真空热分解制备超细镍粉

采用镍盐与草酸盐反应生成草酸镍颗粒,通过添加表面活性剂、调节温度、pH等条件来控制草酸镍颗粒的粒径和形貌;采用TG等手段对草酸镍热分解过程的表征,确定了草酸镍的热分解步骤;研究了真空热分解温度、升温速度、草酸镍形貌对镍粉的影响;制得氧含量小于0.64%、粒度小于1μm的超细镍粉。     

纤维状Ni粉前驱体草酸氨镍制备工艺研究

纤维状Ni粉可通过纤维状草酸氨镍晶体热解制得。比较研究了直接沉淀法和沉淀转移法两种制备草酸氨镍的工艺。XRD、SEM、IR和TG的结果表明,两种方法制备草酸氨镍的晶体结构一致、晶体形貌均呈纤维状、均含有氨和草酸根。沉淀转移法制备草酸氨镍条件:c(Ni2+)为0.4～0.6 mol.L-1,温度70～80℃,pH值8.0～8.9,c(Ni2+)∶c(NH4+)=(1∶4)～(1∶3),反应时间30～40min,添加0.2%～0.5%(质量分数)PVP。能够在较宽范围内制备出纤维状草酸氨镍,同时能够对不合格产品进行回转,适合于工业化生产。     

空气中热分解二水草酸镍制备纳米氧化镍

通过TG-DSC、SEM和TEM对二水草酸镍在空气中热分解过程进行分析,研究结果表明:二水草酸镍在空气中的热分解过程经历了两个阶段,在175～275℃之间二水草酸镍失去结晶水生成NiC2O4;325～400℃之间NiC2O4被热分解为NiO.二水草酸镍空气中热分解制备NiO过程中,在246.5～357.8℃之间热分解产物的形貌变化最大;在357.8～400.0℃之间热分解产物的形貌变化次之.为了有效控制NiO的形貌,可以分段性地控制热分解条件.以10℃/min的升温速率在空气中热分解二水草酸镍,并在400℃时保温10 min,制备出了5 nm左右的球形氧化镍.     

制备亚微米氧化镍的工艺方法

通过TG-DSC、SEM和激光粒度分析仪对二水草酸镍在空气中热分解过程进行分析,研究结果表明:二水草酸镍在空气中的热分解过程经历了两个阶段,在175℃至275℃之间二水草酸镍失去结晶水生成了NiC2O4;从325℃至400℃之间NiC2O4被热分解为NiO.二水草酸镍在空气中热分解制备NiO过程中,在246.5℃至35...     

沉淀-转化法制备纤维状复杂草酸镍盐

以六水合硫酸镍为原料、两水合草酸为沉淀剂制备了草酸镍沉淀，再以乙二胺为配位剂配位转化草酸镍，合成了纤维状复杂草酸镍盐前驱体粉末。利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察、傅里叶变换红外光谱分析及热重-差热分析表征了前驱体物相组成及显微形貌，讨论了制备工艺参数对前驱体尺寸及形貌的影响，并得出了最佳工艺参数。结果表明，沉淀-转化法制备的镍盐前驱体结构中含有乙二胺成分，其晶体形貌呈纤维状，组成分布均匀。最佳工艺参数为正加料方式，初始pH 7.5,Ni²⁺浓度0.6 mol·L^-1，反应温度65℃，表面活性剂(PVP)0.4 g，在此条件下可制得分散性良好的纤维状复杂草酸镍盐前驱体，其最高长径比可达55。     

纳米NiO多种制备方法及表征

采用氯化镍和硫酸镍为镍盐,分别与沉淀剂碳酸钠、氢氧化钠、草酸和氨水进行交叉试验,用单相沉淀法制备了不同形貌纳米NiO。采用DSC/TG研究了前驱体粉末的热分解过程,并采用XRD和SEM对热分解产物的组成及形貌进行表征。SEM结果表明:以硫酸镍为镍盐、草酸和氨水为沉淀剂,用单相沉淀法制备纳米NiO效果最佳。在此方案下通过条件试验确定了单相沉淀法制备纤维状纳米NiO的最佳工艺条件。     

化学沉淀制备超细银粉及其形貌特征

化学沉积法是制备银粉的重要方法,文章研究了还原条件对银粉的结构形貌的影响。通过有效控制还原剂、还原温度及pH等工艺参数变化,可获得球状、方形;枝晶状等不同形貌的银粉。     

Ti,C质量比对固溶态1515Ti奥氏体不锈钢显微组织的影响

采用光学显微镜(OM),扫描电子显微镜(SEM)等设备研究了不同Ti,C质量比的1515Ti奥氏体不锈钢在1200℃下保温不同时间后的组织演变.结果表明,当Ti,C质量比为4时,合金析出颗粒状的TiC,当Ti,C质量比为6和8时,富余的Ti原子与基体中的C与N原子反应,导致合金还析出了枝晶状Ti(C,N),且Ti,C质量比由6升高至8后,枝晶状Ti(C,N)的数量也随之增多.随着保温时间的延长,不同Ti,C质量比合金析出颗粒状TiC与枝晶状Ti(C,N)的数量逐渐增多.然而,当合金在1180℃保温2h的条件下进行固溶处理时, Ti,C质量比对显微组织无明显影响,合金均析出少量颗粒状的TiC.     

超细草酸镍粒子的制备及其形状和粒度控制

研究了以氨镍络合－草酸沉淀法制备均匀细小纤维状和球形颗粒，溶液初始pH值和草酸加入方式对沉淀粉末颗粒的形貌具有显著影响，草酸以液体形式加入到氨镍溶液中，当氨镍溶液初始pH值小于8．0时，得到球形或类球形团聚体颗粒，当氨镍溶液初始pH值大于8．0时则得到纤维状颗粒，而草酸以固体形式加入时只能得到球形或类球形的颗粒，温度升高，有利于颗粒长大，分散剂的加入，有利于颗粒分散性能的改善，分析认为，溶液中氨的含量是影响颗粒形状的根本原因，固体草酸对沉淀物质的生长具有诱导效应，利于球形颗粒的生成。     

镍氨络合沉淀法制备纤维状草酸镍氨复盐粉体

本文以氯化镍、草酸铵为主要原料,在传统草酸盐沉淀法的基础上采用镍氨络合草酸盐沉淀法制备了镍粉前驱体草酸镍氨复盐,通过SEM、激光粒度仪、FTIR、XRD等表征手段,分别研究了制备工艺参数如反应物浓度、pH值、加料速度、以及表面活性剂用量对草酸镍氨复盐形貌、粒度和结构的影响。实验结果表明,该前驱体为复杂草酸镍氨盐,初步推测其分子式为Ni(NH_3)_nC_2O_4·2H_2O。当Ni~(2+)浓度为0.6mol/L、pH值为9.0、加料速度为2mL/min、表面活性剂添加量为0.2(wt)%时,制备的纤维状草酸镍氨复盐长径比大、粒度较小,分散性好。