K_2CO_3催化合成N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺

用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺。以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60℃、反应时间6h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%。     

K2CO3催化合成N-丙炔基邻苯二甲酰亚脏

用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺.以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60 ℃、反应时间6 h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%.     

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法

研究了以苯酐与甲胺水溶液为原料合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP),提出了一种合成NMP的新方法,并对产物进行了红外表征,结果表明产物是N-甲基邻苯二甲酰亚胺.考察了原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:苯酐与甲胺的摩尔比为1∶2,反应温度为150℃,反应时间为4 h,收率达到85.5%.     

N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以丙烯酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐为原料,丙酮为溶剂,合成N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺。考察了反应原料配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响。结果表明,优化反应条件为:n(丙烯酰氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺钾盐)=4∶1,在28℃下反应8 h,N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的产率为54%。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4-NP)为原料,采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP).考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响.结果表明:当还原反应温度为80℃、反应时间为3 h、n(铁粉)∶n(硝基化合物)为3.5∶1.0、n(氯化铵)∶n(铁粉)为0.3∶1.0时,产物的收率为91.08%、熔点为292.7~292.9℃.并通过红外光谱对产物进行了结构表征,与标准图谱一致.     

Balz-Schieman法合成4-氟邻苯二甲酰亚胺

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过Balz-Schieman法制备了4-氟邻苯二甲酰亚胺,考察了BalzSchieman反应中氟硼酸用量对氟硼酸重氮盐收率的影响,得到n(4-氨基邻苯二甲酰亚胺)∶n(氟硼酸)=1∶4时收率最高,为89.2%。并考察了反应条件对重氮盐加热分解反应的影响,得到最优反应条件为:采用液相加热分解方式,氟化钾催化剂存在下,n(原料)∶n(氟化钾)=1∶2,在130℃分批次投料,反应3 h,4-氟邻苯二甲酰亚胺的收率为43.4%。     

N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以4-硝基-邻苯二甲酰亚胺为原料,碳酸二甲酯作为甲基化试剂制备N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达78％;再经铁粉还原制备N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达91．5％。     

四丁基溴化铵催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

研究了以四氢呋喃为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)催化邻苯二甲酸酐和苯胺反应合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺;探讨了反应时间,原料摩尔比及四丁基溴化铵用量对反应的影响,在最佳条件下(n(邻苯二甲酸酐)/n(苯胺)/n(四丁基溴化铵)=1︰1.2∶0.3,四氢呋喃为溶剂,反应时间3 h),收率可达85.0%。     

1,2-二（N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)）甲基碳硼烷的合成及其紫外吸收性质

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷(4-NP CBR)。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为:甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔)}∶n(乙腈硼烷)=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、~1HNMR、~(13)CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。     

K2CO3催化的N-(4-硝基)苄基邻苯二甲酰亚胺化合成研究

以价格低廉，原料易得的邻苯二甲酰亚胺和对硝基苄氯为原料，以K2CO3催化剂，四丁基溴化铵为相转移催化剂，一步法合成N-（4-硝基）苄基邻苯二甲酰亚胺，收率高达91％。     

无溶剂合成甲基二羟乙基烯丙基氯化铵

引言近十年来,特别是近几年来,有机化学工作者将无溶剂条件下的有机化学反应提出来进行专门的研究。大量研究结果证明[1-4],许多有机化学反应可以在无溶剂下进行,取得了令人欣喜的结果。与有溶剂条件下的有机反应相比,无溶剂条件下的有     

二烯丙基苯基膦的合成与表征

以苯基磷酰二氯（DCPPO）和烯丙基氯为原料,制备了环氧树脂中间体二烯丙基苯基膦（DAPPO）。通过FT-IR和^1H—NMR对反应产物结构进行了表征,同时还测定了产物的熔点及磷含量。探讨了反应的原料比、温度、时间对该反应的影响。获得了最佳反应条件：DCPPO与烯丙基氯格氏试剂物质的量之比为1：2．2,反应温度为25℃,反应时间为12h,收率53％。     

相转移催化法合成松香树脂酸烯丙酯工艺

在相转移催化剂作用下进行了松香树脂酸钠和氯丙烯合成树脂酸烯丙酯的反应研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂种类、催化剂用量、溶剂用量以及物料配比等因素对合成反应的影响。结果表明,优化的反应条件是：树脂酸钠与氯丙烯的摩尔比为1∶2.5,催化剂十六烷基三甲基溴化铵用量为树脂酸钠质量的3 %,反应温度45 ℃,反应时间7 h,产品收率为90.2 %,经GC分析纯度为98.92 %,结构通过IR、GC-MS确证。     

烯丙氧基单草酰氯的合成研究

以烯丙醇和草酰氯为原料,合成医药法罗培南的重要中间体烯丙氧基单草酰氯,用正交实验研究了反应物料摩尔配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。结果表明,合成烯丙氧基单草酰氯的最佳工艺条件为:烯丙醇与草酰氯的摩尔比为1∶1.05,反应温度40℃,反应时间60 m in。在上述条件下,反应收率达到84.0%,产品含量99.6%。     

二乙二醇单烯丙基醚的合成新工艺

以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为：反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。     

双烯丙基聚乙二醇的合成与表征

采用四丁基溴化铵作催化剂,由聚乙二醇（PEG）和烯丙基氯合成二烯丙基聚乙二醇,并用核磁共振^1（HNMR）、红外光谱对产物进行结构分析。研究了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量、聚乙二醇相对分子质量对聚乙二醇封端率的影响。实验结果表明,最佳工艺条件为反应时间5h、反应温度60％、烯丙基氯用量为1.5、季铵盐催化剂用量为聚乙二醇物质的量比的5％,聚乙二醇封端率达到85％以上。     

相转移催化合成二烯丙基三硫

以烯丙基氯、硫代硫酸钠和硫化钠为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,催化合成二烯丙基三硫.通过红外光谱、核磁共振、色-质联用等测试手段验证了化合物的结构为二烯丙基三硫.考察了一定实验条件下烯丙基氯与硫代硫酸钠的摩尔比、反应温度、反应时间、相转移催化剂的用量对产率的影响.研究结果表明:产率随着原料摩尔比中烯丙基氯含量的增...     

Synthesis of allylamine in ethanol

Allylamine was prepared from the ammonolysis of allyl chloride or the reaction of allyl chloride with hexamethylenetetramine in ethanol. The selectivity of allylamine was improved from 21.4% to 67.6% when the reaction was carried out in ethanol instead of liquid ammonia. At the same time, the selectivity of allylamine was increased from 13.3% to 67.6% when the molar ratio of NH3 to allyl chloride was increased from 4. 5 ： 1 to 25 ： 1. However, the reaction of allyl chloride and hexamethylenetetramine in ethanol produced allylamine with high selectivity （100%） and high yield （87%）. The synthesis of allylamine from the reaction of allyl chloride and hexamethylenetetramine in ethanol was more straightforward and convenient.     

烷基烯丙基马来酸双酯的合成

利用正辛醇、十二醇、十四醇3个脂肪醇与马来酸酐、氯丙烯反应,合成了3个烯丙基型马来酸双酯。考察了溶剂和催化剂对双酯化反应产率的影响,通过正交实验优化了双酯的反应条件,得出了双酯化反应最优工艺条件:n(辛基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2.5,温度60℃,时间7 h,辛基烯丙基马来酸双酯的产率为76.8%;n(十二烷基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2,温度60℃,时间6 h,十二烷基烯丙基马来酸双酯的产率为92.1%;n(十四烷基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2,温度65℃,时间6 h,十四烷基烯丙基马来酸双酯的产率为78.5%。对合成中间体和目标双酯物用红外光谱和核磁共振氢谱等进行了表征。