乙酸酐／过氧化氢催化氧化脱除α-甲基萘中甲基苯并噻吩

α-甲基萘馏份中含有高浓度硫化物杂质甲基苯并噻吩,可以通过乙酸酐/过氧化氢催化氧化法脱除。以质量分数30%的过氧化氢水溶液为氧化剂,乙酸酐为催化剂,考察了n(乙酸酐)/n(H2O2)和n(H2O2)/n(S)、反应时间、原料中氮化物杂质(甲基喹啉、吲哚等)的存在对α-甲基萘中甲基苯并噻吩转化率的影响。结果表明,n(乙酸酐)/n(H2O2)对转化率有显著影响;但转化率对过氧化氢并不敏感;在40~70℃,温度的升高有利于反应的进行;在n(乙酸酐)/n(H2O2)=0.5,n(H2O2)/n(S)=16,温度为70℃,反应时间为60 min时,甲基苯并噻吩转化率达96%。另外,原料中的碱性氮化物对转化率有一定的影响。     

甲酸催化氧化萃取催化裂化汽油脱硫

以抚顺石油二厂催化裂化汽油为原料,甲酸为催化剂,双氧水为氧化剂进行氧化萃取脱硫实验研究,实验对催化裂化汽油氧化萃取脱硫催化剂进行评价,筛选出甲酸催化剂。对氧化剂体积分数、甲酸与双氧水体积比、反应温度和反应时间等脱硫工艺条件进行考察,得出适合的脱硫工艺条件为:氧化剂的体积分数为6%,甲酸与双氧水的体积比为3.5∶1,反应温度为45℃,反应时间为60 min,在此条件下,催化裂化汽油的脱硫率为76.4%。     

直接煅烧法制备二氧化钛及其氧化脱硫性能

以硫酸钛为原料,通过马弗炉直接高温锻烧制备二氧化钛（TiO₂）。采用FT?IR、XRD、UV?Vis、SEM技术对催化剂的结构进行表征。结果表明,直接煅烧法可以制备锐钛矿型二氧化钛,并将其应用于二苯并噻吩的氧化脱硫。以乙腈为萃取剂、二氧化钛为催化剂,考察了氧化法脱除模拟油中的二苯并噻吩。研究催化剂质量、反应温度、n(H₂O₂)/n(S)、不同含硫化合物对脱硫效果的影响,并且对催化剂循环使用性能进行考察。在最优脱硫条件下,二苯并噻吩、4,6?二甲基二苯并噻吩、苯并噻吩和混合柴油的脱硫率分别为99.5%、35.6%、65.0%和53.4%。催化剂循环使用5次后,催化脱硫效果仍高达90.3%。     

超声作用下有机酸体系柴油深度氧化脱硫

在超声波的作用下,用H2O2-CH3COOH-FeSO4体系将柴油中的含硫有机物(主要为苯并噻吩类)氧化成相应的砜,用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作萃取剂将砜从柴油中萃取除去。考察了剂油体积比、氧化剂的质量分数、反应时间、超声声强等因素对柴油脱硫的影响。实验结果表明,在H2O2和油的体积比为0.024,CH3COOH和H2O2的体积比为0.5,FeSO4和H2O2的质量比为0.2,声强为0.3 W/cm2,反应时间为10 min的条件下,可使柴油脱硫率达到88.3%,收率可达92%以上。     

氧化-萃取耦合模拟油品深度脱硫研究

以分别溶有苯并噻吩(BT)和二苯并噻吩(DBT)的正辛烷溶液为模拟油品(硫含量均为1 540μg/g),以WO3/ZrO2固体超强酸为催化剂,H2O2为氧化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为萃取溶剂,考察氧化-萃取耦合工艺参数对BT和DBT脱除率的影响,确定模拟油品氧化-萃取耦合脱硫的最佳工艺条件,并探讨氧化-萃取耦合脱硫机理。结果表明,在氧化-萃取耦合脱硫优化条件下,即耦合脱硫温度60℃,耦合脱硫时间90 min,氧化剂用量V(油)∶V(H2O2)=33.3∶1,催化剂用量0.02 g/mL油,萃取溶剂用量V(溶剂)∶V(油)=1∶1,此时BT和DBT脱除率分别达到92.40%和97.46%。     

吡啶型离子液体氧化-萃取脱硫工艺研究

以1,4-丁基磺酸内酯、吡啶和三氟甲基磺酸为原料,采用两步法合成吡啶型离子液体,以离子液体为催化剂,质量分数30%的H2O2为氧化剂,对模拟油进行氧化-萃取脱硫研究。实验结果表明:10mL的模拟油在反应温度为50℃、反应时间为30min、离子液体加入质量为0.6g、H2O2加入体积为0.2mL时,模拟油的脱硫率达到94%。将脱硫后分离出的离子液体经过旋转蒸发仪处理后重复使用,使用5次后模拟油的脱硫率可达到70%。     

磷钨酸铜的制备及其氧化脱硫性能研究

采用磷钨酸和硝酸铜为原料合成磷钨酸铜,以磷钨酸铜为催化剂,H2O2为氧化剂应用于模拟油氧化脱硫反应。考察了不同的氧化脱硫体系、反应温度、催化剂质量、H2O2的体积和反应时间对脱硫效果的影响。结果表明,H2O2/磷钨酸铜/十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）体系具有最高的脱硫率,当反应的温度为40℃,催化剂的质量为0.01g,H2O2加入体积为0.5mL,反应的时间为1h,二苯并噻吩的脱除率为93%,催化剂循环使用5次后,脱硫率没有明显下降。     

甲酸阳极电氧化催化剂的研究

采用碳黑作为载体,水合肼为还原剂,利用化学还原沉积法制备了Pt/C、Pt-Sn/C系列催化剂.催化剂粉末的晶体结构用XRD技术进行了表征.通过循环伏安与电流-电位极化曲线的测量研究了甲酸在不同催化剂所制备的电极上的电催化氧化行为,同时研究了甲酸浓度和催化剂的配比对阳极性能的影响.实验表明,Pt-Sn/C电极的性能在高浓度的甲酸溶液中比较好;与Pt/C电极比较,Pt-Sn/C电极对甲酸的电化学氧化显示出高的活性;Pt-Sn/C催化剂的最佳配比为Pt 20%,Sn 6%.     

过氧化氢改性活性炭动态脱硫性能研究

对MHY30型和MHY40型柱状活性炭进行水蒸气活化和H2O2改性,并对H2O2改性活性炭催化氧化脱除热电厂烟气中SO2的性能进行了实验研究.以水涤脱附条件下的吸附反应空间理论为依据,对实验结果进行了分析,实验结果表明,H2O2改性后活性炭单次吸附性能提高53.0~54.4%,10次循环后吸附性能基本保持稳定,因而是一种较好的改性方法.     

过氧化氢氧化法合成碘酸钾

以纯碘为原料，经过氧化氢氧化和碳酸钾中和二步反应合成碘酸钾，在较佳的工艺条件下，碘酸钾的总收率可达９５％，纯度超过９９％，本法具有反应条件易控制且对环境无污染等特点。     

戊醇与硫酸反应动力学的研究

本文研究正戊醇、异戊醇与硫酸反应动力学,测定了反应速率常数和活化能。     

双氧水用于羊毛改性前处理的消耗特性研究

测定了用双氧水进行羊毛前处理时双氧水消耗特性。试验表明 :双氧水具有较高的初始 (5min内 )消耗速率 ,双氧水的浓度越高 ,初始消耗量越大 ,随后双氧水的消耗速率逐渐减缓 ;在同等的条件下 ,低浓度处理具有较高的双氧水利用率 ,但总的来看 ,在较低处理温度 (5 0℃ )的情况下 ,前处理的双氧水利用率不高 ,一般不会超过 2 0 %。大量的双氧水仍然残留在处理残液中 ,有待进一步利用。     

过氧化氢氧化酸碱滴定法测定甲醛的含量

建立了一种分析甲醛含量的新方法，并用此方法测定了分析纯甲醛的含量为３６００％，相对标准偏差为００９％。甲醛中所带杂质甲醇以及乙醇均不干扰测定，甲酸的干扰可以扣除。     

合成过氧化尿素之稳定剂研究

过氧化尿素是一种高效、多功能、广谱的固体消毒剂。为提高过氧化尿素的纯度及稳定性 ,研究了合成过氧化尿素用的稳定剂。考察了尿素与过氧化氢摩尔比以及稳定剂用量对过氧化尿素纯度的影响。实验发现 ,添加水杨酸、EDTA(2Na)、酒石酸、磷酸二氢钠、8-羟基喹啉和六偏磷酸钠等稳定剂后 ,产品的纯度均有所改善 ,其中以EDTA(2Na)、酒石酸和六偏磷酸钠最为明显 ,表明这些稳定剂可以有效地与原料中痕量的重金属离子络合 ,从而抑制其催化分解过氧化氢。尿素与过氧化氢摩尔比最好在 0 .5～ 0 .9范围内。过氧化氢与稳定剂的摩尔比为 12 2～ 2 4 5范围内产品纯度较高。在 6 0℃下储存 2 4h条件下 ,添加稳定剂的产品热分解稳定率在 95 %以上 ,而不加稳定剂的产品的热稳定率仅为 91.6 %     

磷钨杂多酸盐离子液体催化氧化脱硫

采用酸性离子液体和磷钨酸合成了7种新型的咪唑类磷钨杂多酸盐离子液体,分别用XRD、TG及SEM进行了表征。XRD表征表明7种磷钨杂多酸盐均保持有keggin结构;TG表征表明其热稳定性良好;SEM表征说明其表面结构良好。将其用于模拟油品的氧化脱硫反应,考察了反应时间、反应温度、H2O2的用量等因素对此反应的影响。结果表明,在反应温度为45℃,反应时间为1h,n（S）／n（催化剂）=300：1,n（H2O2）／n（s）=4：1的条件下,脱硫率可达到99．72％。反应结束后,催化剂容易分离,干燥后可重复使用7次,脱硫率没有明显下降。     

尿氧工艺中H2O2分解的动力学及其机理的研究

本文用经典动力学方法对Ｈ２Ｏ２在尿素介质中的分解反应进行研究。研究表明这一分解反应是一级反应。提出了Ｈ２Ｏ２在尿素介质中的分解机理模式，并测出不同漂液体系的活化能，为尿氧工艺提供了理论基础。     

Kinetic Spectrophotometric Determination of Trace Titanium(Ⅳ) Based on Oxidation Discoloration of Acid Chrome Blue K with Hydrogen Peroxide

A simple and sensitive kinetic spectrophotometric method for the determination of trace amounts of titanium(IV), based upon the catalytic effect of Ti(IV) on the oxidation of acid chrome blue K (ACBK) by hydrogen peroxide in 0.002 mol/L sulfuric acid, is described. The reaction rate is monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in absorbance of ACBK at 524 nm. The detection limit of the method is 1.01×10-9 g/mL, and the linear range is 0-0.048 mg/L. The influence of acidity, concentration of reactants, reaction time, reaction temperature and for-eign ions is also discussed. The optimum reaction conditions were established and some kinetic parameters determined. The apparent activation energy of the catalytic reaction is 5.32 kJ/mol. The relative standard deviation for the determi-nation of titanium(IV) at the concentration of 0.048 mg/L is calculated to be 1.31% (n = 11). In combination with sol-vent extraction separation, the method has been successfully applied to the determination of trace titanium(IV) in human hair, plant matter, tea and rock samples. The results are in good agreement with the certified values with the relative standard deviations (RSD) of 1.4%-3.5%.