深振荡磁控溅射复合沉积CrN/TiN超晶格薄膜的结构和性能研究

本文分别采用深振荡磁控溅射(Deep Oscillation Magnetron Sputtering, DOMS)复合脉冲直流磁控溅射(Pulsed dc Magnetron Sputtering, PDCMS)技术和单一的PDCMS技术,沉积厚度为2 mm、调制周期为6.3 nm的CrN/TiN超晶格薄膜。利用XRD、SEM和TEM表征薄膜的结构。利用纳米压痕仪、划痕仪和空气电阻炉分别测试薄膜的力学性能、结合力和热稳定性。利用球-盘式摩擦磨损试验机测试薄膜的摩擦学性能。利用阳极极化实验测试薄膜在3.5 wt.% NaCl溶液中腐蚀性能。研究表明,与单一的PDCMS技术相比,DOMS+PDCMS复合技术显著改善了CrN/TiN超晶格薄膜结构,薄膜具有更优异的力学、持久的耐磨减摩和抗腐蚀综合性能。     

纳米CrNx涂层相组成、结构及力学性能研究

采用高功率调制脉冲磁控溅射(modulated pulsed power magnetron sputtering, MPPMS)和脉冲直流磁控溅射(pulsed direct current magnetron sputtering, PDCMS)复合沉积CrN_x涂层,通过调节氮气流量比及溅射功率,研究了氮气/氩气流量比、PDCMS溅射功率及MPPMS溅射功率等工艺参数对CrN_x涂层成分、相组成、微结构和力学性能的影响。通过电子探针(EPMA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、纳米压痕仪及维氏硬度计等,分别对CrN_x涂层的成分、相组成、微结构、形貌、硬度及断裂韧性等进行表征。结果表明,当PDCMS溅射功率从700 W增加到1000 W,MPPMS峰值功率增加43.5%,涂层中Cr含量(原子分数)由61.0%增加到65.4%,N含量由39.0%减少到34.6%,而CrN_x涂层主要由Cr₂N相组成。随着溅射功率的增大,CrN_x涂层硬度变化不...     

离子轰击对致密T区结构Cr薄膜残余应力的影响

对于能量沉积技术,离子轰击是独立于晶粒尺寸之外影响残余应力的重要因素,沉积束流能量和通量是决定残余应力演化的关键参数。本文分别采用高功率调制脉冲磁控溅射 (Modulated Pulsed Power magnetron sputtering, MPPMS) 和高功率深振荡磁控溅射 (Deep Oscillation magnetron sputtering, DOMS) 控制沉积Cr薄膜的束流能量和通量,在相近的平均功率下调节微脉冲参数对峰值电流和峰值电压进行控制,进而实现离子轰击对本征残余应力控制。MPPMS和DOMS沉积的Cr薄膜厚度分别控制在 0.1、0.2、0.5、1.0、1.5 和 3.0 μm,并对残余应力进行对比研究。所有沉积的Cr薄膜均呈现 Cr(110) 择优取向,且形成了晶粒尺寸相当的致密T区结构。较之MPPMS,DOMS沉积Cr薄膜更呈现残余压应力特征。当Cr薄膜小于0.5 μm时,DOMS沉积Cr薄膜的残余应力表现出较高的压应力;进一步增加膜厚,残余应力逐渐受残余拉应力控制。在薄膜生长过程中,离子轰击在薄膜生长初期对残余应力贡献不大,当薄膜生长较厚时,离子能量对薄膜残余应力影响明显。离子能量是影响残余压应力形成的重要因素,高能量离子轰击有利于残余压应力的形成和控制。     

不锈钢316L氮化/(Cr,Ti)N涂层原位复合制备

目的研究不同复合涂层的结构及其对力学性能的影响。方法采用等离子体增强磁控溅射系统在奥氏体不锈钢表面分别进行等离子体氮化、(Cr,Ti)N涂层、氮化+(Cr,Ti)N涂层、氮化+Cr+(Cr,Ti)N涂层四种复合表面强化处理。采用XRD、SEM、纳米压痕仪、摩擦磨损仪和划痕仪等分别研究了不同改性层对微观结构以及力学性能的影响。结果氮化后,形成了较高含氮量的过饱和固溶体相(γN),并伴有少量Cr_2N和Fe_2N析出,硬度及杨氏模量分别为18.3 GPa、264.7 GPa。氮化后原位沉积涂层有效避免了氮化物相的析出,过饱和氮原子向基体进一步扩散,增加了氮化层的深度。两种氮化后复合(Cr,Ti)N涂层的硬度和模量均高于单一的(Cr,Ti)N涂层(分别为20.2GPa和271.8GPa),其中氮化+(Cr,Ti)N涂层的硬度和模量均最高(分别为25.4 GPa和345.6 GPa),氮化+Cr+(Cr,Ti)N涂层次之(22.4 GPa和326.3 GPa)。由于氮化层起到了良好的梯度过渡作用,氮化+(Cr,Ti)N涂层的膜基结合力最高,从单一涂层的9.5 N提高到50.9 N,其摩擦系数降低到0.43,磨损量最低,仅为基体的0.66%。结论氮化+(Cr,Ti)N复合涂层的力学性能最佳。     

Cr对多弧离子镀TiN及其复合膜(Ti,Cr)N性能的影响

通过改变Cr靶电流强度,在国产AIP 01型多弧离子镀膜机上制备不同Cr含量的(Ti,Cr)N复合薄膜。研究Cr的添加对薄膜硬度、薄膜相结构及晶格常数等性能的影响,探讨薄膜的硬化机理。结果表明:Cr的加入可显著提高复合薄膜的硬度,显微硬度可高达HV2665;复合薄膜是以TiN为基的(Ti,Cr)N薄膜,薄膜中没有独立的CrN和Cr2N相,同时由于Cr的加入,薄膜的择优取向从(111)晶面逐渐过渡到(200)晶面,随Cr靶电流的增大,所得(Ti,Cr)N复合膜中出现单质Cr。     

沉积压力对磁控溅射La-Ti/WS2复合薄膜结构和摩擦学性能的影响

目的研究不同沉积压力对磁控溅射La-Ti/WS_2复合薄膜微观结构及摩擦学性能的影响。方法采用非平衡射频磁控溅射法制备WS_2薄膜和La-Ti/WS_2复合薄膜。利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对薄膜微观形貌、成分和晶向结构进行表征。用纳米压痕仪、摩擦磨损试验机和白光干涉三维形貌仪测试薄膜的力学性能和摩擦磨损性能。结果掺杂La和Ti可以改善WS_2复合薄膜的微观结构。在给定的沉积压力下,La-Ti/WS_2复合薄膜均呈岛状生长模式,组织均匀,且排列较为紧凑,结构致密性好。随着沉积压力的增大,WS_2(002)衍射峰向高θ值偏移,晶面间距减小,晶格发生收缩。复合薄膜的硬度和弹性模量随着沉积压力的增大,先增大后减小。沉积压力为1.2 Pa时,La-Ti/WS_2复合薄膜的摩擦系数低至0.07左右,磨损率低至2.45×10~(–8) mm~3/(N·m)。结论沉积压力对La-Ti/WS_2复合薄膜的性能有较大影响,合适的沉积压力可以提升La-Ti/WS_2复合薄膜的摩擦磨损性能。     

掺杂元素Ti对WS2薄膜结构和摩擦学性能的影响

目的 提高单一成分WS₂薄膜的力学和摩擦学性能。方法 采用多靶磁控溅射方法制备不同Ti含量的WS₂–Ti复合薄膜。利用X射线能谱仪（EDS）、拉曼光谱仪（Raman）、X射线光电子能谱仪（XPS）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、纳米压痕仪,对薄膜的成分、化学态、晶体结构、形貌以及力学性能进行表征,并利用球–盘摩擦试验机检测该系列薄膜在大气和真空环境下的摩擦学性能。结果 掺杂元素Ti显著改善WS₂薄膜的微观结构、力学性能和摩擦学性能。随着Ti含量的增加,WS₂薄膜的结晶度下降,致密度增加,其硬度和杨氏模量分别从0.25 GPa和16.60 GPa增加到3.52 GPa和59.00 GPa。Ti原子数分数为7.17%时,复合薄膜的磨损率在真空和大气环境下分别低至0.10×10^-15 m³/（N·m）和2.66×10^-15m³/（N·m）。结论 在真空摩擦试验中,WS₂基薄膜的...     

脉冲偏压对TiAlCN薄膜结构与力学性能的影响

利用多弧离子镀-磁控溅射复合技术通过改变脉冲偏压在Si片与SS304基体表面制备了TiAlCN薄膜,研究了不同脉冲偏压对薄膜结构和力学性能的影响。薄膜成分、表面形貌、相结构及力学性能分别利用能量弥散X射线谱(EDS)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和纳米压痕仪等设备进行表征。结果表明,随着脉冲负偏压的增加,薄膜中Ti元素的含量先减小后增大,而Al元素有相反的变化趋势。适当增大脉冲偏压,薄膜表面颗粒、凹坑等缺陷得到明显改善。物相分析表明TiAlCN薄膜主要由(Ti,Al)(C,N)相,Ti4N3-x相和Ti3Al相组成。薄膜平均硬度与弹性模量随脉冲负偏压的增加先增大后减小,在负偏压-200 V时达到最大值分别为36.8 GPa和410 GPa。     

Cr基过渡层对钛合金表面类金刚石薄膜摩擦学性能的影响

采用磁控溅射技术在钛合金(Ti6Al4V)表面制备Cr、Cr/Cr N和Cr/Cr N/Cr NC过渡层结构的类金刚石(DLC)薄膜。采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪与原子力显微镜分析薄膜的结构和表面形貌,利用纳米压痕仪、薄膜内应力测试仪、划痕测试仪、摩擦试验机和二维轮廓仪研究薄膜的硬度、内应力、结合力和摩擦磨损性能。结果表明:随着Cr基梯度过渡层的引入,DLC薄膜的内应力逐渐下降,结合力逐渐上升。Cr/Cr N/Cr NC/DLC薄膜具有优异减摩抗磨性能,摩擦因数和磨损率低至0.09±0.02和(1.89±0.15)×10-7 mm3/N·m。试验结果对钛合金表面高性能DLC薄膜制备及应用具有一定的参考价值和指导意义。     

能量过滤磁控溅射技术制备Cu2O/TiO2复合薄膜及其光催化性能

目的制备具备良好光催化性能的Cu_2O/Ti O_2叠层复合薄膜。方法利用直流磁控溅射技术(DMS)和能量过滤直流磁控溅射技术(EFMS)在玻璃基底上制备Cu_2O/Ti O_2叠层复合薄膜,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、椭偏仪和光催化测试系统表征和分析了薄膜的表面形貌、结构、透射率和光催化性能。结果 DMS技术和EFMS技术制备的Ti O_2和Cu_2O薄膜都有良好的结晶特性,其中Ti O_2为单一的锐钛矿结构。相对于DMS技术制备的Cu_2O薄膜,EFMS样品中的Cu_2O薄膜的衍射峰较弱,而且衍射峰的宽度变宽,衍射曲线比较平滑。薄膜表面较平整,颗粒均匀,较细小,边界明显。DMS和EFMS两种技术制备的薄膜的平均晶粒直径分别为15.4 nm和10.8 nm。透射光谱测试结果表明,EFMS技术制备的复合薄膜平均透射率较大,在350～800 nm范围内,平均透射率为0.388,DMS薄膜的值为0.343。对罗丹明B(Rh B)的光催化降解结果表明,EFMS技术制备的薄膜的降解速率为-0.00411,大于DMS技术制备的薄膜的降解速率-0.00334。结论 EFMS技术制备的Cu_2O/Ti O_2叠层复合薄膜对罗丹明B具有较大的光催化降解速率。     

CrSiN纳米复合薄膜的摩擦学性能

采用中频非平衡反应磁控溅射技术在单晶硅P(111)基材上制备了CrSiN纳米复合薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、Kevex能谱仪(EDX)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)和纳米压痕仪对薄膜的相结构、化学成分组成和力学性能进行了测试分析。利用球-盘式摩擦磨损试验机(UMT-2)考察了薄膜和GCr15钢球对磨的摩擦学性能并采用扫描电镜(SEM)观察磨痕形貌。结果表明:CrN薄膜中Si元素的掺杂改变了薄膜晶体结构,所制备的CrSiN复合薄膜为多相复合结构,即nc-CrN/aSi3N4所组成的纳米晶/非晶复合结构。CrSiN纳米复合薄膜的力学性能均优于CrN薄膜,其硬度均高于CrN薄膜的硬度,其中Si原子数分数为12.6%时薄膜的硬度达到最大,对应纳米晶/非晶复合强化。CrSiN纳米复合薄膜的摩擦因数低于CrN薄膜,具有很好的抗磨损性能,并具有一定的润滑作用。     

铁氧体表面Cr/Ni/Ag复合薄膜制备及性能研究

目的利用真空镀膜技术对铁氧体电磁感芯表面进行金属化处理,对金属薄膜的结构及性能进行综合分析,为其实现工程应用提供一定的理论基础。方法采用多腔一体式磁控溅射设备在铁氧体磁体表面依次沉积Cr、Ni、Ag,作为铁氧体表面复合金属薄膜。采用扫描电镜对复合薄膜表面、截面形貌进行表征;利用原子力显微镜对复合薄膜表面粗糙度进行测量;利用划格法对复合薄膜附着力进行测试;利用冲压试验对复合薄膜剥离强度进行测试;利用拉伸试验对复合薄膜结合强度进行测试;利用浸锡试验对复合薄膜耐焊性进行测试。结果试验制备的Cr/Ni/Ag复合薄膜各层厚度分别为420、4200、550 nm,Cr层与Ni层有明显柱状晶结构,层间界面清晰、无明显孔隙,Ag层与Ni层紧密结合。复合薄膜表面粗糙度为13 nm,附着力达0B级,结合力为30 N,抗拉强度达42 MPa。复合薄膜经过450℃浸锡18 s后,表面金属薄膜无脱焊或露底。结论采用磁控溅射技术制备的Cr(420 nm)/Ni(4200 nm)/Ag(550 nm)复合金属薄膜结构致密均匀,综合性能优异,达到铁氧体电感磁芯表面金属薄膜技术要求。     

复合高功率脉冲磁控溅射Ti的放电特性及薄膜制备

采用高功率脉冲磁控溅射与直流磁控溅射并联的复合高功率脉冲磁控溅射技术,研究直流磁控溅射部分耦合直流电流变化对Ti靶在Ar气氛中放电及等离子体特性的影响.采用表面轮廓仪、扫描探针显微镜、X射线衍射与纳米压痕仪对Ti薄膜厚度、结构特征以及力学性能进行表征.结果表明:耦合直流电流增加,靶平均功率增加,脉冲作用期间靶电流降低,等离子体电子密度增加;在耦合直流电流为2.0A时,等离子体电子密度和电子温度获得较大值,分别为2.98 V和0.93 eV;耦合直流电流增加,Ti薄膜沉积速率近似线性增加,粗糙度增加,硬度和弹性模量略有降低;相同靶平均功率时,采用复合高功率脉冲磁控溅射技术制备Ti薄膜与采用传统直流磁控溅射技术相比,沉积速率相当;靶平均功率650W时复合高功率脉冲磁控溅射所制Ti薄膜比传统直流磁控溅射所制Ti薄膜更加光滑,平均粗糙度降低1.32 nm,力学性能更加优异,硬度提高2.68GPa.     

深振荡磁控溅射制备柔性硬质纳米涂层的研究进展

柔性硬质纳米涂层具有高致密性、高表面完整性、高硬度、高韧性和高裂纹抵抗力特性,是新一代高性能纳米涂层的一个重要发展方向,但其制备难度高,难以利用传统涂层制备技术实现。深振荡磁控溅射(deeposcillation magnetron sputtering, DOMS)技术是一种新型的高功率脉冲磁控溅射技术,现已成为国际涂层研究领域的热点。DOMS技术通过一系列调制的电压微脉冲振荡波形,能够实现完全消除电弧放电和靶材近全离化,获得高密度、低离子能量和高束流密度的等离子体,能制备出具有低缺陷、高表面完整性、高致密性的高性能纳米涂层,并且对纳米涂层的成分、结构和性能实现"剪裁化"的可控制备。本文综述了柔性硬质纳米涂层的特征以及DOMS制备柔性硬质纳米涂层的最新进展。     

静电纺丝制备连续SiC亚微米/纳米纤维

采用镶嵌靶反应磁控溅射技术,通过调节氮分压及基体偏压在M2高速钢基体表面制备了一系列耐热的(Ti,Al)N硬质薄膜,并用XRD,EDS及纳米压入法、划痕法等方法研究了(Ti,Al)N薄膜的成分、相结构与力学性能的关系。结果表明,氮分压和基体偏压对(Ti,Al)N薄膜取向及Ti、Al、N原子含量有明显影响,从而导致薄膜硬度及膜基结合性能发生变化。研究中,在氮分压为33.3×10-3Pa、基体偏压为-100V时制备的(Ti,Al)N薄膜力学性能最优,其纳米硬度为43.4GPa,达到40GPa超硬薄膜的要求。     

高功率脉冲和脉冲直流磁控共溅射CrAlN薄膜的研究

目的通过掺杂适量Al元素来固溶强化Cr N薄膜,从而提高薄膜的抗氧化性能和热稳定性。方法采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术制备了Cr Al N薄膜,利用XRD、纳米压痕仪、应力仪、摩擦磨损试验机系统地研究了不同基体偏压对CrAlN涂层结构和力学性能的影响。结果所有CrAlN涂层均以fcc-(Cr,Al)N相为主,且随着基体偏压的增加,沿(111)晶面生长的衍射峰逐渐减弱,并向小角度偏移;薄膜压应力显著增加,最大值为-2.68GPa;薄膜硬度先上升后下降,在基体偏压为-30V时,硬度达到最大值22.3 GPa;H/E值和H~3/E~(*2)值随着基体偏压的增加,近似线性增大,当偏压为-120 V时,均达最大值0.11、0.21 GPa,同时摩擦系数和磨损率逐渐减小。结论当基体偏压为-120 V时,CrAlN薄膜具有最佳的耐磨性能,H/E和H~3/E~(*2)在一定程度上可评价涂层的耐磨性。     

CrTiAlN涂层的显微组织及其在高速干铣削中的切削性能(英文)

利用闭合场非平衡磁控溅射系统制备CrTiAlN复合涂层硬质合金立铣刀,该涂层由Cr粘接层、CrN过渡层以及CrTiAlN涂层组成。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜、显微硬度、划痕仪等技术对CrTiAlN涂层的显微组织和力学性能进行分析表征。在干式切削条件下,通过高速铣削测试淬硬钢(P20,HRC45)的切削性能。结果表明:涂层由有着纳米层Cr(Ti,Al)N结构的柱状晶组成。CrTiAlN涂层在硬质合金上具有良好的结合性能以及近30 GPa的高硬度。相对于无涂层铣刀,涂层大大提高硬质合金立铣刀寿命、减小切削力。讨论其相关切削机理。     

具有TiN过渡层的BCN薄膜制备与力学性能

用电弧增强磁控溅射(AEMS)装置在高速钢(W18Cr4V)和Si(100)基体上制备了具有TiN过渡层的BCN薄膜,用X射线衍射(XRD)仪和傅里叶红外光谱(FTIR)分析了薄膜的微观结构,用划痕仪测试了薄膜的结合力,用显微硬度计和销盘式摩擦磨损实验仪测试了薄膜的硬度和摩擦学性能。结果表明:本实验条件下制备的具有Ti N过渡层的BCN薄膜的硬度为23 GPa,薄膜与GCr15钢球对磨的摩擦系数为0.3,具有TiN过渡层的BCN薄膜的结合力和摩擦学性能较BCN单层薄膜有明显提高。     

Ti/Al过渡层对共掺杂类金刚石薄膜性能的影响

目的研究Ti/Al过渡层对不同溅射电流下的Ti/Al共掺杂DLC薄膜的成分、结构、机械性能和结合力的影响。方法采用线性离子束复合磁控溅射技术在316L基底上沉积含有Ti/Al过渡层的Ti/Al共掺杂DLC薄膜,利用场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、高分辨透射电镜(HRTEM)及共聚焦激光拉曼光谱仪分析了薄膜的界面形貌及键态结构。采用辉光放电光谱仪对样品成分进行深度分析,纳米压痕仪测量薄膜硬度及弹性模量,划痕测试系统测量膜基结合力,残余应力仪测量薄膜内应力。结果与未添加过渡层相比,添加Ti/Al过渡层对薄膜的结构和机械性能影响较小,且均在溅射电流为2.5 A时有最优的机械性能;然而,溅射电流为2.5 A时,添加过渡层使结合力从54.5 N提高到了67.2 N,提高了19%,残余应力从1.28 GPa降低到了0.25 GPa,降低了80%。结论 Ti/Al过渡层可缓解因DLC薄膜和基体的晶格匹配差异和膨胀系数不同而导致的高界面应力。在薄膜与基底界面,过渡层呈现典型柱状晶结构,可促进膜基界面间的机械互锁,显著改善薄膜与基体之间的结合力而不损伤其机械性能。     

氮化钛铝薄膜的制备及其摩擦学性能的研究

用多弧离子镀方法在高速钢的基体上沉积了不同钛铝比例的氮化钛铝薄膜，研究了不同铝含量对薄膜性能的影响，采SEM、XRD、AES、表面形貌仪、显微硬度计、划痕仪对薄膜的微观结构和力学性能进行了全面测试，用球盘试验机测试了薄膜的摩擦因数，在此基础上讨论了铝在薄膜中的作用。结果表明Al的引入使膜层的硬度明显提高。所有的(Ti，Al)N试样皆由面心立方晶格(fcc)的(Ti0．5Al0．5)N相组成。随着Al含量增加，GCr15与(TiAl)N膜层之间的摩擦因数下降，减摩性能提高，耐磨性能增强。(TiA1)N涂层可以显著提高硬质合金刀具的使用寿命。