LC-MS／MS法测定前列地尔注射液中前列腺素A1

目的：建立高效液相色谱一四极杆串联质谱联用法（LC-MS／MS法）测定前列地尔注射液中前列腺素A1的含量。方法：前列地尔注射液经稀释后,采用Agilent．poroshell120SB—C18色谱柱（2．1×50mill,2．7μm）进行分析,流动相为乙腈-0．5％甲酸水溶液,流速0．2mL／min;质谱采用电喷雾离子化（ESI）源,负离子-多反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果：前列腺素A1的线性范围为0．3—10ng／mL;平均回收率为100．2％,RSD为1．69％。3批样品每1mL中含前列腺素A1均来过3．0μg。结论：该方法准确、简单、快速,可用于前列地尔注射液中前列腺素A1的测定。     

高效液相色谱法测定大鼠全血中的灵芝酸单体Me

建立大鼠全血中灵芝酸单体Me的高效液相色谱测定方法。采用色谱柱Diamonsil~(?)C_(18)柱(250mm×4.6μm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为94:6,用醋酸调pH至3.6);流速为1mL/min;检测波长为245nm;内标为苯丙酸诺龙。灵芝酸单体Me血中浓度在0.05～40μg/mL范围内线性良好(r>0.99),定量限为50ng/mL,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差表示)均低于8.6%。该方法简便、灵敏、准确,适用于大鼠体内灵芝酸的药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的含量及相关杂质

建立β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的高效液相色谱分析方法。采用HPLC法,色谱柱为Di-amonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(52:48)作为流动相;流速1.0mL/min;检测波长259nm;柱温为25。β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮(A8)与其相关杂质能达到完全分离;A8在20.4～142.8μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;最低检出限为0.3ng;日内和日间RSD分别为0.23%(n=6)和0.87%(n=3)。本方法具有简便、灵敏、重复性好,为工业生产A8提供了分析方法 。     

RP—HPLC法测定(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈的含量及其有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈含量及其有关物质。方法:采用Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68:32),检测波长232nm,流速0.8mL/min。结果:此色谱条件下(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈与有关物质能达到有效分离,在40.48～161.92 μ g/mL范围内线性关系良好,r=0.9998;仪器精密度RSD为0.94%;方法重复性RSD为1.3%;最低检测限4.9ng。结论:该方法简便、准确、可行,可用于(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈的质量控制。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中银杏内酯B的含量

建立测定人血浆中银杏内酯B的含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆50μL,加入2.5mol/L盐酸溶液10μL酸化,再加入内标2μg/mL银杏内酯C20μL,以1mL乙醚萃取后,取提取液500μL挥干溶剂,然后用30%的乙腈500μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:色谱柱为ZorbaxC18柱(4.5*150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:0.6mL/min,柱温:35℃。质谱条件:ESI电离源;负离子模式;用于定量分析的离子对分别为m/z423.1→m/z367.2(银杏内酯B)和m/z439.1→383.2(内标:银杏内酯C)。该方法血浆中银杏内酯B的最低定量限为5ng,线性范围为5ng/mL~0.5μg/mL。本方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

固相萃取/LC-MS/MS法检测动物源性食品中的金刚烷胺

建立测定动物源性食品中金刚烷胺的固相萃取/液相色谱一电喷雾串联质谱分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取动物源性食品,萃取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以ThermoHypersil Gold C_(18)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行考察,在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r?0.99)。样品在5.0 μg/k,10.0μg/k和20.0 μ g/kg添加水平的回收率为75.9%～108.5%,相对标准偏差小于8.0%;方法的检出限为5.0μg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足动物源性食品中的金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。     

GC-MS法测定尿中γ-羟基丁酸

γ-羟基丁酸(GHB)是娱乐场所滥用的麻醉药。本文用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定尿中GHB。尿样酸化后于80℃经20min GHB转化为丁内酯(GBL),用二氯甲烷提取,气相色谱-质谱-选择离子检测模式测定,正己酸为内标。检测离子(GBL为m／z86、56、42、28,内标为m／z87、73、60、41,定量离分别为m／z86和87。方法检出限0．08μg/mL(S／N=3)。尿中加标10μg/mL,6次测定的相对标准偏差为2．5％,回收率57．7％。线性范围0～50μg/mL,相关系数(r^2)为0．9996。用该方法分析20个尿样,GHB浓度都低于1μg/mL。该方法灵敏度高,简单可靠,适用于法医和临床检验。     

工作场所空气中5种挥发性有机物的GC-MS高灵敏同时测定

提出了工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯同时测定的气质联用(GC-MS)新方法。通过对色谱条件、质谱扫描模式等因素的探究,采用选择性离子监测(Selected Ion Monitoring,SIM)模式实现了对混合标准物质的分离和测定。实验表明,该方法有效检测范围为:苯0.20~300μg/mL、甲苯0.10~300μg/mL、对间二甲苯0.15~300μg/mL、邻二甲苯0.17~300μg/mL、乙酸乙酯0.40~600μg/mL、乙酸丁酯0.30~300μg/mL,线性相关系数均达到0.999。同时具有较高的灵敏度,最低检出限为0.10μg·mL-1(甲苯)。实现了工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯的高灵敏度同时测定。     

HPLC梯度洗脱测定生姜油剂中6-JF含量

目的:建立高效液相色谱法测定一种生姜油剂(软胶囊)中6-JF的含量.方法:采用DiamonsilTMC18(4.6mm×250mm,5 μm)色谱柱;流动相A为甲醇-异丙醇(50:1 5);流动相B为水-冰乙酸(56:4);流速1.0mL/min;检测波长280nm;进样体积20μL;柱温40℃;线性梯度洗脱.结果:检测限浓度为1.24μ g/mL,定量限浓度为4.96μ g/mL; 6-JF在0.044 ～0.153mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为100.34％,RSD为1.30％(n=9).结论:该方法简便,精密度高,结果准确可靠.     

RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。