HPLC测定微波干燥丹参药材中丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量

本文采用微波干燥丹参药材,用HPLC方法测定了微波干燥对丹参药材中丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA等主要有效化学成分含量的影响.结果表明,与常规干燥方法相比,微波干燥丹参药材速度快,效率高,物理外观质量更好,但丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量低于阴干和晒干法,采用低于60℃控温微波间歇辐射干燥方式可有效保持丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量.     

高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠肝、肺、肾中Ⅰ、Ⅲ型胶原蛋白含量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定小鼠肝、肺、肾中Ⅰ、Ⅲ型胶原蛋白含量。首先识别小鼠Ⅰ、Ⅲ型胶原蛋白特征多肽,分别为GSEGPQGVR、GPSGFR。采用子离子及保留时间定性,以GLAGMK为内标对小鼠肝、肺、肾中Ⅰ、Ⅲ型胶原蛋白含量进行分析。结果表明,2个特征多肽在1～500 mg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,精密度相对标准偏差小于3.7%,加标回收率在86%～118%之间。小鼠生长过程中,肝、肺、肾中Ⅰ型胶原蛋白的比例呈增加趋势,Ⅰ、Ⅲ型胶原蛋白总量呈先增加后降低的趋势。该方法前处理简便高效、精密度高、重现性好,可用于小鼠肝、肺、肾中Ⅰ、Ⅲ型胶原蛋白的精确定量。     

HPLC测定地榆中没食子酸和鞣花酸的含量

目的：建立RP—HPLC同时测定地榆提取物中没食子酸和鞣花酸含量的测定方法。方法：色谱柱为Shimadzu ODS C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱。检测波长280 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温为室温。结果：没食子酸和鞣花酸在0.2～1μg范围内线性关系良好,其平均回收率分别为98.7%和99.4%,RSD分别为1.75%和2.11%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,适于地榆中没食子酸和鞣花酸的同时测定。     

HPLC测定莱阳梨止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

本文建立高效液相色谱法测定莱阳梨止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量。采用高效液相色谱法。色谱柱:岛津VP-ODS C_(18) (150mm × 4.6mm,5 μ m);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(5:95);检测波长:205nm;流速:1mL/min;柱温:室温。样品浓度在6.752～40.512 μ g/mL范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,重现性RSD=1.1%,稳定性RSD=1.3%,平均回收率为97.6%。该方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制。     

HPLC测定微波干燥丹参药材中丹参酮I和丹参酮IIA的含量

本文采用微波干燥丹参药材,用HPLC方法测定了微波干燥对丹参药材中丹参嗣I和丹参酮IIA等主要有效化学成分含量的影响。结果表明,与常规干燥方法相比,微波干燥丹参药材速度快,效率高,物理外观质量更好,但丹参酮I和丹参酮IIA的含量低于阴干和晒干法,采用低于60℃控温微波间歇辐射干燥方式可有效保持丹参酮I和丹参酮IIA含量。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中银杏内酯B的含量

建立测定人血浆中银杏内酯B的含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆50μL,加入2.5mol/L盐酸溶液10μL酸化,再加入内标2μg/mL银杏内酯C20μL,以1mL乙醚萃取后,取提取液500μL挥干溶剂,然后用30%的乙腈500μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:色谱柱为ZorbaxC18柱(4.5*150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:0.6mL/min,柱温:35℃。质谱条件:ESI电离源;负离子模式;用于定量分析的离子对分别为m/z423.1→m/z367.2(银杏内酯B)和m/z439.1→383.2(内标:银杏内酯C)。该方法血浆中银杏内酯B的最低定量限为5ng,线性范围为5ng/mL~0.5μg/mL。本方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

RP—HPLC测定龙血竭中龙血素A和B的含量

建立HPLC法测定龙血竭中龙血素A和B的含量.方法以C18反相键合硅胶为固定相,色谱柱Phenomene×C18(2 5 0mm×4.6mm,5 μ m),乙腈-1%冰醋酸(346 6)为流动相,流速1.8mL·min-1,检测波长为2 8 0 nm,用外标法定量.结果龙血素A在49～3 92 ng范围有良好线性关系,r=0.99 9 8,方法回收率为9 7.88%,RSD为1.6%.龙血素B在54～432ng范围有良好线性关系,r=0.999 7,方法回收率为97.28%,RSD为1.5%.结论本方法为测定龙血竭中龙血素A和B含量可靠、简便的定量新方法.样品前处理比原方法简单,并可同时测定龙血竭中龙血素A和B含量.     

Ⅲ型加载对Ⅰ型疲劳裂纹扩展速率的影响

通过有限元数值模拟和疲劳裂纹扩展试验,研究了Ⅲ型加载对Ⅰ型加载的疲劳裂纹扩展速率的影响.计算结果表明,在Ⅰ型加载的基础上进行Ⅲ型加载,应力强度因子K1随着Ⅲ型加载的增大而减小;KⅢ随着Ⅲ型加载的增加而增大.在相同边界条件下,裂纹前缘所在直线上,越接近中性面,K1的值越小.为了验证有限元数值分析结果,对铝合金材料进行了疲劳裂纹扩展速率试验.试验结果表明,在Ⅰ型加载的基础上进行Ⅲ型加载会使疲劳裂纹扩展速率减小;在一定范围内,疲劳裂纹扩展速率随着Ⅲ型加载的增加而减小.     

HPLC法柱后衍生测定乳粉中牛磺酸含量不确定度评定

介绍HPLC法柱后衍生测定乳粉中牛磺酸含量的不确定度评定方法[1][2]。从测量各步骤评定了不确定度的各项来源[3],对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。     

HPLC法柱后衍生测定乳粉中牛磺酸含量不确定度评定

介绍HPLC法柱后衍生测定乳粉中牛磺酸含量的不确定度评定方法。从测量各步骤评定了不确定度的各项来源,对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。     

HPLC法测定医用聚丙烯酰胺水凝胶中AM的含量

目的:建立一种定量测定医用聚丙烯酰胺水凝胶产品中丙烯酰胺含量的方法。方法利用高效液相色谱法检测医用聚丙烯酰胺水凝胶产品中丙烯酰胺的含量。结果:三种不同流动相体系测定的结果分别为:1.72x10-5g/g(0.9%NS,pH=3.7),2.65x10-5g/g(0.9%NS,pH=7.0),6.43x10-6g/g(100%甲醇)。结论:本法灵敏、准确、快速;所有测定结果均符合国家质量标准。     

海马补肾丸中异补骨脂素的含量测定

采用HPLC法测定了海马补肾丸中异补骨脂素的含量;结果表明本方法测量准确,重现性好,可用于该制剂的质量分析。     

HPLC法测定齐墩果酸胶囊中齐墩果酸的含量

本文介绍了用HPLC法测定齐墩果酸胶囊中齐墩果酸含量的方法,该法简单方便,重复性好。     

铜合金中锆的测定--偶氮胂Ⅲ光度法

偶氮胂Ⅲ光度法是测定铜合金中锆的分析方法,采用熔融方式分解试样,以偶氮胂Ⅲ为显色剂,其测定结果为总锆量.该方法具有分析准确度较高,显色剂的选择性强,显色络合物稳定性,重现性好等特点,适用于铜合金中含锆量0.020%～0.60%时的锆量的测定.     

HPLC法测定活血壮筋丸中血竭素的含量

目的:HPLC法对活血壮筋丸中血竭素含量的测定。方法:Kromasil C_(18)(4.6mm× 250mm,5 μ m)为色谱柱,乙腈: 0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(35 : 65)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:440nm,柱温40℃。结果:血竭素浓度在5.50一27.48 μ g/ mL之间线性关系良好,平均回收率96.62%,RSD=1.1%,结论:该方法简单、可靠、专属性强,可用于活血壮筋丸的质量控制。     

密闭微波辅助提取—HPLC测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱

本文采用密闭微波辅助提取法(PMAE)提取苦参中的苦参碱和氧化苦参碱,考察了微波功率、提取温度、药材与溶剂体积的固液比、药材颗粒度和提取时间等实验条件的影响;以乙腈-0.1%乙酸(pH5.8)(体积比4:96)为流动相,用HPLC法测定,建立了HPLC方法测定苦参碱和氧化苦参碱含量的分析方法。结果表明:苦参碱和氧化苦参碱适宜的提取条件为:微波功率780W,提取温度110℃,固液比1:30、药材颗粒度80目,提取时间5min;它们的浓度在50～800mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为1.50mg/L和1.52mg/L。将方法应用于苦参药材的提取分析,结果较为满意,加标回收率在95.4%～100.7%之间,其均RSD小于2%。与常规溶剂回流法(SRE)和聚焦微波提取法(FMAE)相比较,在有微波的作用下苦参生物碱的提取过程可得到强化,但PMAE法更快速、提取效率高。     

HPLC法测定茶籽、果壳、茶籽油中脂溶性维生素和β-胡萝卜素的含量

目的：使用HPLC测定茶籽、果壳、茶籽油中脂溶性维生素的含量。方法：采用Zorbax-SB C18柱,流动相为甲醇-水（99：1）,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。检测波长：维生素Eλ=298nm,维生素D3λ=265nm.β-胡萝卜素λ=455nm.。根据对照品保留时间定性,外标法定量。结果：α-生育酚、γ-生育酚、β-胡萝卜素稳定性较差,植物油在空气中暴露的时间越长,其含量越低,所有测试样品中均未检测出维生素D3（维生素D3对光照极不稳定）。结论：所测样品中所含的脂溶性维生素在茶籽及果壳中含量较高,但有些在茶油中却未检出。这些成分可能已在加工过程中被破坏,或在贮存、运输过程中发生了降解。     

高效液相色谱法测定不同产地虎杖中白藜芦醇的含量

采用高效液相色谱法测定不同产地虎杖中白藜芦醇的含量。结果表明,虎杖中白藜芦醇含量最高达到0.412%,最低为0.186%,不同产地虎杖的品质有一定的差异。     

高效液相色谱法测定不同产地虎杖中白藜芦醇的含量

采用高效液相色谱法测定不同产地虎杖中自藜芦醇的含量。结果表明,虎杖中白藜芦醇含量最高达到0．412％。最低为0．186％,不同产地虎杖的品质有一定的差异。