先驱体浸渍-裂解SiC界面改性涂层对气相渗硅3D-C_f/SiC复合材料力学性能的影响

界面改性涂层对调节复合材料的力学性能起到重要作用。特别是在气相渗硅(GSI)制备C_f/SiC复合材料时,合适的界面改性涂层一方面保护C纤维不受Si反应侵蚀,另一方面调节C纤维和SiC基体的界面结合状况。通过在3D-C纤维预制件中制备先驱体浸渍-裂解(PIP)SiC涂层来进行界面改性,研究了PIP-SiC涂层对GSI C_f/SiC复合材料力学性能的影响。结果表明:无涂层改性的GSI C_f/SiC复合材料力学性能较差,呈现脆性断裂特征,其弯曲强度、弯曲模量和断裂韧性分别为87.6 MPa、56.9GPa和2.1 MPa·m~(1/2)。具有PIP-SiC界面改性涂层的C_f/SiC复合材料力学性能得到改善,PIP-SiC涂层改性后,GSI C_f/SiC复合材料的弯曲强度、弯曲模量和断裂韧性随着PIP-SiC周期数的增加而降低,PIP-SiC为1个周期制备的GSI C_f/SiC复合材料的力学性能最高,其弯曲强度、弯曲模量、断裂韧性分别为185.2 MPa、91.1GPa和5.5 MPa·m~(1/2)。PIP-SiC界面改性涂层的作用机制主要体现在载荷传递和"阻挡"Si的侵蚀2个方面。     

CVI-PIP工艺制备C/SiC复合材料及其显微结构研究

采用化学气相渗透(CVI)与先驱体浸渍裂解(PIP)两种工艺方法联用制备C/SiC陶瓷基复合材料,通过与单纯PIP工艺的致密化效率比较,复合材料的扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)分析,结果表明:采用CVI-PIP联用的方法制备C/SiC复合材料,致密化程度有明显的提高.CVI沉积SiC基体结晶性较好,为典型的β-SiC晶体结构;而PIP先驱体聚碳硅烷裂解基体为无定型结构,基体结构差异是决定材料结构与性能的关键因素.     

热模压辅助先驱体浸渍裂解制备Cf/SiC复合材料研究

以聚碳硅烷为先驱体,采用热模压辅助先驱体浸渍裂解工艺制备3D-B C_f/SiC复合材料,研究了热模压辅助对3D-B C_f/SiC复合材料致密度和力学性能的影响。结果表明:先驱体浸渍裂解制备陶瓷基复合材料第一次浸渍后引入高温热模压工艺可以改善材料微观结构,显著提高材料的致密度和力学性能。其中1600℃,10MPa,1h下热模压辅助先驱体浸渍裂解6次制备的3D-B C_f/SiC复合材料的密度为1.79g/cm3,弯曲强度高达672MPa,断裂韧性达18.9MPa·m1/2,剪切强度接近50MPa,且具有较好的抗热震性和高温抗氧化性。     

C/SiC复合材料的常压制备与性能研究

采用聚碳硅烷作为碳化硅先驱体, 以二维0°/90°正交编织碳布叠层后作为增强体, 采用真空压力浸渍的方法制备了C/SiC复合材料, 研究了裂解温度和浆料浓度对复合材料性能的影响. 结果表明: 复合材料的弯曲强度随着裂解温度的升高以及浆料浓度的增加都呈增加趋势; 基体在纤维束内部分布均匀, 但依然有一些小气孔存在; 在1100℃时, 基体中开始生成一定量的β-SiC相, 复合材料的三点弯曲强度达到232MPa, 断裂韧性达到10.50MPa·m^1/2. 在断裂过程中表现出明显的韧性断裂, 断口有较长的纤维拔出.     

浸渍浆料对先驱体转化C_f/SiC复合材料结构及性能的影响

采用先驱体转化法,以聚碳硅烷/二甲苯、聚碳硅烷/二甲苯/碳化硅粉、聚碳硅烷/交联剂三种浆料体系分别浸渍增强体,裂解制备Cf/SiC复合材料,考察了浸渍浆料体系对Cf/SiC复合材料的结构和性能的影响。研究发现:聚碳硅烷/交联剂浆料制备复合材料所需周期最短,9个周期即可制得密度达1.78g.cm-3、开孔率为4.95%的复合材料;聚碳硅烷/二甲苯/碳化硅粉制备的复合材料密度最大,达1.87g.cm-3,并且制备的复合材料表面平整光洁;聚碳硅烷/二甲苯浆料制备的Cf/SiC复合材料力学性能最好,弯曲强度达455.9MPa,模量达90.6GPa,断裂韧性达18.9MPa.m1/2。研究结果表明,三种常用的浸渍浆料制备的复合材料各有其优点,在各个浸渍周期合理的选用浆料能有效的改善材料结构及性能。     

先驱体浸渍裂解C/SiCN复合材料的拉伸行为与基体开裂机制

采用先驱体浸渍裂解法制备陶瓷基复合材料过程中会形成基体裂纹和孔隙,基体开裂和裂纹演化机制是工艺设计和性能优化的依据。本研究采用真空旋转浸渍–裂解法制备了无界面相的纤维束C/SiCN复合材料,分析了该材料的拉伸性能和基体裂纹增殖现象,讨论了浸渍裂解次数和热处理温度对基体裂纹的影响规律。研究结果表明:当热处理温度为1000～1400℃时,该复合材料的化学组成变化较小;热处理温度达到1600℃时,先驱体转化的SiCN基体分解,C含量降低,SiC含量升高。随浸渍裂解次数由1次增加到4次,该复合材料的平均拉伸强度分别提升14.19%、38.83%和63.47%,同时基体裂纹间距和裂纹开口距离均逐渐减小,基体纤维结合增强,断口纤维拔出减少。热处理温度从1000℃升高到1400℃,C/SiCN拉伸强度缓慢增大;热处理温度为1600℃时,SiCN基体由无定形的SiC_xN_4–x四面体向SiC晶体转变,基体与纤维脱粘,二者结合强度降低,同时基体体积收缩使C纤维损伤,导致该复合材料拉伸强度陡然下降30.0%。     

CVD BN界面层对Si3N4/SiBN复合材料弯曲性能的影响

连续Si3 N4纤维以其优异的热稳定性、高温力学性能和介电性能,被认为是耐高温陶瓷基透波复合材料的候选材料之一.采用连续Si3 N4纤维为增强体,以BCl3+NH3+H2+Ar反应体系,利用化学气相沉积工艺在Si3 N4纤维表面制备了BN界面层,并以聚硅硼氮烷为陶瓷先驱体,通过先驱体浸渍裂解工艺制备了Si3 N4/SiBN复合材料.研究了CVD BN界面层的合成及其对Si3 N4/SiBN复合材料弯曲性能的影响.结果表明:在Si3 N4纤维表面获得了均匀致密的BN界面层,该界面层有效改善了复合材料中纤维/基体的界面结合力,复合材料显示出典型的韧性断裂特征.当界面层的厚度为200 nm时,Si3 N4/SiBN的弯曲强度和断裂韧性分别为182.3 MPa和17.3 MPa·m1/2,比无涂层的复合材料分别提高了59.6％和94.4％.     

先驱体转化-热压单向Cf/SiC复合材料的高温拉伸蠕变

采用先驱体转化－热压工艺制备了Cf/SiC复合材料，研究了Cf/SiC复合材料的1300－1450℃，蠕变应国90－120MPa下的蠕变性能，考察了温度及应力对复合材料隐态蠕变速率的影响关系。结果表明：Cf/SiC复合材料的稳态蠕变速率在10^-7s^-1量级，蠕变应力指数为1．68，蠕变激活能△Q为99．2kJ.mol^-1；在纤维周围和SiC颗粒晶界之间存在的玻璃相及纤维与其体的界面反应是Cf/SiC复合材料抗蠕变能力退化的主要原因。     

纤维织构对Cf/SiC复合材料结构和性能的影响

以先驱体浸渍裂解工艺制备了Cf/Sic复合材料,在相同工艺条件下,研究了四种纤维织构:2.5D,三维四向,三维五向,三维六向对复合材料结构和性能的影响.研究结果表明,2.5D纤维织构的复合材料,其力学性能优于其它三种织构的复合材料,2.5D织构的复合材料弯曲强度达到了406.25MPa,三维四向织构复合材料弯曲强度只有128.80MPa,三维五向织构复合材料159.74MPa,三维六向织构复合材料150.42MPa,并结合纺织学的结构理论对这种影响进行了剖析.     

先驱体转化Cf/SiC复合材料微观结构与渗透性能研究

采用气泡法和扫描电镜(SEM)研究了先驱体浸渍-裂解(PIP)工艺制备三维编织和2.5D-Cf/SiC复合材料的内部结构及渗透性能.结果表明,材料内部孔隙率为10%～20%,孔尺寸从几百微米到不足1μm不等,平均贯通孔径小于10μm;碳纤维编织方式是影响复合材料孔结构、贯通孔尺寸分布及渗透性的重要因素,材料渗透系数与平均贯通孔径呈正比,与孔隙率无直接联系.     

三维碳化硅/碳化硅陶瓷基编织体复合材料

采用化学气相浸渗法（CVI）,制备出三维Hi-Nicalon SiC/SiC陶瓷基纺织体复合材料,经30hCVI致密化处理后,复合材料的密度达到2．5g.cm^-3。所研制的三维SiC/SiC复合材料不仅具有较高的强度,而且表现出优异的韧性和类似金属材料非灾难性的断裂特征,复合材料的主要功能力学性能指标为：弯曲强度860MPa,断裂位移1．2mm,断裂韧性41．5MPa.m^1/2,断裂功28．1kJ.m^-2,冲击韧性360.0kJ.m^-2。     

三维碳化硅/碳化硅陶瓷基编织体复合材料

采用化学气相浸渗法（ＣＶＩ）,制备出三维Ｈｉ－ＮｉｃａｌｏｎＳｉＣ／ＳｉＣ陶瓷基编织体复合材料．经３０ｈ ＣＶＩ致密化处理后,复合材料的密度达到 ２５９·ｃｍ－３,所研制的三维 ＳｉＣ／ＳｉＣ复合材料不仅具有较高的强度,而且表现出优异的韧性和类似金属材料非灾难性的断裂特征．复合材料的主要力学性能指标为：弯曲强度 ８６０ＭＰａ,断裂位移 １．２ｍｍ,断裂韧性４１．５ＭＰａ·ｍ１／２,断裂功２８．１ｋＪ·ｍ－２,冲击韧性３６．０ｋＪ·ｍ－２．     

聚合物浸渍裂解法制备C/C-ZrC-SiC-ZrB2复合材料及其性能研究

以有机ZrC、ZrB₂前驱体和聚碳硅烷的混合溶液为浸渍前驱体, 利用聚合物浸渍裂解法(PIP)制备了C/C-ZrC-SiC-ZrB₂复合材料, 并对材料的微观形貌、弯曲和烧蚀性能进行了研究。研究结果表明: 利用该方法可制备出陶瓷相填充充分且分布均匀的C/C-ZrC-SiC-ZrB₂复合材料。材料的弯曲强度为126.31 MPa, 断面有大量的纤维束拔出, 表现出良好的假塑性断裂模式。经过120 s氧–乙炔烧蚀, 材料无明显烧蚀, 其线烧蚀率和质量烧蚀率分别为–2.50×10^-4 mm/s和–1.33×10^-4 g/s。在材料表面不同区域形成不同的保护层, 不仅能够降低氧气和热流向材料内部扩散, 还具有弥补缺陷的作用, 使材料表现出优异的抗烧蚀性能。     

CVI制备C/Si3N4复合材料及其表征

以SICl₄-NH₃-H₂为反应体系,采用化学气相渗透法CVI)制备C/Si₃N₄复合材料.渗透产物的能谱和X射线衍射表明渗透产物为非晶态Si₃N₄,经1350℃真空热处理后,产物仍然为非晶态Si₃N₄;经1450℃真空热处理后,产物已经发生晶型转变,由非晶态转变为晶态的α-Si₃N₄和β-Si₃N₄.渗透温度、渗透时间、气体流量对试样致密化、增重及微观结构的影响研究表明渗透温度为900℃、SiCl4流量为30mL/min、H2流量为100mL/min、NH₃流量为80mL/min、渗透时间120h、系统压力1000Pa时,气体渗透进入碳布预制体后,在预制体内反应均匀,制备的复合材料较均匀.     

CVI结合浆料浸渍法制备2D C/SiC复合材料的微观结构和力学性能

采用CVI结合浆料浸渍工艺制备2D C/SiC复合材料。研究了SiC微粉对复合材料微结构和力学性能的影响。结果表明,当碳纤维预制沉积SiC80h后,微粉主要渗入到纤维束间。复合材料的力学强度随着渗微粉前CVI时间的增加及渗入浆料浓度的降低而增加。微粉的渗入大大降低了材料的层间剪切强度,而对材料的拉伸强度影响较小。     

SiCf/SiC复合材料的RMI制备方法以及微观结构和性能优化

反应熔体渗透(RMI)是制备高密度陶瓷基复合材料的有效方法之一, 而熔体的渗透和复合材料的形成主要取决于预制体的孔隙结构。本研究将硅熔体渗透到具有不同孔隙结构的含碳预制体中, 制备了SiC纤维增强SiC基复合材料(SiC_f/SiC), 并研究了孔隙结构对熔体浸润和SiC_f/SiC复合材料的影响。研究结果表明: 具有较均匀孔径的预制体可以使熔体浸润更充分, 制备的复合材料具有更少的残余孔隙及更优的力学性能。该研究对反应熔渗制备复合材料的孔结构调控具有指导意义。     

聚合物浸渍裂解法制备C/C-ZrC复合材料及其性能

本文以低密度C/C复合材料为坯体,有机锆聚合物为前驱体,采用聚合物浸渍裂解法(PIP)制备C/C-ZrC复合材料,并对其微观结构、力学性能、烧蚀性能以及烧蚀机理进行了研究。结果表明ZrC在材料内分布均匀,密度为2.05g·cm~(-3)的C/C-ZrC复合材料其弯曲强度为89.70MPa,呈脆性断裂。经氢-氧焰烧蚀150s后其线烧蚀率为-2.2×10~(-3)mm·s~(-1),质量烧蚀率为-1.0×10-3g·s~(-1),远低于密度为1.86g·cm~(-3)的C/C复合材料(线烧蚀率:4.4×10~(-3) mm·s~(-1),质量烧蚀率:7.5×10~(-4)g·s~(-1));在烧蚀的过程中,ZrC表现出优先氧化,同时生成的ZrO_2阻挡层能有效阻挡热量的传递和氧气的渗透,提高了材料的抗烧蚀性能。     

化学气相浸渗2D Cf/(SiC-C)复合材料的微观结构与强韧性

采用等温等压化学气相浸渗法(ICVI)制备了二维碳纤维增韧碳化硅碳二元基复合材料(2D C_f/(SiC-C)).利用扫描电镜(SEM)和背散射电子成像(BSE)研究了其基体的微观结构, 并与二维碳纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(2D C_f/SiC)比较了室温力学性能和断口形貌.结果表明：2D C_f/(SiC-C)复合材料的基体是由SiC与热解碳(PyC)组成的多层结构, PyC基体层分布均匀而连续, 且与SiC基体层结合紧密.纤维束内部PyC基体层较厚的2D C_f/(SiC-C)复合材料具有较高的强韧性, 其拉伸强度、断裂应变、断裂韧性和断裂功分别比2D C_f/SiC复合材料的提高了3%、142%、22%和58%.SiC与PyC组成的多层基体使2D C_f/(SiC-C)复合材料的纤维在拔出过程中发生了两次集中拔出, 且第一次集中拔出的纤维对复合材料的强韧性起主要作用.