亲水作用色谱法测定枳实中辛弗林的含量

通过亲水色谱法测定了中药枳实中辛弗林的含量。液相色谱条件为：采用色谱柱WatersAtlantisHILIC（5μm,4．6×150mmi．d．）;流动相为乙腈：10mmol／L乙酸铵（含2％乙酸）=84：16（v／v）,进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为225nm。该方法在0．4-10μg范围内线性关系良好,检出限为0．0105mg／mL,加标回收率为94％-98．6％。该方法具有样品预处理简单、分离度高、分析时间短、准确性和重复性好等优点,适用于辛弗林含量的测定。     

HPLC测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量

目的 :建立同时测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ含量方法。方法 :采用DIONEX C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈:甲醇:0.1%磷酸溶液(11:46:43),检测波长为222nm,柱温:35℃,流速为1.0mL·min-1。结果:白术内酯Ⅰ和Ⅲ分别在0.1².0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.22.0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.2⁴.0μg·mL-1(γ=0.9998)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7%,98.0%;RSD分别为0.68%、1.15%。结论 :本方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定冻干粉针中DHEA的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定冻干粉针中DHEA含量。方法 :采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(55:45),流速1.0 m L·min-1;检测波长206 nm;进样量20μL;柱温:室温。结果 :在此色谱条件下DHEA与有关物质能达到较好分离,在0.01 mg·m L-1~0.7 mg·m L-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998;方法重复性RSD为0.42%;加样平均回收率(n=6)为98.91%。结论:该方法准确可靠,灵敏度高,专属性好,可用于测定DHEA冻干粉针含量。     

清热解毒胶囊质量研究

目的:完善提高清热解毒胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中金银花、栀子、连翘、麦冬、龙胆、黄芩进行定性鉴别;同时测定处方中绿原酸和黄芩苷含量。采用CAPCELL PAK C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min~(-1),检测波长326nm,柱温30℃。结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性好。样品中的绿原酸和黄芩苷峰按照拟定的试验方法测定分离度良好,分别在0.0479μg~0.957μg(r=0.9999)、0.153μg~3.064μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为92.7%(RSD=1.9)和98.9%(RSD=2.0)。经HPLC测定,10批样品中2个成分的含量分别为绿原酸3.74~4.51mg·g~(-1),黄芩苷18.94~21.76mg·g~(-1)。结论:该法简便、专属、准确,可用于清热解毒胶囊的质量控制。     

HPLC测卡马西平的血清药物浓度

目的建立人体血清中高效液相色谱法测卡马西平的血药浓度。方法采用色谱柱:ODS-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇∶水(22∶78)为流动相,流速:0.8mL·min-1,检测波长:210nm,柱温:15℃。结果卡马西平血药浓度在2.18~21.8μg·mL-1,线性关系良好(r2=0.9983)。回收率在97.2%~101.3%之间,日间、日内精密度RSD均<2%(n=5)。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于卡马西平血药浓度测定。     

氯苄基砜衍生物含量测定方法学研究

目的建立氯苄基砜衍生物(CBS)含量测定高效液相色谱法,并进行方法学研究,验证方法的可靠性及科学性;方法色谱柱为Phenomenex LUNA C18250×4.6mm 5μm;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸(45:55,V/V);流速1.0mL.min-1;检测波长279 nm;柱温40℃;进样体积20μL;结果精密度RSD为0.6%,线性范围为10μg·mL-1~100μg·mL-1(r2=0.9990),CBS平均含量为100.91%(n=6),有关物质与主峰分离良好。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于CBS的质量控制。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的脑磷脂和卵磷脂

目的:建立鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的高效液相色谱测定方法。方法:取冻干鸡蛋粉30mg,加入5mL甲醇,超声波震荡20min后离心取上清液进样检测。色谱条件为:色谱柱ZorbaxSIL硅胶柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇?1%磷酸(50?1,V/V),流速0.5mL/min,柱温20℃,紫外检测器波长为205nm,进样量5μL。结果:脑磷脂在529.2～5292ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9999),卵磷脂在4455～44550ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9997),脑磷脂和卵磷脂的平均回收率分别为97.54%和96.42%。结论:应用本方法能快速准确同时测定鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的含量,样品前处理简单易行。     

蒲公英样品溶液中咖啡酸的含量检测

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法测定蒲公英水提液中咖啡酸含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%磷酸(40:60)为流动相,流速1.0m L/min,检测波长323nm,柱温40℃,结果表明咖啡酸在5.2~31.2μg/m L范围内线性关系良好(r=1),平均加样回收率为98.33%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.01%。此方法专属性强、重复性好,可用于蒲公英水提液中咖啡酸的含量测定。     

HPLC法测定不同制法的四逆汤中3种苯甲酰类乌头碱及6-姜酚含量

目的建立高效液相色谱法同时测定四逆汤中苯甲酰类乌头碱、6-姜酚的含量,比较3种方法制备的四逆汤中有效成分含量差异。方法苯甲酰类乌头碱的测定采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为235 nm,柱温30℃。6-姜酚测定采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以乙腈-甲醇-水(40:5:55)为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温25℃。结果3种不同方法提取液中苯甲酰类乌头碱的提取率依次为:有效部位组合法>药典法>传统法。6-姜酚的提取率依次为:传统法>药典法>有效部位组合法。结论所建立的方法简单、准确,为四逆汤提取方法改进提供科学依据。     

RP-HPLC法测定阿魏酸衍生物的含量及其有关物质

目的 :建立测定阿魏酸衍生物(BL)含量及其有关物质的高效液相色谱法。方法 :采用Agilent Eclipse C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%乙酸(42:58),流速1.0mL·min-1;检测波长228nm;进样量20μL;柱温:40℃。结果 :在该条件下BL主峰与有关物质得到很好的分离;检测浓度在0.08⁰.32mg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9996);检测限和定量限分别为8ng和36ng。结论 :该方法准确可靠,灵敏度高,专属性好,可用于BL含量及其有关物质的测定。