

分析了NH4Cl对Al粉直接氮化程度的促进作用,并采用实验的方法进行验证.实验中对NH4 Cl的含量比例进行优化,并通过XRD、SEM、XRF和EDS进行测试、分析和表征.结果表明,当铝粉与NH4Cl的质量比不同时,NH4Cl对Al粉直接氮化起到不同程度的促进作用,产物表现为不同的外观形貌、不同的含量及不尽相同的结晶情况.当Al粉与NH4Cl的质量比为9∶4时,反应产物氮化铝纳米线的含量比较多,且外观形貌最好,结晶情况最佳.最后,结合V-S机制对NH4Cl促进AlN纳米线的生长机理进行了解释.     

试样表面粗糙度和表面清洗方式对M50NiL钢氧含量测定的影响

研究了试样表面粗糙度和清洗方式对M50NiL钢中微量氧含量测定结果的影响。研究结果表明,试样表面粗糙度由Ra3.2降低至Ra0.8,再降低至Ra0.2时,氧含量测定值逐步降低并趋于稳定。其中,乙醇擦洗加丙酮超声波清洗是有效的表面清洗方式,经其处理后,表面粗糙度Ra3.2,Ra0.8,Ra0.2的氧含量测定值分别为6.65×10-6,5.95×10-6,5.55×10-6,氧含量测定值均稳定在(6±1)×10-6范围内,且不同表面粗糙度的氧含量测定值基本一致。而只用乙醚浸泡的试样,氧含量测定值较高;酸洗过的试样,氧含量测定值偏高,且随表面粗糙度的波动较大。     

表面预处理对钛合金表面低温等离子体氮化的影响

为提高TC4钛合金表面摩擦学性能,探究酸洗及等离子体预处理对TC4钛合金表面低温等离子体氮化进程的影响。首先采用热丝增强等离子体氮化系统分别对表面酸洗及未酸洗TC4钛合金在氩气气氛下进行等离子体预处理,然后对各种表面预处理的TC4钛合金实施低温(500℃)等离子体氮化。采用扫描电子显微镜、能谱仪及X射线衍射仪分别分析了试样的截面形貌、氮势分布和物相组成;采用显微硬度计、摩擦磨损仪和轮廓仪测试氮化后TC4钛合金表面的显微硬度、磨痕曲线和摩擦系数,并计算了磨损量。结果表明:低温氮化后TC4钛合金基体组织形貌不变,表面获得厚度约10μm的氮化层。氮化后TC4钛合金的XRD衍射峰均向低角度偏移,表明形成含氮固溶体相。其中酸洗复合30 A等离子体预处理的TC4钛合金氮化后,XRD衍射峰向低角度偏移最明显,偏移量达0.2°。与基体相比,酸洗复合30 A等离子体预处理的TC4氮化表面显微硬度提高至691 HV,磨损量仅为基体的16%。酸洗复合等离子体预处理有效去除TC4钛合金表面氧化层、粗化表面,促进低温等离子体氮化进程,有利于含氮固溶体相形成,从而提高其表面摩擦学性能。     

氮化钼膜电极制备工艺及其电化学行为的研究

研究了氮化钼膜电极的浸渍－煅烧法制备工艺条件及其电化学行为．试验结果表明,浸渍－煅烧法制备高活性氮化钼电极适宜的浸渍干燥温度为５１３～４７３Ｋ,煅烧升温速率为１Ｋ·ｍｉｎ^－１,煅烧温度为９９０Ｋ,煅烧时间为２ｈ;冷却方式为在氨气保护下随炉降温;浸渍－煅烧法制备的氮化钼电极成膜均匀,与基体附着性强;在－０．２２～０．３６Ｖ（ｖｓ ＳＣＥ）电位范围内,循环伏安图基本上呈现矩形,当扫描速度ｓ≤１００ｍＶ·ｓ^－１时,电流密度与电势扫描速度成正比,电极电容特征显著,动力学可逆性好,稳定性与重现性好．     

高纯氢中氧含量检验测量不确定度评定

本文介绍了高纯氢中氧含量检验测量不确定度评定。     

Effects of Environmental Oxygen Content and Dissolved Oxygen on the Surface Tension and Viscosity of Liquid Nickel

The NASA Marshall Space Flight Center’s electrostatic levitation (ESL) laboratory has recently added an oxygen partial pressure controller. This system allows the oxygen partial pressure within the vacuum chamber to be measured and controlled in the range from approximately \(10^{-28}\,{\mathrm {to}}\,10^{-9}\) bar, while in a vacuum atmosphere. The oxygen control system installed in the ESL laboratory’s main chamber consists of an oxygen sensor, oxygen pump, and a control unit. The sensor is a potentiometric device that determines the difference in oxygen activity in two gas compartments (inside the chamber and the air outside of the chamber) separated by an electrolyte. The pump utilizes coulometric titration to either add or remove oxygen. The system is controlled by a desktop control unit, which can also be accessed via a computer. The controller performs temperature control for the sensor and pump, has a PID-based current loop and a control algorithm. Oxygen partial pressure has been shown to play a significant role in the surface tension of liquid metals. Oxide films or dissolved oxygen may lead to significant changes in surface tension. The effects on surface tension and viscosity by oxygen partial pressure in the surrounding environment and the melt dissolved oxygen content will be evaluated, and the results will be presented. The surface tension and viscosity will be measured at several different oxygen partial pressures while the sample is undercooled. Surface tension and viscosity will be measured using the oscillating droplet method.     

酸洗和热氧化对氮化硅粉料表面特性与浆料流变性能的影响

选用四种商业氮化硅粉料(其中FD1、FD2和M11均由硅粉直接氮化法合成但后处理工艺不同, 而UBE粉的合成采用亚胺基硅热分解法), 系统研究了酸洗和热氧化处理对其表面特性和水基浆料流变特性的影响. 研究表明, 表面基团的种类和数量、可溶性高价反离子浓度以及离子电导率是影响氮化硅粉料在水中分散性能的关键因素. FD1粉料分散性能差的原因是可溶性高价反离子浓度太高, FD2粉料分散性能差的关键是颗粒表面存在Si-O-C-R憎水基团, M11粉料分散性能不好源于离子电导率过大, 而UBE粉料表面的大量Si-O-Si基团是其分散性能差的限制性因素. 经表面改性处理的四种氮化硅水基浆料具有良好的流变特性.     

氧含量对碳化硅粉料的等电点和分散性的影响

研究了氧含量对碳化硅微粉的等电点和分散性的影响,同时讨论了ＳｉＣ粉料在水溶液中的分散机制。结果表明：随着氧含量的升高,碳化硅微粉的等电点从纯碳化硅的等电点趋近于石英的等电点。虽然碳化硅在水溶液中的分散机制类似于ＳｉＯ２,但过高的氧含量对碳化硅微粉在水溶液中的分散明显不利,氧含量低时,碳化硅粉体的分散性好。     

SiC粉体表面性质及其浆料流变性质研究

研究了两种不同来源的SiC粉体的表面性质及其浆料的流变性质．发现尽管两种粉体的粒径分布相近,形貌相似,但由于粉体表面性质的差别导致两种粉体形成的浆料有不同的流变性质．其中SiC－1粉体需添加分散剂PEI形成稳定浆料,其最高固体含量为40vol％,而SiC－2仅依靠调节浆料的pH至10左右即可以获得固体含量高达55vol％的稳定浆料．     

反应烧结法制备高强度多孔氮化硅陶瓷

以硅粉(Si)为起始原料, 氧化钇(Y₂O₃)为烧结助剂, 利用干压成型工艺制备出不同气孔率的多孔硅坯体, 通过反应烧结得到高强度多孔氮化硅(Si₃N₄)陶瓷. 研究了Y₂O₃添加量在不同升温制度下对于氮化率的影响, 以及1500~1750℃后烧结对多孔材料强度的影响. 结果表明: 添加9%Y₂O₃的样品具有较高的氮化率, 主要是Y₂O₃与Si粉表面的SiO₂在较低的温度下反应生成了Y₅Si₃O₁₂N. 在不同的反应条件下可得到气孔率为30%~50%, 强度为160~50MPa的样品. 在1750、 0.5MPaN₂气压下对样品进行后处理, α-Si₃N₄完全转变成柱状β-Si₃N₄, 晶型转变有利于强度提高,气孔率为46%的多孔Si₃N₄其强度可达140MPa.     

Effects of Silicon and Magnesium Additions on the Reflectance and Photostability of Anatase Pigment Powders

Anatase pigment powders were prepared by steplike annealing of the products of ammonium hexafluorotitanate(IV) hydrolysis with Si and Mg additions. Si and Mg have a significant effect on the reflectance of anatase and its changes upon irradiation using a solar simulator and enable control over the pH of aqueous TiO₂ suspensions. Increasing the pH of the suspension increases the reflectance and photostability of anatase powders.     

脉冲激光诱导钛表面氮化的研究

介绍了在氮气气氛下,用脉冲激光照射钛表面实现钛的诱导氮化的实验结果.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和拉曼光谱对氮化表面进行了结构表征和性能分析.X射线衍射(XRD)结果显示氮化层的主要成分是a-Ti相和δ-TiN相,同时含有少量的a-Ti(N)固溶体.随着激光平均功率的增加,氮化层中δ-TiN相和α-Ti(N)固溶体含量逐渐增加,相应的氮含量也逐渐增加.纳米硬度测试结果显示氮化层的纳米硬度和弹性模量较基材钛明显增加,2mN载荷下测得氮化层的纳米硬度和弹性模量分别在11.5～15GPa和200～250GPa之间.     

高硅铁尾矿合成SiC粉体技术研究

以高硅铁尾矿为主要原料,利用碳热还原法合成了SiC粉体。分析了合成过程的反应机理,探讨了配碳量和合成温度对合成过程的影响。结果表明,最终产物中β-SiC为主晶相,FexSiy为次晶相;影响合成SiC粉体最主要的因素是配碳量,其次是反应温度;在保证配碳过量的情况下,保温时间和氩气流量对合成产物的影响不是很明显;产物晶粒存在多种几何形状,其中SiC晶粒多以片状、柱状、球状形式存在,并且晶粒表面比较光滑,晶粒的尺寸分布不均匀。合成SiC的最佳工艺参数为:n(C):n(SiO2)=5,合成温度1500℃,恒温时间8h,氩气流量0.6L/min。