热塑性电子封装级酚醛树脂合成工艺的正交试验优化

以甲醛、苯酚为原料,草酸为催化剂,在不同条件下合成了系列热塑性电子封装级酚醛树脂材料。通过正交试验研究了原料物质的量比、反应温度、时间、催化剂用量等因素对树脂黏度、软化点、羟基值等参数的影响。正交试验的结果表明：反应温度为树脂黏度、羟基值的主要影响因素,而催化剂的量、原料物质的量比为树脂软化点的主、次要影响因素。     

腰果酚改性酚醛泡沫的制备与性能研究（摘要）

首先利用多聚甲醛与苯酚为原料制备甲阶酚醛树脂,探讨了多聚甲醛／苯酚物质的量之比、缩聚反应温度、催化剂加入量对树脂性能及其可发性的影响,对合成的甲阶酚醛树脂进行物理和化学测定,结果表明：采用多聚甲醛与苯酚为原料制备甲阶酚醛树脂完全可以实现生产过程中的废水零排放;甲阶酚醛树脂的合成最佳条件为：多聚甲醛/苯酚物质的量之比1．8,缩聚反应温度90℃,催化剂加入量5g（以100g苯酚质量为基准）,     

酚醛树脂及其涂料：200601013 涂料组合物用酚醛树脂的制备

提供了一种酚醛树脂、其制备方法及适用于制备涂料的树脂组合物，该组合物减少了酚醛树脂中挥发分含量及组合物中的针孔数，提高了耐冲击腐蚀性。该酚醛树脂软化点80～120℃，其制法如下：在碱金属氢氧化物催化剂存在下，将1．2～3（摩尔分数，下同）二官能苯酚（如双酚）与1环氧氧丙烷反应，     

高邻位邻甲酚醛树脂的制备及表征

邻甲酚醛树脂制备工艺稳定，加工简单，但随着对邻甲酚醛树脂研究的越发深入，更高性能的高邻位邻甲酚醛树脂被开发应用，其优点为制品成型快固化速度快。但现阶段对其的研究较少且不全面。研究了采用醋酸锌与草酸组合的双催化剂制备高邻位邻甲酚醛树脂的方法，对反应过程中醛酚比、催化剂的用量、反应时间、反应温度等条件进行响应面分析，得到最优的高邻位邻甲酚醛树脂制备条件，并用红外及核磁仪器表征了树脂结构，测定了树脂的软化点与邻位率。最终成功制备了软化点85℃、邻位率87%的高邻位邻甲酚醛树脂。     

多聚甲醛合成高强度覆膜砂酚醛树脂

以多聚甲醛、苯酚为原料,草酸为催化剂合成了覆膜砂酚醛树脂。采用软化点和固化时间测试以及气相色谱、凝胶渗透色谱和红外光谱对草酸用量和酚与醛物质的量比对树脂性能的影响进行了研究,并将其覆膜砂制品的性能与市售的高强度酚醛树脂覆膜砂进行了对比。结果表明:草酸用量为苯酚质量的1%,苯酚和甲醛的物质的量比为1∶0.7时,合成的树脂与市售高强度覆膜砂酚醛树脂的分子质量和分子质量分布,以及树脂的软化点、聚合速度、流动度等性能较为接近,制作的覆膜砂的冷弯强度和冷拉强度分别达到6.9 MPa和3.4 MPa,与市售品指标相当。     

影响高性能酚醛树脂相对分子质量的因素

本文采用两步法制备酚醛树脂，以苯酚，对叔丁基苯酚及多聚甲醛为主要原料，无水醋酸锌和草酸为催化剂，通过改变苯酚与对叔丁基苯酚物质的量比、多聚甲醛分次添加量、催化剂量以及两步法中前后的反应温度，探究影响酚醛树脂相对分子质量的因素，进而优化工业生产酚醛树脂工艺。     

一种高强度铸造酚醛树脂的研制

本文介绍了一种高强度铸造用酚醛树脂的合成工艺，n(苯酚)：n(甲醛)=1：0．8，以苯酚质量的0．85％的草酸为反应催化剂，氢氧化钙为中和剂，经聚合、脱水制成高强度酚醛树脂，其软化点85—95℃，游离酚≤4％。聚合速度30—40s，拉伸强度4．58MPa。     

丁腈橡胶傅-克烷基化反应改性酚醛树脂的研究

利用傅-克烷基化反应将丁腈橡胶与苯酚连接,再与甲醛进行聚合制得丁腈橡胶改性的酚醛树脂,并对工艺进行优化。最优化工艺为:甲醛和苯酚的摩尔比(F/P)=0.75,傅-克烷基化反应温度为130℃,反应时间为4 h,以氢氟酸为催化剂,催化剂用量为1.0%,所得改性酚醛树脂聚速为66 s,软化点为103.8℃。     

松香改性木质素酚醛树脂

采用高沸醇木质索和多聚甲醛制备改性松香树脂,测定树脂的软化点,酸值,DSC-TGA曲线并与松香酚醛树脂进行比较。结果表明高沸酵木质素可以部分替代对叔丁基苯酚与松香、甘油和多聚甲醛反应生成松香改性木质素酚醛树脂,松香树脂的软化点、酸值、粘度和热稳定性通过高沸醇木质素的改性得到改善。     

松香改性木质素酚醛树脂

采用高沸醇木质素和多聚甲醛制备改性松香树脂,测定树脂的软化点,酸值,DSC-TGA曲线并与松香酚醛树脂进行比较。结果表明高沸醇木质素可以部分替代对叔丁基苯酚与松香、甘油和多聚甲醛反应生成松香改性木质素酚醛树脂,松香树脂的软化点、酸值、粘度和热稳定性通过高沸醇木质素的改性得到改善。     

低游离酚热塑性酚醛树脂的合成

改变传统合成工艺,在热塑性酚醛树脂合成过程中加入1种有机酸A,得到低游离酚酚醛树脂。考察了酚、醛物质的量比,有机酸A用量对树脂软化点的影响以及反应温度、反应时间对树脂中游离酚含量的影响。确定了最佳合成工艺条件:第1步反应温度98~104℃,反应时间1 h,催化剂盐酸用量1.0%(基于苯酚质量),苯酚、甲醛和有机酸A的物质的量比为1∶0.82∶0.02;第2步反应温度180℃,反应时间1.5 h。通过气相色谱分析游离酚质量分数由原来的5%~10%降到0.55%。     

萘-萘酚-苯甲醛沥青树脂的合成研究

在浓硫酸的催化作用下,采用阳离子聚合法在萘-苯甲醛二元组分沥青树脂分子链上引入了萘酚分子,合成了萘-萘酚-苯甲醛三元组分沥青树脂。用FT-IR光谱仪表征了合成树脂的结构。通过单因素实验,考察了合成条件对沥青树脂软化点、结焦值和黏结强度等黏结性能的影响规律。实验结果表明,合成萘-萘酚-苯甲醛沥青树脂适宜的工艺条件:萘、萘酚和苯甲醛的物质的量比为0.67∶0.33∶1,反应温度为160℃,反应时间为300 min,催化剂用量为10%。在此条件下,合成沥青树脂的软化点为87.5℃,结焦值为32.1%,黏结强度为41.1。改变反应体系中萘酚的物质的量,能获得具有不同黏结性能的萘-萘酚-苯甲醛三元组分沥青树脂。     

二环戊二烯—苯酚树脂的合成及其在油性漆中的应用

在三氟化硼催化剂存在下，采用二环戊二烯和苯酚合成了二环戊二烯－苯酚树脂，并用此树脂和亚麻油配制成油性漆。列举了漆膜的各项性能指标。讨论了不同摩尔比二环戊二烯和苯酚，以及反应温度对树脂的软化点和游离酚含量的影响。试验表明，热塑性二环戊二烯－苯酚树脂可作为涂料用树脂，在一定程度上可改善漆膜的气干性。     

间戊二烯C5石油树脂加氢改质工艺研究

采用含钯质量分数1.0%,其他金属质量分数1.0%的自制催化剂对抚顺市正川化工厂生产间戊二烯C5石油树脂,在高压釜中进行间歇加氢,最佳工艺条件为:反应温度270℃,反应压力3.0 MPa,反应时间4 h。此时制备的加氢间戊二烯树脂色度可以降低5个单位以上,加氢的氢化率可达98.3%,而其软化点降低仅为9.4℃。可以制得色度在1以下、软化点为92.6℃的无色、无味、稳定性很好的加氢间戊二烯石油树脂。     

C_5石油树脂加氢改质的研究

使用抚顺市正川化工厂提供的C5石油树脂,采用含钯质量分数是2.0%,其他金属质量分数是2.0%的实验室自制的加氢催化剂,在GSH型磁力搅拌反应釜中进行间歇加氢反应,最优的工艺条件为:反应温度为280℃、反应压力为4.0 MPa、反应时间为4 h。此时可以得到色度降低3个单位,氢化率为98.5%的加氢C5石油树脂,而其软化点降低仅为8.5℃。可以制得色度在1以下,软化点为91.5℃的无色、无味、稳定性很好的加氢C5石油树脂。     

降低可发泡性酚醛树脂中游离甲醛含量的研究

研究了酚醛树脂合成条件对树脂中游离甲醛含量的影响。结果表明,反应物甲醛和苯酚的摩尔比为(1.2~2.4)∶1,树脂中游离甲醛的含量为0.12%~11.57%;将整个反应分成两步,在65℃和95℃各加热40 min,使游离甲醛含量更低;催化剂的最适合用量为苯酚摩尔数的6%~9%;游离甲醛含量随尿素用量增大而减小,但存在一个临界值,尿素的最佳用量为甲醛摩尔数的10%~12%。     

汽车刹车片用改性酚醛树脂的生产

在原有的酚醛树脂生产设备上，用腰果壳油和三聚氰胺对酚醛树脂进行改性，制得的改性树脂具有较好的软化点、聚合速度、挥发度和游离酚等性能；并且热分解温度较普通酚醛树脂大大提高。用它作胶粘剂生产的汽车刹车片，冲击强度增大：磨损率降低、摩擦性能提高、产品成本也大为降低。     

有机硼改性酚醛树脂的合成

以硼酸,苯酚,甲醛为原料,碳酸钠作催化剂合成具有耐高温性能的硼酚醛树脂。通过IR,对这种热固性有机硼改性酚醛树脂的结构进行了表征。树脂的热失重分析结果表明此树脂耐热性优于普通酚醛树脂,所得产物在900℃残留物为76．38％。确定了最佳反应条件为:苯酚:甲醛:硼酸=1:2:0．3(摩尔比),缩合反应温度70-75℃,硼酯化反应温度100-104℃,在控制反血时间下脱水一次。     

气相色谱法测定酚醛树脂中游离酚含量方法的研究

建立了一种改进酚醛树脂游离酚含量的气相色谱测定方法。采用E-30毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）;柱温：140℃;气化室温度：205℃;检测器温度：210℃;载气流速：50 mL/min;氢气流速：30 mL/min;空气流速：300 mL/min;分流比45∶1。结果显示酚醛树脂游离酚含量的线性范围是0.08~0.8 mg/mL,检出限是0.003 5 mg/mL。改进的酚醛树脂游离酚含量色谱检测方法耗时短、灵敏度高。     

油酸改性MPA山梨醇树脂的合成与结构表征

以马来海松酸酐 (MPA)和山梨醇 (S)、乙二醇 (EG)、油酸 (OA)制备油酸接技MPA山梨醇树脂 ,研究了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂对产品收率的影响。结果表明 :在n(MPA)∶n(S)∶n(EG)∶n(OA) =1 0∶1 0 2∶1 12∶2 1,反应温度为 2 2 0℃ ,反应时间 3 5h ,w (复合催化剂 ) =0 5 %的最佳合成工艺条件下 ,得到产率为 89%、软化点为 48℃的产品 ,最后用FTIR、1H NMR、TGA、DSC等测试技术 ,确认产品为油酸MPA山梨醇树脂 ,它具有良好的耐热性能。