气相色谱质谱法测定土壤中6种有机氯农药

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂和异狄氏剂酮的方法。6种有机氯农药在质量浓度5.00～250μg·L^-1范围内线性良好,检出限为0.001～0.004mg·kg^-1,三水平加标回收率范围为86.0%～105.5%,测试结果精密度范围为1.8%～4.8%(n=6)。该方法操作简单,测试准确,适用于土壤中痕量有机氯农药残留的监测。     

赣江鱼类有机氯农药残留的气相色谱测定

建立赣江鱼类中有机氯农药残留的气相色谱测定方法.方法:采用索式萃取、浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,检测器温度为330℃、进样器温度为240℃、柱温275℃、载气压力为15psi、分流比为1∶50、尾吹气流速71.4ml·min-1.结果:线性范围为2×10-6-4×10-4g·1-1;加标平均回收率在72.3-95.7%,BSD为4.20-9.83%.结论:该方法快速、有效,对赣江鱼类中有机氯农药残留的测定具有好的适用性.     

气相色谱-质谱法测定羊毛脂中13种农药多残留

[目的]建立羊毛脂中13种农药气相色谱-质谱检测方法。[方法]样品采用石油醚溶解,乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,气相色谱质谱联用仪检测。[结果]13种农药在0.1~10 mg/L具有良好的线性范围;0.05~0.5 mg/kg3个添加质量分数,平均回收率为51.6%~124.4%,相对标准偏差为0.12%~8.58%;方法定量限为3~50μg/kg。同时,对从市场中随机抽取的羊毛脂进行检测,依据国外标准,判定二嗪农、毒死蜱、氯氰菊酯残留量超标,简要阐述这3种农药超标原因。[结论]该方法快速、灵敏,可满足检测羊毛脂中13种农药残留的要求。     

固相萃取和气相色谱-质谱法测定茶叶中34种农药残留

建立了茶叶中34种农药残留量的气相色谱-质谱测定方法.用乙腈提取样品,经串联的固相萃取柱ENVITM-Carb柱和LC-NH2柱净化,用乙腈-苯(体积比3:1)淋洗,气相色谱-质谱同时检测茶叶中34种农药残留,其中32种农药平均添加回收率在73.4%～99.7%,相对标准偏差(RSD)小于20%.     

气相色谱-质谱法同时测定空心胶囊中32种有机氯农药

建立了测定空心胶囊中32种有机氯农药的气相色谱—质谱法。样品经QUECHERS法前处理,以HP—5MS毛细管柱为分析柱,气相色谱—质谱法进行检测,外标法定量。结果表明：32种有机氯农药在1～20μg/mL浓度范围线性关系良好,相关系数为0.9995～1.0000。在1、4和8μg/mL加标水平下,32种有机氯农药的回收率为85.7%～104.8%,相对标准偏差为0.64%～2.94%。本方法快速、简便、准确、灵敏,适用于空心胶囊中有机氯农药的日常检测。     

水培茶叶中多种农药残留量的气相色谱-质谱测定

采用气相色谱-质谱法测定了水培茶叶中噻嗪酮、甲氰菊酯、氰戊菊酯的残留量。试验结果表明,噻嗪酮、甲氰菊酯和氰戊菊酯三种农药的分离效果良好,测得的3种农药回收率范围分别为：噻嗪酮86．0％-98．75％,甲氰菊酯78．0％～100．25％,氰戊菊酯87．0％-98．5％;变异系数为2．0％～4．6％。     

大米中农药残留量的气相色谱测定

利用气相色谱仪建立了大米中氯菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、百菌清、甲氰菊酯、三唑酮9种农药残留量的测定方法.测定结果表明:在DB-1701色谱柱中,供试的9种农药分离状况良好,在24 min内出峰完毕.9种农药在3个添加水平下的平均回收率为69.87%～135.51%,相对标准偏差为1.83%～18.68%,9种农药的检出限为0.00004～0.009 mg/Kg.     

中草药中40种农药残留的气相色谱-质谱分析

建立了一种同时测定中草药中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等四大类40种农药残留量的分析方法。通过比较三氯甲烷、乙腈、正己烷、乙酸乙酯和丙酮等多种溶剂的提取效果,确定三氯甲烷和丙酮为提取溶剂;提取的样品经弗罗里硅土净化,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用外标法进行定量。40种农药在65min内达到理想的分离效果。以2个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差,回收率在88.6%和107.1%之间,RSD均低于8.0%。各农药检测限为0.5～37.5μg/kg,定量限为1.4～112.5μg/kg。采用该方法,对百合、刀豆、菊花、黄芪、人参、当归、车前草7种不同种类的中草药进行了实际检测,均发现一定量的农药残留。该方法简便、快速、准确、灵敏,且重现性好,可用于中草药中多种农药残留的同时测定。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同步测定香蕉中40种农药残留

[目的]建立了QuEChERS-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)同步测定香蕉中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等40种农药残留量的方法。[方法]样品以1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,经QuEChERS法净化后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]在0.050～1.000 mg/kg范围内,40种农药的线性方程具有良好线性,相关系数(r2)均≥0.99;检出限(LODs)范围为0.005～0.010 mg/kg。在0.050、0.100、0.500 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.2%～110.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～12.1%范围内。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,适用于分析香蕉样品中多种农药残留量的定性和定量分析。     

气相色谱-质谱法联用检测蔬果中常见农药

本文采用了一种简便、快速、高效的同时检测蔬果中多种农药残留的检测方法,以用乙腈作为快速浸提-萃取溶剂,采用气相色谱-质谱法选择离子模式检测,从而达到比较高的灵敏度,满足对蔬果多残留农药分析的要求。     

气相色谱-质谱法测定自来水中挥发性有机污染物含量

按照美国EPA 542.2和8260B方法,对大连市自来水中的66种挥发性有机污染物进行了定量分析,结果表明,大连市自来水中含有这66种挥发性有机污染物中的9种污染物.     

蔬菜中20种有机氯类农药残留气相色谱分析方法的研究

对国标气相色谱法检测蔬菜中20种有机氯农药残留的方法做了改进,试样前处理改用乙腈溶剂在弗洛里硅土固相萃取柱上净化;使用CP-Sil 24CB毛细管色谱柱分离,ECD测定。结果表明,在所建立的分析下,20种有机氯农药残留能够很好分离。工作曲线有良好的线性。检出限在0.1～0.8μg/kg范围内,回收率在80.5%～105.6%之间,方法的变异系数为0.36%～12.9%。该法简单、快捷、灵敏、准确,满足日常蔬菜中20种有机氯农药残留的常规分析检测要求。建立的改进方法适合大宗试样的分析。     

毛细管气相色谱法分析中药半夏中有机氯农药的残留

采用毛细管气相色谱法测定半夏中8种有机氯农药的残留量。经HP-5石英柱程序升温技术分离，电子捕获检测器检测，外标法计算含量。该方法对8种有机氯农药的平均回收率为85．5％～97．3％RSD为3.38％～4．56％；本方法快速、简便、准确，具有良好的通用性，可用于半夏中8种有机氯农药残留量的测定。     

气相色谱串联质谱法测定水中多种有机氯农残

建立了农田用水中16种有机氯农药(包括五氯苯甲醚、五氯硝基苯、五氯苯胺、七氯、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反-氯丹、硫丹1、顺-氯丹、狄试剂、异狄试剂、硫丹2、异狄试剂醛、硫丹硫酸盐、异狄试剂酮)残留量的气相色谱-串联质谱的检测方法。该方法中水样经有机溶液振荡提取,旋转蒸发浓缩,用气相色谱串联质谱法检测,外标法定量。本方法检出限为0. 05μg/L;有机氯农药添加水平为1. 0μg/L时,样品中的回收率在80%～105%之间。     

气相色谱双柱法检测烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷+乙酸乙酯振荡提取,固相萃取净化,DB-35ms和DB-5ms双柱定性,气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0.002~0.2 mg/L,平均回收率为78.2%~94.6%,相对标准偏差为1.7%~6.5%,定量限为0.001~0.008 mg/kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.02~1.2 mg/L,平均回收率为87.2%~103.9%,相对标准偏差为1.9%~6.2%,定量限为0.008~0.060 mg/kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。     

气相色谱质谱法测定水中6种有机磷农药残留

本文建立了自动固相萃取结合气相色谱质谱法同时测定水中久效磷、氯唑磷、杀螟硫磷、嘧啶磷、丙溴磷和哒嗪硫磷的分析方法。6种有机磷农药在3.00～300μg·L-1浓度范围内线性关系良好,6次测定值的相对标准偏差为2.3%～4.1%,3种浓度加标水样的加标回收率在88.0%～104.0%之间。本方法前处理操作步骤简便,检出限低,且重复好,测试准确度高,可同时检测水体中多种有机磷农药残留。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定芸豆中的18种农药残留

[目的]建立测定芸豆中18种农药残留量气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,对贵州芸豆主产地104个样品进行分析检测。[方法]通过考察不同提取溶剂、基质效应、净化方法等3因素进行系统优化,建立了芸豆农药残留分析最优检测方法,基质内标法定量。[结果]在质量浓度为0.05～1.00 mg/L范围内,18种农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数(R~2)均大于0.996,方法检出限为0.0011～0.0231 mg/kg。分别向阴性芸豆样品中添加18种农药标准品质量分数为0.05、0.2、0.6 mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为79.54%～101.11%,相对标准偏差RSD为1.02%～8.45%。[结论]与其他农药残留检测方法比,该方法具有前处理操作简单、净化效果好、重复性好、灵敏度高等优势,适用于芸豆中18种农药残留量的测定。对104份芸豆样品进行18种农药残留分析检测,检测呈阳性农药均未超过相关规定的农药最大残留限量值。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留

建立了茶叶中15种多氯联苯（PCBs）和有机氯农药残留固相萃取（SPE）-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮（体积比2∶1）提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,以环氧七氯为内标,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当加标质量分数为0.03、0.07、0.2 mg/kg时,平均加标回收率为82.99%~127.10%,相对标准偏差（RSD）为1.07%~8.66%%,该方法的检测限（LOD）在0.0007~0.0110 mg/kg之间。     

气相色谱-串联质谱法同时测定龙眼中的噻菌灵、多效唑、己唑醇

[目的]建立一种同时测定龙眼中噻菌灵、多效唑、己唑醇农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。[方法]龙眼样品经乙腈匀浆提取,盐析,石墨化炭黑/氨基混合型固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比3∶1)洗脱,浓缩液通过毛细管气相色谱柱分离,在三重串联四级杆多反应监测模式下测定。[结果]农药的添加水平在0.02~0.50 mg/kg范围时,3种农药的回收率在75.5%~102.8%之间,相对标准差为1.3%~9.1%;噻菌灵、多效唑、己唑醇的定量限分别为0.02、0.01、0.01 mg/kg。[结论]该方法灵敏、准确,能满足龙眼中噻菌灵、多效唑、己唑醇残留检测的要求。