金、铂、钯、硒、碲分离方法的研究

本文利用阴离子717型交换树脂与乙酸乙脂萃取分离的方法,对金银综合回收工艺的某些试料中金、铂、钯、硒、碲等元素逐个分离,并采用适当的测定方法,从而实现了在一份试料中分别测定上述5个元素。     

氟硼酸钾纯度的测定

氟硼酸钾作为含硼铝合金的原料需测定硼的含量。高含量一般都使用酸碱滴定法。这种方法是将试料转化为硼酸盐溶液,用多元醇使硼酸转化为较强的络合酸,然后用标准碱溶液滴定。本文对试料溶解,硼酸转化,干扰消除和滴定方法进行了研究。     

ICP-AES法测定铌铁中钛、钽、铜、铝、磷

研究了用ICP-AES法同时测定铌铁中钛、钽、铜、铝、磷的分析方法。试料用硝酸、氢氟酸分解,硫酸冒烟,以酒石酸溶液浸取并络合铌、钽等元素,试料溶液定容后,导入ICP发射光谱仪等离子体炬焰中进行测定。测得结果表明,该方法简便、快速、灵敏,相对标准偏差均小于5％,回收率在95％-105％之间。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分

石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大。已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长。实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO₂、Fe₂O₃、Al₂O₃含量的方法。以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li₂B₄O₇为熔剂,50 g/L NH₄I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050 ℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线。各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1~0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~2.1%之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0~0.39%之间。实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO₂对测定结果的影响。     

锰矿中钙镁的络合滴定——应用国产717型强碱性阴离子交换树脂分离锰

在分析工作中,常常会遇到一些含锰很高且有工业价值的锰矿,如软锰矿、硬锰矿、褐锰矿、黑锰矿以及某些冶金中间产品,如锰电介溶液、锰粉等等。这些试料含锰量甚高,有些可达60～70%,而其钙镁又比较低,因此对测定这些试料中的钙镁在分离上带来了困难。     

热轧高压水脱鳞时的冲击压力

1 实验方法用类似高温钢材塑性变形的白色蜡泥塑料,测定高压水冲击时的厚度减少量,进而测定高压水的冲击压力,并试图使之与各因素的关系数学公式化。 1.1 试料试验用白色蜡泥塑料为粘土状物质,含有碳酸钙、矿物质、肥皂、油脂和脂肪酸等,比重为1.8,15℃时的剪切强度为83kPa。经用石膏辊成形后,制成比高压水冲击面积稍大的厚3.0cm、宽22cm、长6.6cm的试料。     

铜,铅,锌试料中镉的络合滴定条件研究

详细研究了镉（Ⅱ）与铜（Ⅱ）、铅（Ⅱ）、锌（Ⅱ）分离及其测定条件，并制定出铜镉渣和含铜，铅，锌试料中常量镉的测定方案。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定高硫高磷铜磁铁矿中主次成分

铜磁铁矿属富铜、高硫、高磷的磁铁矿矿物,以测量灼烧减量后的灼烧基试料质量作为试料量,建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铜磁铁矿中铜、铁、硅、铝、钙、镁、钛、锰和磷含量的分析方法。以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=12∶22)为熔剂,控制试料与熔剂稀释比为1∶10,以220 mg/mL硝酸锂溶液为氧化剂,50 mg/L碘化铵溶液为脱模剂,于1 050 ℃熔融20 min,制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以磁铁矿标准物质为基体,并添加铜和磷标准溶液作为标准试料,解决了铜磁铁矿没有标准物质的问题。各待测组分校准曲线的相关系数在0.989 0～0.999 9之间;方法检出限为0.001 7%~0.30%;各待测组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.15%~4.7%之间。对与铜磁铁矿基体组分相近的含铜铁矿石标准物质进行测定,测定值与认定值基本一致;采用不同实验方法对不同含量水平的铜磁铁矿样品进行测定,测定值与滴定法、重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)和分光光度法的测量结果基本相符。8个实验室对8个不同含量水平的铜磁铁矿样品进行了协同试验,结果表明方法的重复性和再现性良好。     

重铬酸钾容量法测定钛精矿中氧化亚铁含量

进行了应用重铬酸钾容量法测定钛精矿中氧化亚铁含量的研究，探讨了试料分解及Ｆｅ＾２＋保护问题。在试验的基础上选择了适宜的测定条件，拟定了测定钛精矿中氧化亚铁含量的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中银

提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中银的分析方法。对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨。结果表明,铝合金试料用硝酸(1+1)和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时,通过选择328.028 nm波长谱线作为银分析谱线,可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.004 4 μg/mL, 5个平行样测定结果的相对标准偏差均小于3.2%。测定了不同含量银的铝合金控制样品,结果与原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.002 4%～0.273%的试料测定,适用于现场生产质量控制。     

采用光电分选法预选贫锡矿

К.С.Ассанович等曾用分选机样机进行了各种有用矿物的光电分选试验,证明,在工业中采用该设备组成的工艺过程是有前途的。用三种试料即:破碎后经重介质选别所得的轻产品(试料1)、开路循环自磨的矿石(试料2)和闭路自磨的矿石(试料3)。送入光电分选机选别的全部试料入选粒度为-50和 18毫米,试验结果见表。     

高铅高镉锌物料中锌含量的测定

提出了含高铅高镉(wPb≥10%、wCd≥5%)的含锌试料中锌含量的测定方法,铅采用生成硫酸铅沉淀的方式定量分离,镉采用加入碘化钾掩蔽消除干扰,然后用Na_2EDTA滴定锌含量的方法,可获得满意结果。此方法用于锌冶金工艺过程中含高铅高镉的锌焙砂、氧化锌粉以及综合回收得铅渣、净化系统中铜镉渣试料中锌含量的测定,效果良好。     

含铜、钛等试料中锡的快速测定

本文以含铜、钛等试料中锡快速的测定为由,从酸度的影响、还原剂的选择、溶解氧的影响、硫氰酸钾及草酸的作用等方面进行了试验,得以良好的结果。     

偏钒酸铵滴定法测定钼铁中的钼含量

为测定钼铁中的钼含量,采用酸分解试料,以硫酸肼还原钼(VI)为钼(V),以偏钒酸铵标准溶液滴定,严格按此方法操作,可得到满意的结果.     

高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中的硅含量

阐述了一种采用高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅的方法。以氢氧化钠作为熔剂,于镍坩埚内熔融分解试料,采用高氯酸冒烟使硅酸脱水凝聚,以硫酸-氢氟酸加热处理沉淀,使硅成四氟化硅挥发,根据前后质量差求得硅的含量,滤液中的硅采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,两者之和即为试料中的硅含量。通过试验考察了熔剂选择、熔剂加入量、试样称取量、熔融温度、熔融时间、高氯酸脱水以及ICP-AES测定条件等因素。结果表明,该方法具有较好的准确度及精密度,能满足生产检验的要求。     

可视滴定法测定304不锈钢中铬含量

对可视滴定法测定304不锈钢中铬含量的溶解酸、过硫酸铵溶液、酸度、温度等影响因素进行了实验研究。研究表明304不锈钢试料应采用硫酸.磷酸混合酸溶解,尽量不用含氯离子的酸溶解试料,防止氯离子消耗催化剂硝酸银,影响对三价铬的氧化反应。过硫酸铵溶液最好即配即用,并且尽量加入合理量中的较大值。高锰酸被还原分解完后试液的酸度过大和温度过高都会造成分析结果的偏低。     

金属矿床的样品加工

一、切乔特法则列宁格勒矿业学院教授切乔特在综合试料加工实际经验的基础上得出结论说:试料之最小必要重量大致与最大颗粒直径的平方成比例。他后来把这一结论表示为方程式:Q=kd~2,式中 Q——试料之最小必要重量,公斤;     

重量法测定钨铜合金中钨的质量分数

采用酸溶解试料,用重量法测定钨铜合金中钨的质量分数,滤液中残余的少量钨采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定.实验证明该方法具有较高的回收率和精密度,可用于生产实践中.     

硅钼蓝光度法测定中低碳铬铁中硅元素的含量

试料用稀硫酸分解,在约0.15mol/L的酸度下,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝,其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系,借此,可用光度法测定硅的含量。     

铋磷钼兰光度法测定钼精矿中磷量

试料经酸解后,以 EDTA 为掩蔽剂,在氨性介质中,铍盐共沉淀富集磷与基体分离。在硫酸介质中,磷形成铋磷钼杂多酸的三元络合物继以抗坏血酸还原成铋磷钼兰,于波长700nm 处测定求得钼精矿中磷量。测定范围为0.01～0.5%。