沉积温度对HfO2薄膜应力及光学特性的影响

采用电子枪蒸镀法制备了不同沉积温度下的HfO2薄膜样品,利用ZYGO干涉仪、UV3101-PC分光光度计、X射线衍射(XRD)仪和冷场发射扫描电镜(SEM)对样品进行了测试.结果表明,在实验所选择的沉积温度下,制备的薄膜都是非晶态结构;残余应力和本征应力均为张应力,沉积温度低于220℃时热应力对残余应力起主要作用;沉积...     

沉积温度对电子束蒸发沉积ZrO2薄膜性质的影响

摘要ZrO2薄膜样品在不同的沉积温度下用电子束蒸发的方法沉积而成。利用X射线衍射(XRD)仪和原子力显微镜(AFM)检测了ZrO2薄膜的晶体结构和表面形貌，发现室温下沉积ZrO2薄膜样品为非晶结构，随着沉积温度升高．ZrO2薄膜出现明显的结晶现象，在薄膜中同时存在四方相及单斜相。薄膜表现为自由取向生长，晶粒尺寸随沉积温度升高而增大。同时发现薄膜中的残余应力随沉积温度的升高，由张应力状态变为压应力状态，这一变化主要是薄膜结构变化引起的内应力的作用结果。同时讨论了不同沉积温度对ZrO2薄膜光学性质的影响。     

退火温度对HfO2薄膜应力和光学特性的影响

为了研究退火温度对HfO2薄膜应力、光学常数和表面粗糙度的影响,采用电子枪蒸镀法制备了薄膜样品,在不同温度下进行了退火处理.利用ZYGO干涉仪、UV-3101PC分光光度计、X射线衍射仪和冷场发射扫描电镜对样品进行了测试.结果表明,在本实验条件下制备的HfO2薄膜都是无定形结构;残余应力均为张应力,且随退火温度的升高呈...     

电子束蒸发SiO2薄膜残余应力在不同湿度环境下的对比

采用电子束蒸发方法在BK7基底上制备SiO2单层膜,通过台式探针轮廓仪分别测量了大气(45%RH)和干燥环境(5%RH)中不同沉积温度下制备的SiO2单层膜残余应力,同时使用分光光度计和原子力显微镜对样品的折射率和表面形貌进行研究。测试结果表明:SiO2薄膜的残余应力在两个环境中均表现为压应力,且随沉积温度的升高均逐渐增大。干燥环境下与大气环境相比,应力值减小了约100MPa。此外,随沉积温度的升高,薄膜折射率不断增大,表面粗糙度逐渐减小。说明:随着沉积温度的变化,SiO2薄膜的微结构发生了改变。相应地,由水诱发的应力随薄膜致密度的增加而逐渐减小。     

真空镀膜中基底预应力的有限元分析

真空镀膜过程中,基底因支撑、温度梯度造成的应变会对最终的薄膜-基底系统的面形产生影响。用有限元方法对不同支撑方式下不同尺寸基底的预应力以及烘烤过程中基底内部温度梯度造成的热应力进行了分析和计算,得到基底表面变形的峰谷值,并给出了不同工况下基底形变的等值线图。对于尺寸超过200 mm的基底,自重变形量和热应力变形量比较大,是影响最终薄膜面形的重要因素;装夹时随着基底倾角的增大,基底的形变与应力呈减小趋势;同样结构尺寸情况下,熔融石英基底的自重变形量略大于BK7基底,热变形量远小于BK7基底;热应力对基底预应力的贡献较大。     

HfO2薄膜折射率非均质性生长特性研究

在加热的BK7基板上,采用电子束蒸发(EB)工艺制备了一系列不同厚度的HfO2单层膜,对HfO2薄膜生长过程中的折射率非均质性进行了研究。光谱分析表明薄膜非均质性与其厚度息息相关。X射线衍射(XRD)测试表明不同非均质性薄膜对应不同的微观结构;薄膜的微观结构主要由薄膜的生长机制决定。当膜厚较薄时,薄膜不易结晶,呈无定形态,此时薄膜呈正非均质性。如果沉积温度足够高,则薄膜达到一定厚度后开始结晶,此后薄膜折射率就会逐渐下降。随着薄膜继续生长,薄膜晶态结构保持恒定不再变化,非均质性也会因此保持不变达到极值。     

制备工艺条件对薄膜微结构的影响

用不同的方法在石英玻璃,YAG晶体,K9玻璃和LiNbO3晶体等几种衬底上制备了ZrO2,HfO2和TiO2薄膜。HfO2薄膜利用电子束蒸发(EB)、离子束辅助(IAD)和双束离子束溅射(DIBS)三种方法沉积。对其中的一些样品进行了不同温度下的退火处理,对所有的样品进行X射线衍射(XRD)测试,以获得不同条件下得到的薄膜的晶相及晶粒尺寸等的微结构参数。实验结果表明,薄膜的晶相结构以及晶粒尺寸强烈地依赖于沉积过程的各种技术参数,如衬底的种类、沉积温度、沉积方法和退火温度。利用薄膜表面扩散以及薄膜成核长大热力学原理解释了不同技术条件下的晶相结构和晶粒尺寸不同的原因。     

氧分压和沉积速率对YSZ薄膜残余应力的影响

采用摩尔分数为7%的Y2O3掺杂的ZrO2混合烧结料为原料,在不同的氧分压和沉积速率下用电子柬蒸发方法沉积氧化钇稳定氧化锫(YSZ)薄膜样品.利用ZYGO Mark Ⅲ-GPI数字波面干涉仪对YSZ薄膜的残余应力进行了研究,讨论了氧分压和沉积速率等工艺参量对残余应力的影响.实验结果表明,不同氧分压和沉积速率下,YSZ薄膜的残余应力均为张应力;应力值随氧分压的升高先增大后减小,随沉积速率的增加单调增加.热应力对薄膜所呈现的张应力性质起着决定性作用,同时应力值的大小受本征应力和附加应力的影响.通过对样品的X射线衍射(XRD)测试,结合薄膜微结构的变化,对应力的形成原因进行了解释.     

HfO2/SiO2高反射薄膜的应力控制技术研究

物理气象沉积的薄膜通常都有应力.为了防止高反膜应力破坏基底的面型,采用数字波面干涉仪对电子束蒸发方法制备的薄膜的应力进行了测量,并讨论了影响光学介质薄膜应力的多种因素.使用了一种交替沉积HfO2和SiO2薄膜的技术路线,HfO2薄膜作为高折射率材料体现出张应力,SiO2薄膜作为低折射率材料体现出压应力.结果表明,在稳定了很多实验条件的情况下,通过调整镀膜时的充氧量和镀膜材料的蒸发速率实现了应力的平衡;高反射薄膜有比较高的损伤阈值.     

热处理对离子束溅射SiO2薄膜结构特性的影响分析

采用离子束溅射沉积技术,在熔融石英基底上制备了SiO2薄膜,研究了热处理对离子束溅射SiO2薄膜结构特性的影响。热处理温度对表面粗糙度影响较大,低温热处理可降低表面粗糙度,高温热处理则增大表面粗糙度,选择合适的热处理温度,可以使表面粗糙度几乎不变。采用X射线衍射仪（XRD）物相分析方法,分析了热处理对离子束溅射SiO2薄膜的无定形结构特性的影响,当退火温度为550 ℃,离子束溅射SiO2薄膜的短程有序范围最大、最近邻原子平均距离最小,与熔融石英基底很接近,结构稳定。实验结果表明,采用合适的热处理温度,能大大改善离子束溅射SiO2薄膜的结构特性。     

衬底温度对ZnO薄膜氧缺陷的影响

采用射频磁控溅射在石英玻璃和单晶硅Si(100)衬底上制备了ZnO薄膜，研究了衬底温度对ZnO薄膜中氧缺陷的影响。实验发现，ZnO薄膜c轴取向性随温度的升高而增强；当衬底温度达到550。C时，XRD谱上仅出现一个强的(002)衍射峰和一个弱的(004)衍射峰，显示ZnO具有优异c轴取向性。同时，随着温度的升高，ZnO薄膜的紫外透射截止边带向高波长方向漂移，其电导率也随衬底温度的升高逐渐增大，表明薄膜中的氧缺陷逐渐增多。这种氧缺陷是由于ZnO的氧平衡分压高于Zn所致，可通过提高溅射气体中氧含量来改善。     

氧分压对电子束蒸发TiO2薄膜残余应力的影响

采用电子束蒸发法制备了单层TiO2薄膜.控制O2流量从10 mL/min以步长10 mL/min递增至50 ml/min(标况下).利用ZYGO干涉仪测量基片镀膜前后的面型变化;采用Stoney公式计算出残余应力,分析了不同O2压下残余应力的变化.在本实验条件下,TiO2薄膜的应力随O2的增大,张应力先增大后减小;随O2压继续增大,由张应力逐渐过渡到压应力;O2压过大时,压应力减小.因此,可以通过改变O2压来控制薄膜的应力.应力的变化与薄膜的微观结构密切相关,分析了所有样品的X射线衍射(XRD)谱发现,薄膜结构均为非晶态.     

衬底温度对电子束沉积LaF3薄膜性能的影响

采用电子束沉积的方法分别在K9玻璃、紫外熔凝石英和Si基片上制备了LaF3单层膜,研究了衬底温度对LaF3薄膜结构和光学性能的影响.衬底温度从200℃上升到350℃,间隔为50℃,用分光光度计测量样品的透射率光谱曲线,并进行光学常数的计算.利用原子力显微镜(AFM)进行表面粗糙度的标定,利用ZYGO干涉仪测量基板镀膜前...     

Microstructure and stress in high-k Hf-Y-O thin films

We investigated the microstructure and the stress of high-k Hf-Y-O thin films deposited by atomic layer deposition (ALD). These hafnium oxide based films with a thickness of 5-60 nm stabilized in crystal structure with yttrium oxide by alternating the Hf- or Y-containing metal precursor during deposition. The microstructure was investigated by XRD and TEM in dependence of substrate and deposition temperature. The film stress was monitored during thermal cycles up to 500 °C using the substrate curvature method on (1 0 0)-Si wafer material with or without 10 nm TiN bottom electrode as well as on fused silica. It was observed that crystallinity and phases are depending on deposition temperature and film thickness. During thermal treatment the films crystallize depending on deposition temperature, yttrium content and substrate material at different temperatures. Crystallization of the films depends strongly on yttrium content. The highest reduction of 720 MPa was observed for films deposited with a Hf:Y cycle ratio of 10:1 where 6.2% of all metal atoms are replaced by yttrium. These Hf-Y-O films also show the highest k-value of 29 and have the smallest thermal expansion coefficient mismatch to TiN electrodes. Therefore we conclude that Hf-Y-O films are candidates for application in next generations of microelectronic MIM-capacitor devices or metal gate transistor technology.     

溅射沉积功率对PZT薄膜的组分、结构和性能的影响

用射频(RF)溅射法在镀LaNiO3(LNO)底电极的Si片上沉积PbZr0.52 Ti0.48 O3(PZT)铁电薄膜，沉积过程中基底温度为370℃，然后在大气环境中对沉积的PZT薄膜样品进行快速热退火处理(650℃，5min)．用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测量其组分，X射线衍射(XRD)分析PZT薄膜的结晶结构和取向，扫描电子显微镜(SEM)分析薄膜的表面形貌和微结果，RT66A标准铁电综合测试系统分析Pt／PZT／LNO电容器的铁电与介电特性，结果表明，PZT薄膜的组分、结构和性能都与溅射沉积功率有关．