气相色谱法测定食品中丙酸钠 丙酸钙方法的改进

建立使用填充柱(填装涂布5%(m/m)DEGS+1%磷酸固定液的(60~80目)Chromosorb W/AW DMCS,2 m*3 mm)代替使用昂贵的国外Porapak系列高分子聚合物色谱柱测定食品中丙酸钠、丙酸钙的气相色谱法。结果:本法在丙酸盐浓度0~250 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,方法平均回收率95%~105%,进样精密度实验的RSD(%)值均小于3.0,方法的检出限为0.012 g/kg,满足检测要求。     

婴儿配方奶粉中叶黄素测定

建立高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。采用色谱柱为Carotenoid C30色谱柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇和甲基叔丁基醚,梯度洗脱,紫外检测器,检测波长445nm。结果表明,叶黄素浓度在0.05～2.0μg/mL之间呈线性关系,线性方程为：y=379874.03X＋14289.56,相关系数R2=0.9990;奶粉的含量为50～500μg/100g时,回收率在92.8～103.5%之间,RSD%在1.2～3.5%之间;检出限为5μg/100g。该方法操作快捷简便,结果准确。     

超声辅助酶法提取-高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定大米中6种硒形态

建立了同时检测大米中6种硒形态的超声辅助酶法提取-高效液相色谱-原子荧光光谱联用检测方法(HPLC-AFS)。利用链霉蛋白酶E,超声提取30min,使用Hamilton PRP-X100色谱柱(250mm×4.1mm,10μm),99%的5mmol/L pH为4.70柠檬酸的缓冲溶液和1%的甲醇洗脱,原子荧光检测,结果显示:各目标物方法检出限在0.5～3.1μg/L,相关系数≥0.9992,回收率为80%～114%。本方法适用于大米中6种硒形态检测。     

超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的残留量

建立了超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的方法。样品温水提取,用亚铁氯化钾和乙酸锌沉淀蛋白,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱BEH C181.7μm×50mm×2.1mm,用不同体积的甲醇和水混合作为流动相梯度洗脱,检测波长380nm;流速0.3mL/min;柱温40℃;进样量3μL。喹乙醇的质量浓度分别一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015μg/g。以空白猪肉为基体进行加标回收试验,回收率在92.3%~97.8%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.6%之间。结论:本方法适用于猪肉中喹乙醇的测定。     

液质联用检测微生物菌群高丝氨酸内酯类信号分子

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时定量检测高丝氨酸内酯类信号分子的方法。利用群体感应规律揭示颗粒污泥反应器快速启动机制。本方法首先取自反应器的活性污泥经离心分离,用乙酸乙酯萃取,旋转蒸干后经甲醇溶解定容可直接进样测量;然后选取C18(50mm×4.6mm,1.8μm)色谱柱进行分离,甲醇与水(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定,分析时间为8.5min。对7种AHLs检测的结果表明,在10~1000μg/L的范围内呈现良好的线性关系,检出限为310μg/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为96.57%~122.70%,相对标准偏差为0.21%~5.87%。     

高效液相色谱法测定硝酸羟胺水溶液的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定硝酸羟胺含量的分析方法。采用柱前衍生化方法对样品进行预处理,通过对色谱条件和衍生化条件的优化,确定了以ZORBAX SB-C18色谱柱(100mm×2.1mm,3.5μm)进行分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;使用2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,70℃水浴反应40min的衍生化方法。结果表明,衍生产物和衍生剂实现了完全分离,标准曲线线性关系良好,相关系数R=0.9999,在50μg/mL～150μg/mL加标水平下,加标回收率为99.14%～101.03%,RSD为0.7%～2.6%。该方法检测快速高效,精密度和准确度高,适用于硝酸羟胺含量的测定。     

HPLC法测定山黄胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立山黄胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法,测定盐酸小檗碱含量的色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(50:50),每100 m L加0.1 g十二烷基磺酸钠,流速为1.0 m L/min,检测波长为265 nm;测定黄芩苷含量的色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.2),检测波长280 nm,流速0.6 m L/min。结果:盐酸小檗碱在5.08~50.80 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 8,平均回收率为98.08%,RSD为1.09%。黄芩苷在15.03~150.30 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为98.13%,RSD为1.28%。结论:该方法专属性强、准确性高、重复性好,可应用于山黄胶囊的质量控制。     

超高效液相色谱-二极管阵列检测法测定油基类保健食品中的维生素K2的含量

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)测定油基类保健食品中维生素K 2(七烯甲萘醌)含量的方法。试验显示维生素K 2对紫外光、强碱条件敏感。样品经脂肪酶酶解后,皂化、萃取、复溶,C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇为流动相,流速为0.3 mL/min,254 nm检测。本法在1.0~20.0 mg/L线性关系良好,R 2=0.9999。当取样量为1 g,定容至10 mL时,方法LOD为1μg/g,LOQ为3μg/g,RSD为1.2%,加标回收率为98.7%~102.2%。该法准确、高效,对各类保健食品具有良好的普适性。     

高效液相色谱法测定去叔丁基杯[6]芳烃的含量

目的 :建立测定去叔丁基杯[6]芳烃含量的高效液相色谱方法。方法 :采用Diamonsil C_(18)色谱柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 um);流动相为甲醇(加入0.1%三氟乙酸);流速:1.0 m L/min;检测波长为206nm;柱温40℃;进样体积:20μL。结果 :去叔丁基杯[6]芳烃主峰分离良好,HPLC测定的线性范围为10.0~60.0μg/m L(r=0.9998),该方法在仪器精密度、日内精密度、日间精密度以及重复性方面RSD均在2%以下。结论 :用高效液相色谱法对去叔丁基杯[6]芳烃进行含量测定,方法简单,结果准确可靠。     

毛细管气相色谱法测定方便面中丙烯酰胺的含量

本文建立了方便面中丙烯酰胺含量的毛细管气相色谱测定方法.该法采用WBI进样口,大口径毛细管色谱柱FFAP(强极性,25m×0.53 mm×1μm),氢火焰检测器进行检测.进样口温度:250℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:180°C保持10min.检测器温度:200℃.方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80％,RSD小于3.0％,线性范围为1μ g/mL-10.0μg/mL.