高模量、低热膨胀系数聚酰亚胺杂化薄膜的制备

通过在聚酰胺酸中加入正硅酸乙酯(TEOS)和硅烷偶联剂(KH550),制备了不同SiO2含量的PI/SiO2杂化薄膜.采用FTIR、TMA、SEM以及TGA分析了PI/SiO2杂化薄膜的性能和结构.结果表明,TEOS经水解缩合与聚酰亚胺(PI)形成了有机-无机杂化网络结构,SiO2均匀分散在聚酰亚胺基体中;SiO2和偶联剂的引入提高了杂化薄膜的热稳定性;随着SiO2含量的增加,PI/SiO2杂化薄膜的拉伸强度降低,但当SiO2含量达到20%时,弹性模量增大到3.4GPa.     

聚氨酯/SiO2有机无机杂化材料研究

以正硅酸乙酯(TEOS)水解缩合,合成表面带有羟基(-OH)的活性S iO2粒子,利用甲苯二异氰酸酯(TD I)和聚乙二醇(PEG)的预聚体与活性S iO2粒子表面的-OH原位聚合反应,制备聚氨酯(PU)/S iO2有机无机杂化材料。FT-IR分析表明,弥散在杂化材料中的S iO2粒子与PU基体以化学键键合;DSC分析表明,随S iO2含量的增加,杂化材料的玻璃化温度Tg升高。与纯PU相比,S iO2含量为4%时,杂化材料的Tg由90℃升高至132℃,但当S iO2含量超过4%达到6%时,S iO2粒子破坏了PU链段的规整性,基体PU的热分解温度由387℃降低至382℃。TEM显示,杂化材料内部弥散的S iO2粒子分布比较均匀,且大部分粒子的尺寸在50 nm左右。     

聚醋酸乙烯酯/二氧化硅杂化材料的制备与性能研究

以硅酸钠在HCl溶液中的水解,经四氢呋喃(THF)萃取,制备聚硅酸溶胶,再与聚醋酸乙烯酯(PVAC)的THF溶液混合,经溶胶-凝胶过程制备了PVAC/SiO2有机/无机杂化材料.用扫描电镜(SEM),红外光谱(IR),X射线衍射,热失重及透光率等的分析测试,对制备的PVAC/SiO2杂化材料进行了结构与性能的研究.结果表明:本法制备的杂化材料中SiO2在PVAC的基体中分布均匀,SiO2在非晶态的PVAC中亦呈无定形态,杂化材料的硬度、软化温度和热分解温度都比纯PVAC有较大的提高;SiO2含量少于40%的杂化材料其断裂伸长率、屈服强度和断裂强度也比纯PVAC提高;另外,还发现在制备过程中加入少许偶联剂KH-570后,杂化材料中的有机-无机相间的相容性增加,不易发生相分离,材料的透光性能也大为改善.     

溶胶-凝胶法制备紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯/环氧丙烯酸酯/纳米二氧化硅杂化材料

以正硅酸乙酯(TEOS)制备SiO2溶胶,γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为硅烷偶联剂,通过溶胶-凝胶法制备聚氨酯丙烯酸酯/环氧丙烯酸酯/二氧化硅杂化材料。采用场发射扫描电镜(FESEM)以及热失重方法进行分析。结果表明,TEOS与(PUA+EA)质量比为0.4∶1时,树脂中二氧化硅颗粒粒径最小,大约在80 nm～100 nm,分散均匀,当配比达到0.6∶1时,二氧化硅出现团聚现象。杂化材料热失重温度达到350℃,热分解温度为143.8℃,比纯树脂体系提高了将近1倍。     

纳米SiO2的加入对PVDF/SiO2超滤膜结构和性能的影响

将普通纳米SiO2、疏水纳米SiO2、亲水纳米SiO2分别加入到聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液中,通过相转化法制得PVDF/SiO2杂化超滤膜,重点探讨了SiO2加入量及上述三种类型纳米SiO2对PVDF杂化超滤膜水通量、截留率和抗污染性能的影响.结果表明:膜的孔隙率、平均孔径、水通量、截留率和抗污染性随SiO2含量增加而先增大后减少;SiO2含量为2%时,膜水通量由大至小为:普通纳米SiO2杂化膜、疏水纳米SiO2杂化膜、亲水纳米SiO2杂化膜,抗污染性由大至小为:亲水纳米SiO2杂化膜、普通纳米SiO2杂化膜、疏水纳米SiO2杂化膜.     

聚酰亚胺/SiO_2杂化膜的微观结构与力学性能

以聚酰亚胺(HQDDA-0DA)为基体,正硅酸乙酯(TEOS)为增强剂,在共溶DMF中,通过溶胶-凝胶法,制备出厚度约为20μm,不同含量SiO2的PI/SiO2杂化膜,用Fr-IR、SEM及万能拉力实验机对膜材料的微观结构和力学性能表征.结果表明,杂化膜中Si-OH和PI存在化学键;10%SiO2含量的杂化膜SiO2颗粒呈卵形镶嵌在PI基体中,取向与膜平行,随着SiO2含量的增加,颗粒尺寸增大,30%SiO2含量的杂化膜中,无机相形成部分的连续结构,并出现团聚;10%SiO2含量的杂化膜强度和模量均为最大,随着SiO2含量的进一步增加的膜的强度与模量均下降.     

QCS/SiO_2有机/无机杂化膜的制备及其溶胀动力学研究

以季铵化壳聚糖(QCS)为主体膜材料,二氧化硅(SiO2)为无机前躯体通过溶胶-凝胶法制备QCS/SiO2有机/无机杂化膜,通过傅利叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和热失重分析(TGA)对制备得到的膜的结构、形貌以及热稳定性进行表征。同时,对QCS/SiO2杂化膜的溶胀机理、SiO2含量对该杂化膜溶胀度、溶胀速率和溶胀动力学的影响等因素进行了考察。结果表明:无机物质SiO2的含量对膜的溶胀过程有显著影响,随着SiO2含量的增加,溶胀速率常数呈现先增大而后减小的趋势。而且,该系列杂化膜在pH=7的水溶液中吸水溶胀时,溶胀过程遵循Schott’s二级溶胀动力学模型。另外,无机物质的引入优化了杂化膜的吸水溶胀过程,当杂化膜中无机物质SiO2含量为15%时(质量分数),初始溶胀速率(KsW2∞)为769.23,吸水速度较快。     

核壳型PTFE/P(MMA-BA)乳液的合成及性能研究

以聚四氟乙烯(PTFE)乳液作为种子乳液进行乳液聚合,成功合成了以PTFE为核和以甲基丙烯酸与丙烯酸丁酯共聚物[P(MMA-BA)]为壳的核壳型PTFE/P(MMA-BA)乳液。通过红外光谱、透射电镜和热重等方法表征了乳液和乳胶膜的性能。结果表明:单体转化率都在95%以上,且乳液稳定性较好;在PTFE含量为10%时,乳液涂层在丁晴橡胶(NBR)表面的附着力达到4B等级,具有较好的粘着性;乳液胶膜的耐热性能随着PTFE含量的增加而增加,其最高分解温度为360℃。通过调节PTFE与单体总量的比例可以控制乳液颗粒的粒径,制备具有较好稳定性的单分散性乳液。乳液胶膜在NBR表面的附着力性能主要由软/硬单体的比例和PTFE含量决定;乳液颗粒增长过程遵循核-壳增长机理。     

固体含量对PI/SiO2纳米杂化薄膜聚集态结构的影响

以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为有机单体,正硅酸乙酯(TEOS)为无机前驱体,制备了SiO2含量一定,PAA杂化胶液固体含量不同的PI/SiO2纳米杂化薄膜.利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)、广角X射线衍射仪(WAXD)分析了PAA杂化胶液固体含量对PI/SiO2纳米杂化薄膜聚集态结构的影响.研究结果表明,当PAA杂化胶液固体含量为10%～20%时,团聚的SiO2粒子粒径尺寸随固体含量增加而增加,有机相与无机相界面变清晰,两相作用减弱.随固体含量增加,PI分子链有序度降低,但固体含量对PI分子链有序度的影响很小.     

自组装的壳聚糖/SiO2杂化膜

以硅溶胶为晶种,使硅酸钠在壳聚糖膜中自组装形成SiO2微粒和晶须,并得到壳聚糖/SiO2杂化膜(以下简称杂化膜).用电子扫描电镜观察了SiO2微粒和晶须的形貌,研究杂化膜在水中的溶胀率,杂化膜的拉伸强度、伸长率和弹性模量等力学性能,杂化膜的热稳定性能.结果表明:杂化膜内SiO2为长3.0～6.0 μm,宽150m的晶须,以及直径为3.0μm的微粒;当膜内SiO2质量分数为7.5%时,杂化膜的力学性能达到最佳,其拉伸强度、弹性模量和断裂伸长率分别为38.39MPa、2383.02MPa、19.82%;随着杂化膜内SiO2质量分数从2.5%增加到12.5%,其溶胀率从112.0%下降到83.7%;杂化膜在200～800 nm波长范围的吸光度也逐渐降低;杂化膜的分解温度为314℃,高于单纯壳聚糖膜的分解温度290℃,表明SiO2晶须与壳聚糖杂化可提高壳聚糖膜的热稳定性.     

聚己内酯/ 环氧树脂/ SiO2杂化材料的制备及性能

采用端硅氧烷基聚己内酯( PCL-TESi) 作为无机前躯物, 通过环氧树脂/ KB-2 的固化反应和PCL-TESi的溶胶2凝胶过程, 制备了聚己内酯/ 环氧树脂/ SiO₂ ( PCL/ EP/ SiO₂ ) 有机-无机杂化材料。利用红外光谱、透射电镜( TEM) 、热失重分析( TGA) 及在甲苯溶液中的溶胀试验对不同SiO₂ 含量的杂化材料进行分析。研究发现, 随着PCL-TESi 含量增大杂化体系交联密度降低; 此杂化体系中存在环氧和Si —O —Si 两种交联网络, 微观上形成纳米两相结构; Si —O —Si 交联网络的形成显著提高了材料的耐热性能, 使失重5 %时的热分解温度从120.5 ℃(纯环氧树脂/ KB-2 体系) 提高到277.6 ℃(SiO₂质量分数为3. 84 %的杂化体系) 。      

纳米SiO2/纤维素复合材料的非均相制备及其性能

采用硅酸四乙酯(TEOS)作为无机前聚物,纤维素为有机组分,利用溶胶-凝胶法在非均相乙醇溶液中制备了纳米SiO₂/纤维素复合材料。通过傅里叶红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)和热重分析(TGA)对复合材料的形貌、结构以及热稳定性进行表征。讨论了SiO₂含量对材料力学性能的影响。研究了主要因素碱催化剂氨水对纤维素与SiO₂复合效果的影响。结果表明,纳米复合材料的弹性模量、拉伸强度随SiO₂含量的增加先增加后减少,质量分数分别为3.1％、10.6％时弹性模量、拉伸强度达到最大。氨水加入量为3.70×10-4 mol/L时,纤维素与SiO₂的复合效果最佳。非均相制备的纳米SiO₂/纤维素复合材料同样也明显提高了纤维素材料的疏水性、热稳定性和力学性能。     

PEG-HPMo/SiO2介孔材料的制备及其催化氧化脱除模型油中苯并噻吩的研究

分别以聚乙二醇(PEG6000)及正硅酸乙酯(TEOS)为模板剂和硅源,采用沉淀法制备了SiO2负载型磷钼酸(HPMo)催化剂PEG-HPMo/SiO2,对催化剂进行了FT-IR、XRD、FE-SEM等表征。采用NLDFT平衡模型对吸附-脱附等温数据进行处理,计算了催化剂的孔径分布及比表面积。研究结果表明:催化剂PEG-HPMo/SiO2含有HPMo的Keggin结构且具有较高的脱硫活性。当催化剂用量0.06g、H2O2用量0.04mL、反应温度70℃、反应时间35min时,10mL模型油中的苯并噻吩(BT)基本被完全脱除;催化剂重复使用6次后,催化剂的催化活性没有明显降低。     

苯乙烯-丙烯酸酯树脂/纳米SiO2核壳乳液的制备及性能

以聚乙烯醇为保护胶体,以含双键的纳米SiO2粉体与丙烯酸酯类单体通过原位无皂乳液聚合合成了苯乙烯-丙烯酸酯树脂/纳米SiO2核壳乳液。通过红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、扫描电镜和接触角测试对杂化材料进行表征,结果表明纳米SiO2和丙烯酸酯之间产生了化学键的结合,两者复合达到分子水平。材料力学性能和耐水性均好,其中拉伸强度最高可达5.5N/mm2,断裂伸长率可达到102%;耐水性最低为12.5%。     

B/CuO复合燃料的制备及其对Mg/PTFE富燃料推进剂的影响

为了研究纳米氧化铜(CuO)改性硼(B)对镁/聚四氧乙烯(Mg/PTFE)富燃料推进剂的影响,利用球磨法制备了B/CuO复合燃料,将其添加到Mg/PTFE富燃料推进剂中,利用混合模压成型法制备含有不同比例的复合燃料的推进剂药柱。利用扫描电镜、TG-DSC分别测试了B/CuO复合燃料的微观形貌和热反应性能;利用红外测温仪、X射线衍射、TG-DSC分别测试了推进剂的燃烧速度、燃烧温度、反应产物以及热反应性能。结果表明:复合燃料混合较为均匀,局部有团聚;n(B)∶n(CuO)=32∶3的复合燃料的放热量高于B的放热量,燃烧效率最高,为73.1%,点火温度比B低66 ℃。含此复合燃料的推进剂的燃烧速度和质量燃烧速度均高于Mg/PTFE,分别提高了25.6%和3.1%,平均燃烧温度降低了16 ℃,最高燃烧温度则提高了6 ℃,但是相对于含B的Mg/PTFE推进剂,含此复合燃料的推进剂的燃烧速度和质量燃烧速度分别下降2.91%和19.51%,平均燃烧温度下降了94 ℃和121 ℃;复合燃料推进剂一次燃烧的凝聚相产物主要有MgF₂、MgO、C、Cu以及Mg₃F₃（BO₃）;一次燃烧反应过程主要是PTFE的分解以及F₂和Mg的反应,二次燃烧反应过程则主要为C、Mg以及复合燃料的氧化。     

SiO2 / 氰酸酯纳米复合材料的力学性能和热性能

采用高速均质剪切法制备了SiO₂ / 氰酸酯(CE) 纳米复合材料, 并对该体系的静态力学性能、动态力学性能和热稳定性进行了研究。结果表明, 纳米SiO₂的加入提高了复合材料的冲击强度和弯曲强度。当SiO₂ 含量为0. 30 wt %时, 复合材料的冲击强度达最大, 增幅为88. 9 %; 当SiO₂含量为0. 15 wt %时, 材料的弯曲强度达最大, 增幅为2010 %。复合材料的储能模量和高温损耗模量较纯CE 树脂有明显提高, 玻璃化转变温度比纯CE 提高了31. 2 ℃, 热分解温度在SiO₂含量为0. 30 wt %时达最大, 失重为10 %时的热分解温度提高了25. 7 ℃。      

SiO2@TiO2核壳结构及其在高温下的隔热性能表征（英文）

以SiO2@TiO2核壳结构粒子为新型功能填料,采用旋涂方法制得了高温隔热涂层.TEM照片显示通过溶胶-凝胶法,成功在SiO2核上包覆上厚度为50 nm的TiO2壳层.通过自开发的测试设备表征了填料加入前后涂层在1300~1500℃的隔热性能.结果表明:SiO2@TiO2核壳结构粒子加入后,隔热涂层能将从热源辐射出的热流减少50%,在热源温度达1500℃时涂层试样的表背温度差为260℃.加入SiO2@TiO2核壳粒子的涂层在高温下隔热效果明显,是一种很有前景的高温隔热涂层填料.     

20wt% SiO2/Al-Mg复合材料的界面反应及其微结构

采用粉末冶金法制备了20wt% SiO₂/Al-Mg复合材料。研究了SiO₂和基体元素Al,Mg反应机制,研究表明:在原SiO₂颗粒内,形成MgAl₂O₄,MgO,Mg₂Si和少量Al和Si。MgAl₂O₄呈不规则形状,而且MgAl₂O₄往往和Al相邻;MgO和Mg₂Si形成片层状共析体;经620℃烧结30min,SiO₂被完全反应掉。反应生成物Si多数被排到Al基体中;原Al-Mg基体中主要物相为:Al,Mg₂Si和Si,Mg₂Si颗粒的尺寸小于0.2μm。原Al-Mg基体中,单质Mg已不存在,Mg反应形成Mg₂Si。     

SiO2-AlN复合材料的力学性能和显微结构

热压制备了SiO₂-AlN复合材料。第二相AlN的引入有助于SiO₂基复合材料力学性能的提高。1400℃下热压烧结的30 vol%AlN-SiO₂复合材料的抗弯强度和断裂韧性分别达200 MPa和2.96 MPa·m1/2。XRD分析说明直至1400℃ SiO₂与AlN未发生化学反应,化学相容性好。利用SEM和TEM分析了SiO₂-AlN复合材料的显微结构及其补强机制。      

大倍率二氧化硅/碳复合材料的制备及电化学性能表征

为了满足新能源储能及电动汽车对锂离子电池持续快速充电、慢速放电性能的要求,以正硅酸乙酯为二氧化硅前驱体,在两亲性炭材料(ACM)与聚乙二醇400(PEG400)形成的氢键限域体系中制备了大倍率二氧化硅/碳复合锂电负极材料(SiO_2-130/C)。材料表征结果表明,二氧化硅的粒径由500nm(未限域)降低到130nm(限域),同时,富碳的ACM在二氧化硅纳米颗粒表面构建了导电性良好的碳框架。在0.1A·g~(-1)和1A·g~(-1)的电流密度下,SiO_2-130/C的可逆比容量分别为527mAh·g~(-1)和347mAh·g~(-1),且在1A·g~(-1)的电流密度下连续400个充放电循环后,仍具有483 mAh·g~(-1)的可逆比容量,表现出优异的倍率性能及稳定的电化学性能。