TTHA络合滴定锰矿中三氧化二铝

本文提出了TTHA法络合滴定锰矿石中三氧化二铝,该法不添加释放剂,可在低温下滴定,方法较为简单、快速、稳定。     

选择性螯合滴定法测定钛钼合金中的钛

用磷酸三钠作释放剂，选择螯合滴定法测定钛。在样品溶液中，加入过量的ＥＤＴＡ，剩余的ＥＤＴＡ在ＰＨ５－６时，用锌标准溶液进行返滴定，以ＸＯ－ＣＴＭＫＡＢ为混合指示剂，终点变化额外敏脱。用磷酸三钠为释放剂，分解Ｔｉ－ｅｄｔａ螯合物，释放出ＤＥＴＡ再用锌标准溶液进行滴定。     

释放剂在络合滴定中的应用Ⅶ大量干扰离子存在下钯铜的选择性络合滴定法

本文研究以硫脲和抗坏血酸-邻菲罗啉-硫脲体系作释放剂,在室温下从 Pd-EDTA 和 Cu-EDTA 络合物中分别将 EDTA 定量释放,探讨了最佳反应条件。利用掩蔽效应,高选择性地释放析出法,络合滴定钯和铜。加入过量的 EDTA 使之与 Pd~(2+)和 Cu~(2+)完全络合后,过剩的 EDTA 在pH4.5～5.5时,以二甲酚橙(X·O)为指示剂用 Pb(NO_3)_2进行回滴;再加硫脲(TU)使 Pd-EDTA 络合物,转化为〔Pd(TU)_2)〕~(2+)络合物,并且释放析出与钯等当量的 EDTA,再以 Pb(NO_3)_2进行回滴定(测定出钯量)。然后加入抗坏血酸(VC)-Phen 催化释放体系,使 Cu-EDTA 络合物转化为〔Cu(TU)_4〕~+,并且释放出与铜等当量的 EDTA 再用 Pb(NO_3)_2进行回滴定(测出铜量)。对各种阳离子的干扰做了实验,证明没有什么影响。实现了在同一试液,同一pH 值、同一指示剂,同一标液、选择性的连续络合滴定钯、铜。操作简便、快速、准确可靠。     

铜磷锌钎焊剂中铜、锌和磷的分析

铜磷锌焊料的分析大多采用沉淀分离,然后进行络合滴定,手续繁琐、费时。我们在文献的基础上将铜的高灵敏度光度试剂3,5-Cl_2-PADAP应用到络合滴定中进行Cu~(2+)、Zn~(2+)的连续滴定获得了成功。方法简便、快速,结果满意。 Cu~(2+)、Zn~(2+)在pH4.5的介质中,用EDTA标准溶液滴定。然后用邻菲罗啉、抗坏血酸、硫脲联合掩蔽剂释放Cu-EDTA中的Cu~(2+),再用EDTA标准溶液滴定Cu~(2+)。用差减法求得锌量。     

大量干扰离子存在下钛汞的连续释放螯合滴定

本文在相同条件下,用苦杏仁酸、硫氰酸铵分别作Ti-EDTA、Hg-EDTA螫合物的释放剂。在同一试液、pH值、指示剂(XO-CPB或CTAB)体系,大量干扰离子存在下,实现了钛汞连续、选择性地释放螫合滴定。方法比较简便、快速、准确,在生产实践中获得满意的结果。     

选择性释放螯合滴定法测定铜

提出了以巯基乙醇（Ｍｅｒｃａｐｔｏｅｔｈａｎｏｌ,简称ＭＥ）作释放剂,选择性螯合滴定法测定铜的分析方法。加入过量ＥＤＴＡ螯合Ｃｕ＾２＋及其它金属离子,在ｐＨ５～６时,以ＸＯ－ＭＴＢ－ＣＰＢ作混合指示剂,用Ｚｎ＾２＋标准溶液进行返滴定。然后加入ＭＥ溶液,分解Ｃｕ－ＥＤＴＡ螯合物,释放析出的ＥＤＴＡ再用Ｚｎ＾２＋标准溶液返滴定,滴定终点颜色变化敏锐、清晰。实验表明,各种金属离子（包括铝、钙和镁等）,完     

化学法测定混合氧化稀土中三氧化二铝

采用酸、碱两种试剂分步溶样，使不同物相的三氧化二铝均能进入溶液。在强碱性条件下，使稀土等与铝成固、液两相而相互分离。在微酸性介质中，用ＥＤＴＡ作络合剂和氟化钠为释放剂，用二甲酚橙为指示剂和硫酸锌作滴定剂，运用释放滴定的原理，对三氧化二铝含量进行了准确测定。通过标准回收、不同方法结果对比和标准偏差等试验，说明分析方法的准确度和精密度均可满足分析质量上的要求     

沉淀分离-连续滴定法测定电解液中氟硅酸和铅

在电解液中加入硫酸钾,使氟硅酸和铅生成沉淀与其它元素分离,再将沉淀转化为可滴定的溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氟硅酸后,再用EDTA标准滴定溶液滴定铅.沉淀分离-连续滴定的方法准确、快速,满足生产分析要求.     

EDTA容量法测定铝锰合金中铝

采用氯化钠和氢氧化钠联合一次性沉淀锰、铁、钛等干扰元素,铝离子与EDTA络合后,用硫酸铜滴定氟盐取代释放的与铝络合的EDTA,测定铝锰合金中之铝.     

连续测定银电解液中游离硝酸及铜银

介绍了以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠滴定游离硝酸,在醋酸缓冲液存在下以ＤＥＴＡ络合滴定铜（Ⅱ）,再用铁铵矾为指示剂,在稀硝酸介质中以硫氰酸盐滴定银。方法准确,操作简便。     

锰铝碳合金中铝的EDTA快速络合滴定

EDTA络合滴定铝时,大量锰存在严重干扰,需分离后测定。为了减少高锰材料中测定铝的复杂性,R.Pribit等采用TTHA为滴定剂,甘氨酸邻甲酚红为指示剂不分离测铝;刘传文研究了Cu—EDTA—PAN为指示剂,邻菲啰啉为催化剂直接测铝的方法。本文采用Cu—PAN—Phen三元络合物为指示剂,pH6.5～7.2,过量EDTA络合铝锰、氟化物释放与铝结合的EDTA,铜锌混合标准溶液返滴     

选择性螯合滴定法测定锡

提出用巯基乙醇为释放剂，选择性螯合滴定法测定合金和矿样中的锡，用ＥＤＴＡ螯合锡（Ⅳ）和其他金属离子，过量ＥＤＴＡ在ｐＨ５￣６时，用Ｐｂ＾２＋标准溶液进行返滴定、ＸＯ－ＭＴＢ－ＣＰＢ为混合指示剂，终点颜色变化敏锐、清晰。然后加入巯基乙醇分解Ｓｎ－ＥＤＴＡ螯合物释放出的ＥＤＴＡ，再用Ｐｂ＾２＋标准溶液进行滴定，对多种阳阴离子存在的干扰做了研究，一般常见阳阴离子都无影响。     

连续测定银电解液中游离硝酸及铜银

介绍了以溴甲酚绿为指标剂，用氢氧化钠滴定游离硝酸，在醋酸缓冲液存在下以DETA络合滴定铜(Ⅱ)，再用铁铵矾为指示剂，在稀硝酸介质中以硫氰酸盐滴定银。方法准确，操作简便。     

连续测定银电解液中游离硝酸及铜银的实验

介绍了以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠滴定游离硝酸，在醋酸缓冲液存在下以DETA络合滴定铜（Ⅱ），再用铁铵矾为指示剂。在稀硝酸介质中以硫氰酸盐滴定银，方法准确，操作简便。     

自动电位滴定法测定工业用氢氧化钠中主成分

建立了自动电位滴定仪测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的方法,对滴定模式、主要滴定参数及等当点的判断进行了选择试验,选择在自动电位滴定仪动态滴定模式下,优化主要的滴定参数为最小增量体积为30μL、测量点密度为4、信号漂移判据为50 mV/min,以pH 8~9和pH 5左右的等当点判断为本方法的真实正确的等当点。用自动电位滴定仪代替手工滴定操作,测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的结果与国家标准方法和双指示剂法相吻合,氢氧化钠和碳酸钠相对标准偏差(n=5)分别为0.03%~0.05%、0.74%~0.90%;碳酸钠的回收率为99.0%~100.5%。     

环保选矿剂金蝉浓度的检测方法验证

金蝉浓度检测方法厂家仅仅提高红色A样试剂和白色B样试剂,滴定过程观察颜色变化,溶液由黄色变成粉红色为滴定终点,通过给定公式计算出金蝉浓度。本文通过使用硝酸银滴定氰化物法与之对比,发现厂家推荐的检测方法与硝酸银滴定氰化物法得出的氰根浓度和金蝉浓度一致,这对金矿选厂在实际生产中控制氰根浓度很有实际意义。     

自动化学滴定仪在冶金分析中的应用

介绍了一种自动化学滴定仪的分析原理和实验方法。以重铬酸钾滴定分析铁矿石中全铁含量为例,通过与传统化学容量法比较,得出该自动化学滴定仪在冶金分析中具有精密度和准确度高、滴定速度可控及滴定分析误差小等优点。     

连续测定银电解液中游离硝酸及铜和银

介绍了以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠滴定游离硝酸，在醋酸缓冲液存在下以ＥＤＴＡ络合滴定铜；再用铁铵矾为指示剂，在稀硝酸介质中以硫氰酸盐滴定银。方法准确，操作简便，可节约大量贵重试液。     

高氟高锰保护渣中铝钙镁的直接测定

本法先以高氯酸驱氟,氯酸钾除锰,消除其干扰。用苦杏仁酸——三乙醇胺,酒石酸——三乙醇胺分别作直接滴定钙和钙镁合量的掩蔽剂,拟定两种滴定方案直接测钙镁。以苦杏仁酸掩蔽20毫克以下的二氧化钛,铜盐回滴,氟盐释放测铝。方法简便,对六种进口、多种国产连铸及模铸保护渣(成份为～10％氟,～7％锰,40％钙,0.x％镁,～15％二氧化钛)中铝钙镁的测定均得满意结果。 分析步骤:称取0.2500克试样于聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿,加已煮沸的30毫升硝酸(1+2)加热溶解(温度不得超过250℃)。加2～5毫升氢氟酸     

多元校正电位络合滴定法同时测定合金中铜铅锌

建立了一种可同时测定合金中铜、铅、锌等多组分含量的电位络合滴定方法。用ED-TA与氟化钠的混合溶液作为滴定剂,被滴定液中同时插入了汞膜电极和氟离子选择电极,在滴定过程中的任一滴定点,溶液中汞离子的浓度和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合金属中每一种组分的含量。该方法免去了直接读取滴定剂的体积,且不需确定滴定终点。应用本方法同时对合金样品中的铜、铅、锌进行了测定,其相对标准偏差为0.18%~0.45%,回收率为99.5%~101.6%。