球形铁基金属玻璃单分散粒子的制备及评价

利用脉冲小孔法在He气氛下制备出了球形粒径可控的[(Fe_0.5Co_0.5)_0.75B_0.2Si_0.05]₉₆Nb₄金属玻璃单分散微粒子, 这些粒子具有粒径均匀和圆球度高等优良特点. 通过XRD、DSC以及TEM对所获得的粒子进行了检测分析, 结果表明随着粒径尺寸的减小, 微粒子的微观结构从混合相逐渐向全金属玻璃相转变, 制备的粒子均为全玻璃相, 临界尺寸小于645 μm. 通过冷却速率的计算, 得到全玻璃相微粒子的临界冷却速率为800~1100 K/s, 该速度与环境气氛的改变无关, 并且该计算值低于同成分的大块金属玻璃合金TTT曲线的测量值.     

Ti66.7Ni20Cu13.3非晶复合材料的组织和力学性能研究

选择具有非晶形成能力和形状记忆效应的Ti66.7Ni20Cu13.3合金作为研究对象,制备了不同直径的棒状试样,考察了冷却速率对合金组织结构和力学性能的影响。结果表明,块体金属玻璃基体中原位析出塑性相-形状记忆合金过冷奥氏体相B2-TiNi,应力加载时能够发生马氏体相变对玻璃基体增强增韧。而在一定冷却速率下,塑性相和脆性金属间化合物相在非晶基体中同时析出,试样最终断裂方式取决于马氏体相和脆性相力学行为的竞争。     

Ni_(68)B_(21)Si_(11)三维金属玻璃的热稳定性

采用 Perkin-Elmer DSC7型差示扫描量热仪对深过冷快淬法制取的 Ni_(68)B_(21)Si_(11)三维金属玻璃进行等温、变温热分析,从液态合金的净化,非晶合金的预退火处理及冷却速率三个方面考察了 Ni_(68)B_(21)Si_(11)非晶合金的热稳定性。研究发现:由于大幅度地消除了合金内的预存晶核,深过冷快淬法形成的非晶合金的热稳定性显著提高,此法获得的 Ni_(68)B_(21)Si_(11)非晶合金在400K 下预期寿命提高了一个数量级;非晶合金的预退火处理将导致初始晶化温度 T_λ 和晶化热ΔH 下降;冷却速率对热稳定性影响较小。     

改进的锐孔法制备粒径均一的聚乳酸微球

锐孔法是制备微胶囊的常用方法之一。文中根据微通道法乳化技术原理,改进了锐孔法实验装置并用于聚乳酸微球的制备;应用简化的聚乳酸微球制备模型,研究了油相注入速率、搅拌器转速、聚乳酸浓度和锐孔内径大小等因素对聚乳酸微球平均粒径d和粒径分布系数(C V)的影响。结果表明,油相注入速率小于1.2 mL/min时,对d和C V影响较小;提高搅拌器转速能降低d;随着聚乳酸浓度的增大,d和C V均呈增大趋势;当锐孔内径处于200μm~550μm时,d和C V与锐孔内径无明显关系。用内径50μm玻璃毛细管针头代替金属针头,成功地制备出粒径均一的聚乳酸微球(d=77.93μm,C V=17.59%)。     

快淬对Mg_(24)Ni_(10)Cu_2和(Mg_(24)Ni_(10)Cu_2)_(85)La_(15)合金吸放氢动力学的影响

用快淬工艺制备了La-Mg-Ni-Cu系Mg_2Ni型Mg_(24)Ni_(10)Cu_2和(Mg_(24)Ni_(10)Cu_2)_(85)La_(15)合金,用XRD及HRTEM分析了铸态及快淬态合金的结构;用全自动Sieverts设备测试了合金的气态吸放氢动力学;用差热分析仪测试了不同加热速率下合金的放氢DSC曲线,并用Kissinger方程计算了合金放氢激活能。结果表明:不含La的铸态合金具有Mg_2Ni单相结构,添加La的合金除含有Mg_2Ni相外,还含有第二相La_2Mg_(17)和LaMg_3相。快淬态合金具有纳米晶、非晶结构。La的加入显著地提高了合金在真空快淬过程中的非晶形成能力。真空快淬后合金的气态吸放氢动力学得到明显改善,这主要归因于纳米晶结构的形成和合金激活能的降低。     

固相反应法制备系列K2La2Ti3O10

通过固相反应法合成了一系列不同尺寸的钙钛矿型层状化合物KLa2Ti3O10考察了原料TiO2粒径对固相反应速率及产物尺寸、形貌的影响,得到了不同粒径下原料的最佳配比;以XRD,TEM等手段进行表征,研究制备过程可能的反应历程.结果表明:降低原料粒径,固相反应速率加快、温度降低,有利于合成小尺寸、比表面积大(可达11.83m2·g-1)的层状K2La2Ti3O10.     

铁基非晶及纳米晶合金纤维的研制

通过自主开发的熔融快淬炉制备出了铁基非晶合金纤维,研究了制备工艺参数对纤维几何尺寸、微观形貌的影响,结果表明:转轮线速度、线圈功率(熔体温度)及气氛等对其微观形貌和几何尺寸的影响较大,通过调整优化工艺参数可稳定地制备直径为10～40μm可调的非晶磁性纤维.通过适当热处理可得到双相纳米晶磁性合金纤维.     

熔体快淬速度对Nd_8 Fe_(73) Ti_2 Zr_2 B_(13.6) C_(1.4)双相纳米晶永磁合金磁性能的影响

对名义成分为Nd_8Fe_(73)Ti_2Zr_2B_(13.6)C_(1.4)的合金,采用不同的甩带速度(6,8,10,12,15,18,20,30 m/s)及后续的热处理工艺制备出Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米晶复合永磁带。结果表明:当冷却铜辊表面线速度V_s12 m/s时,淬态带由非晶相组成。随V_s的减小,淬态样品的析晶峰之间的温度差距增大。退火态薄带的矫顽力随甩带速度降低而提高,6 m/s淬态样品经680℃真空热处理10min后得到最大矫顽力H_(ci)=1114 kA/m。随着甩带速度的提高,退火态带的剩磁比(J_r/J_s)和磁能积(BH)_m皆表现为先增加后降低。最大剩磁比和最佳磁能积都出现在12 m/s淬态样品经780℃退火10 min状态下:J_r/J_s=0.749;(BH)_m=84.6 kJ/m~3;H_(ci)=732 kA/m,此样品淬态时为部分非晶。     

Zr_(50-x)Cu_(50)Al_x(x=0～25)合金中的二十面体团簇以及Al添加对非晶形成能力和结构转变的影响

采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)技术研究了Al元素的添加以及二十面体团簇结构对不同冷却速率下Zr50-xCu50Alx(x=0～25)合金的非晶形成能力、合金结构以及相变过程的影响。结果表明,对直径3mm的Zr45Cu50Al5合金,其主相为ZrCu和二十面体相,而对于直径为3mm的Zr45Cu50Al5合金,其主相则为ZrCu和非晶相。二十面体相的衍射峰强度随着冷却速率的增加而大大降低,直至变成弥散峰。反映出二十面体相与非晶相之间存在强烈的关联性。Zr-Cu-Al合金中的非晶相与二十面体相具有相同的短程有序结构,即二十面体团簇结构,这种5次对称的原子堆垛结构与周期性有序的晶体结构互不相容,从而起到阻碍结晶、提高非晶形成能力的作用。     

金属屏蔽罩对柔性衬底微晶硅太阳电池特性的影响

通过改变硅烷浓度,采用等离子体增强化学气相沉积方法制备了在有无金属屏蔽罩两种情况下的系列微晶硅太阳电池,发现将金属屏蔽罩去除后,本征微晶硅材料的沉积速率提高约一倍,微晶相至非晶相的硅烷浓度转变点有所变化。将沉积条件应用于不锈钢柔性衬底的非晶硅/微晶硅叠层太阳电池,获得了9.28%(AM0,1353 W/m2)和11.26%(AM1.5,1000W/m2)的光电转换效率。     

铜模吸铸法制备的Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2块体非晶与块体纳米晶合金

利用铜模吸铸法制备了直径φ1.0mm和2.0mm的Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2块体非晶合金和直径2.0mm的Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2块体纳米晶合金圆棒.利用X射线衍射、差示扫描量热仪(DSC)和差热分析仪(DTA)对Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2块体非晶合金的结构和热性质进行了测定.该非晶合金的超冷液相区△Tx为16.7K,约化玻璃转变温度Tg/Tm和Tg/T1分别为0.60和0.57.Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2合金接近共晶成分,在10K/min的冷却速率下其过冷度可达86.7K.利用透射电子显微镜(TEM)观察了制备态的Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2纳米晶合金圆棒的结构,为非晶基体上均匀分布的尺寸10～20nm的α-Fe晶粒.Fe74Al4Sn2P10Si4B4C2合金能达到较大的过冷度,具有较高的约化玻璃转变温度(接近共晶合金成分)和过冷合金熔体的二步相析出有利于块体非晶合金和块体纳米晶合金的形成.铜模吸铸法既可制备块体非晶合金,也可制备块体纳米晶合金,是一种很有吸引力的制备块体非晶合金和块体纳米晶合金的方法,并进一步证实利用快速凝固法可以直接制备块体纳米晶合金.     

电火花放电处理Fe_(36)Co_(36)Si_(4.8)B_(19.2)Nb_4合金表面非晶化及其性能

通过在具有较大非晶形成能力的Fe_(36)Co_(36)Si_(4.8)B_(19.2)Nb_4晶态母合金表面进行电火花放电处理,实现了该合金表面的非晶化转变,制备了厚度约为约7μm非晶-晶体复合层。探讨了电火花放电处理工艺参数中脉冲宽度和脉冲间隔对合金表面非晶化以及其对表面层结构的影响,确定了最佳工艺参数。对处理后的合金进行了硬度和腐蚀行为的测试,发现在脉冲宽度为64μs、脉冲间隔为4μs时,合金表面硬度达到HV 1 680,比基体提高了近50%,且具有优良的耐腐蚀性能。研究结果为采用电火花放电处理工艺制备合金表面非晶层奠定了理论和实验基础。     

机械合金化制备Nd60 Fe20 Al10 Co10非晶粉末的研究

利用机械合金化制备Nd60Fe20Al10Co10非晶粉末，采用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究Nd60Fe20Al10Co10非晶的形成过程、磁性能变化及其与成分结构的关系。结果表明，90min后Al原子溶入Nd原子形成固溶体。球磨2h后出现少量非晶，20h后Co单质和Nd单质消失．组织为非晶相(含少量的α-Fe)。球磨100h最终得到非晶 少量的α-Fe纳米晶。球磨过程中，矫顽力随着合金中非晶的量增加而升高．球磨20h矫顽力达到43kA／m。Nd60Fe20Al10Co10合金具有硬磁性是由于非晶相的存在而造成的。     

晶态 Ni 粉与非晶 Fe_(78)Si_(12)B_(10)球磨时的固态反应

研究了晶态 Ni 粉与非晶 Fe_(78)Si_(12)B_(10)球磨时的固态反应。结果表明,当以(?)17at.-%Ni 和30at.-%Ni 与相应的非晶粉混合球磨后,产物为新的含 Ni 的完全非晶粉末。当以50at.-%Ni 与相应的非晶粉末混合球磨后,除了生成新的非晶相外,还有γ(Fe,Ni)相生成。     

微粒子制备进展与无机新材料开发

一、前言微粒子按其粒径大小,可分为普通微粉(1至几十μm)、亚微粒子(0.□μm)和超微粒子(0.0□μm)。制备具有一定形态和颗粒大小的均相的高纯微粒子,对某些无机新材料性能的提高和应用开发,都具     

玻璃冷却速率对锂铝硅微晶玻璃晶化行为和结构的影响

玻璃成型过程中冷却速率对Li₂O-Al₂O₃-SiO₂(LAS)微晶玻璃的晶化行为及其结构均匀性具有重要影响. 有限元分析表明, 10 mm厚玻璃冷却速率显著低于2 mm厚玻璃, 冷却15 s以上玻璃的中心温度仍高于700℃, 对应的基础玻璃极易出现“析晶结石”. 利用DTA、IR、SEM等技术分析不同厚度LAS玻璃及其微晶玻璃的显微结构, 8 mm厚的玻璃冷却速率低, 样品心部析出初始晶核, 并在热处理阶段形成β-锂辉石固溶体相, 而样品表面层却为β-石英固溶体相; 与此相反, 3 mm厚的玻璃冷却速率高, 没有初始晶核生成, 热处理后得到单一均匀的β-石英固溶体相. 因此, 提高玻璃冷却速率、控制玻璃温度均匀性是制备结构均匀LAS微晶玻璃的关键.     

反应时间对Ba_2Co_(0.4)Zn_(1.0)Cu_(0.6)Fe_(12)O_(22)(Co_2Y)铁氧体性能的影响

采用化学共沉淀法制备Y型平面六角铁氧体(Ba2Co0.4Zn1.0Cu0.6Fe12O22)前驱体,并通过激光粒度分析仪(LPS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和E4991A精密阻抗分析仪等手段研究了共沉淀反应时间对粉体及烧结样品的粒径、表面形貌、晶体结构和磁性能的影响。结果表明,当共沉淀反应时间为90 h时,得到的前驱体粉体粒径分布均匀,平均粒径约为1μm。在900℃烧结后能够得到较纯相的Y型平面六角铁氧体。烧结样品的相对密度超过95%,频率为1 GHz时,起始磁导率μi≈3.7,品质因数Q≈5.8,共振频率fr2.5 GHz,截止频率在3 GHz左右。     

Ni-Al包覆增强Fe基非晶涂层的结构与耐磨性

为了降低Fe基非晶涂层的孔隙率,并提高其耐摩擦性能,采用机械球磨法在铁基非晶颗粒表面包覆Ni-Al颗粒,得到具有壳-核结构的涂层复合喷涂粉末,并采用等离子喷涂法将其在45钢表面制备铁基非晶涂层;分析了包覆型复合粉末和Fe基复合涂层的相组成和微观结构,测试了复合涂层的孔隙率、非晶相比例和干摩擦性能,研究了Ni-Al粒子包覆前后涂层的微观结构与摩擦机理变化。结果表明:Ni-Al粒子成功包覆在Fe基非晶表面形成了结构致密的壳-核结构复合粉末,粉末粒径小于50μm,包覆层厚度1～3μm。涂层孔隙率下降5%左右,由于Ni-Al稀释作用,非晶含量由72.5%降低为64.8%,复合涂层的结构显示为Ni3Al相和Fe基非晶形成的层片状。相对于传统涂层结构,复合涂层更能够强化非晶涂层的层状堆积的优点。相比Fe基非晶涂层,复合涂层的摩擦系数由0.412 3降低到0.256 1,磨损量为原涂层的1/2左右。Ni-Al粒子通过改进Fe基非晶粒子的熔解形态和延展能力,有效提高了非晶涂层的致密度,涂层非晶含量降低不明显,耐磨性显著增强。     

预变形对2050铝锂合金晶粒细化及超塑性的影响

通过形变热处理工艺制备2050铝锂合金细晶板材,采用光学显微镜、扫描电镜等研究预变形对第二相分布、晶粒组织及板材超塑性的影响。结果表明:采用预变形后,高温过时效过程中板材晶内形成大量亚晶,大量的亚晶界促进了T_B相的析出同时提高了粗化速率,显著增加了晶内T_B相的尺寸,使得有效激发再结晶形核第二相粒子体积分数由0.92%提高至3.28%。同时与未预变形板材相比,板材中心层平均晶粒尺寸由12.59μm降低至9.59μm,表层平均晶粒尺寸由10.79μm降低至8.60μm,晶粒细化效果得到明显改善,超塑性变形能力显著提升,在490℃,2×10~(-4)s~(-1)的变形条件下,伸长率由230%提高至470%。     

粒径分布对氧化铝多孔支撑体孔结构的影响

采用中位粒径(D50)分别为(20±2)μm、(15±2)μm、(10±2)μm的α-Al2O3粉体为原料,通过调整其粒径分布,考察了粒径分布参数δ的变化对片状支撑体孔结构的影响.研究表明,在本研究的三种中位粒径(D50)下,当δ＜4.0时,随δ值的增大,支撑体的孔隙率由40%下降到30%左右;当δ＞4.0以后,支撑体的孔隙率基本稳定在28%.对于采用中位粒径分别为(20±2)μm和(15±2)μm的原料制备的支撑体,当δ＜3.0时,随δ值的增大,支撑体的平均孔径分别从3.5μm减小到1.1μm,从2.0μm减小到1.3μm;而对D50为(10±2)μm的原料制备的支撑体,δ在1.5～8.0范围内变化时,支撑体的平均孔径基本稳定在0.8μm.采用中位粒径D50为(20±2)μm、(15±2)μm、(10±2)μm的三种原料制备的支撑体,随δ值的增大,其孔径分布变窄,最可几分布峰高变高,分布向小孔径方向移动.